Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

SEM/EDX and AFM study of gold cementation on copper(i) sulphide

Barzyk W., Kowal A., Pomianowski A., Rakowska A.

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2002

|

Vol. 36

9-20

EN

This paper is methodological in nature. The results presented here are a preliminary step towards finding an optimal method of sulphide surface preparation for systematic AFM studies of AuCl4 - cementation products. This technique makes it possible to see surface topography in nanoscale. Products of AuCl4 - cementation on synthetic copper (I) sulphide, Cu1.86S, were investigated by scanning electron microscopy (SEM/EDX) and atomic force microscopy (AFM). The microstructure of the sulphide surface before and after the reaction with AuCl4 - was analysed. Changes in the amount and shape of the products formed on polished plates and grains of the same material were compared. The process was performed in a flow-through vessel (on the plates) or in a circulation apparatus (on grain samples), by contacting the sulphide with aqueous solution containing 1.5 · 10-4 mol/dm3 HAuCl4 and 1*10-1 mol/dm3 HCl. The amount of gold deposited on a grain sample was determined from AuCl4 - concentration decay. The reaction progress on plates was evaluated from the intensities of the AuL line of the EDX spectra. The maximum cementation degree was found to be equal to about 80 estimated atomic layers of metallic gold deposited on the sulphide. In SEM images the products were seen as crystallites of different sizes, between 0.1μm (the lowest limit detectable by SEM with a magnification of 5000x) and about 1.5μm, randomly distributed over heterogeneous surfaces of the plates and grains. The AFM technique made it possible to see the shapes of smaller crystallites, with their growth limited to the inside of cavities or cracks formed by polishing. The average density of the crystallites observed by AFM was of the order of 10 per 1μm2 geometric surface area.

PL

Praca ma cel metodologiczny - optymalizację przygotowania próbek siarczku miedzi (I) do systematycznych badań topologii produktów cementacji jonów AuCl4 - na powierzchni, techniką AFM. Technika ta daje wgląd w topografię powierzchni w skali nanometrycznej. Badano produkty cementacji jonów AuCl4 - na syntetycznym siarczku miedzi (I) - Cu1,86S, przy użyciu mikroskopii elektronowej (SEM/EDX) oraz mikroskopii sił atomowych (AFM). Porównano kształt oraz ilość produktów utworzonych na ziarnach i wypolerowanych płytkach z tego samego materiału. Proces cementacji prowadzono w naczyniu przepływowym (płytki) oraz w aparacie cyrkulacyjnym (próbki ziarn), przez kontaktowanie próbki w strumieniu roztworu zawierającego w 1 dm3 wody 1,5· 10-4 mola HAuCl4 oraz 1· 10-1 mola HCl. Ilość złota osadzonego na ziarnach siarczku w wyniku cementacji określono wyznaczając ilość jonów AuCl4 - ubywających z roztworu w czasie przebiegu procesu. Stopień zaawansowania przebiegu procesu na płytkach oszacowano przez porównanie intensywności linii AuL widm EDX próbki ziarnowej i płytek. Badana maksymalna ilość produktów cementacji odpowiadała osadzeniu około 80-tu szacunkowych warstw atomowych Au na powierzchni. Produkty cementacji obserwowane na obrazach SEM mają kształt krystalitów o różnej wielkości, od około 0.1μm (dolna granica rozdzielczości SEM przy powiększeniu 5000 razy) do 1.5μm. Obrazy SEM nie wykazały preferencyjnego rozmieszczenia tych krystalitów na niejednorodnej powierzchni płytek lub ziaren. Technika AFM umożliwiła obserwację kształtu małych krystalitów (0.1μm -0.4 μm), wskazując na ich preferencyjne usytuowanie w rysach lub szczelinach teksturalnych ziaren siarczku. Średnia gęstość krystalitów obserwowanych techniką AFM siarczku jest rzędu 10 na 1 μm2 powierzchni geometrycznej siarczku.

2

Wpływ struktury molekularnej modelowych surfaktantów na przebieg izoterm napięcia powierzchniowego i potencjału elektrycznego

Barzyk W., Jachimska B., Warszyński P., Lunkenheimer K., Małysa K.

Prace Naukowe Instytutu Technologii Organicznej i Tworzyw Sztucznych Politechniki Wrocławskiej. Konferencje

|

2000

|

Vol. 48, nr 22

75-78

PL

Przeanalizowano przebieg izoterm ciśnienia powierzchniowego i elektrycznego potencjału (AV) swobodnej powierzchni roztworów wodnych w funkcji stężenia modelowych surfaktantów różniących się; wielkością łańcucha parafinowego, oraz rozmiarami grupy funkcyjnej. Wyniki opisano poprzez dopasowanie izotermy Frumkina i porównano w skali stężeń znormalizowanych względem odpowiedniego pokrycia połówkowego. Normalizacja ta umożliwia porównanie kształtu izoterm adsorpcyjnvcb surfaktantów o różnych aktywnościach powierzchniowych. Największe różnice w przebiegu izoterm stwierdzono dla surfaktantów o różnej wielkości grupy funkcyjnej (podstawionej łańcuchem parafinowym w zakresie C8-C10), co ujawniło się w obszarze wysokich pokryć przez różniące się znacznie nachylenia. Świadczy to o zdominowaniu wielkości nadwyżek powierzchniowych w tym obszarze polem przekroju grupy funkcyjnej, (jeśli przekracza przekrój łańcucha). Dla szeregu homologicznego alkoholi, niewielkie zróżnicowanie kształtu izoterm występuje w obszarze średnich pokryć. Analiza powierzchni przypadajacych na molekułę surfaktanta wskazuje. Że w tym obszarze upakowanie alkoholi jest ograniczone zmianami orientacyjno-konformacyjnymi łańcucha parafinowego, co odpowiada stopniowemu przejściu od orientacji równoległej do praktycznie prostopadłej względem powierzchni.

EN

Shape of the surface pressure and electric surface potential concentration isotherm is analyzed at free surfaces of aqueous solutions of model surfactants with different: 1) length of the hydrocarbon chain, and 2) size of the polar grup. The Frumkin isotherm was fitted to the ? = f (c) dependencies results were analysed as a function of the concentration normalized in respect to the concentration of half surface coverage. In this scale, the shapes of the isotherms of surfactants with very different surface activity can be conveniently compared. Largest differences of isotherms were found for the surfactants having similar hydrocarbon chain length (C8-C10) and polar groups of different dimensions. This differences were very significant in the range of the adsorption coverage as shown by very different slopes, of the isotherms. It indicates that values of the surface excesses within this range are determined by cross-sectional areas of the polar group (if exceed the section of the chain). In the case of the homologous series of n-alkanols. some differences in the course of the. isotherms were observed in the range of adsorption coverage. Analysis of the available surface area per molecule of the surfactants indicates that packing of the n-alkanols within this range is limited by orientation/conformation variations of the paraffinic chains, rising from horizontal to nearly perpendicular orientation in respect to the interface

3

Surface and electric properties of n-Octyl-ß-D-gluco-pyranoside (OGP) at the air / water interface

Barzyk W., Lunkenheimer K., Warszyński P., Pomianowski A.

Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Chemistry

|

2000

|

Vol. 48, No. 2

153-165

EN

Surface pressure (TT - using De Nouy ring), and electric surface potential (AV - using vibrating plate method), were measured on free surface of "surface-chemically pure" solution of n-octyl-alfa-D-gluco-pyranoside (OGP) in pure water. The obtained surface excess (G") and surface potential (^V} vs. concentration (c) isotherms fall consistently in the concentration range of about 1 * 10(-5) to 2 * 10(-2) mol/dm OGP. The p vs. c data can be well described in terms of the Frumkin adsorption isotherm. The dependence of the AV on the surface excess (AFrumkin) is fairly linear in the entire adsorption range, implying a constant effective dipole moment of OGP molecule - the pi/e amounting to 0.32 š 0.04 D per molecule.