Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2000

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Determination of total silicon content in teather by spectrphotometric method

Korowajczyk L., Gelo H., Wionczyk B., Urbaniak M.

Chemia Analityczna

2000

Vol. 45, No. 5

735-744

The application of silicon compounds in tanning industry and the determination of total silicon content have been discussed. The papej argues that it is impossible to determine silicon in leather by reduced molybdosilicate method if the procedure is followed strictly in compliance with the ISO 5400:1984 guidelines and with the PN-ISO 5400:1993, which constitutes the true translation of the former. Introduction to the above mentioned method our own changes, as well as the ones according to IUC14 method enabled the determination of silicon in leather with the use of smaller amount of tin(II) chloride for reduction of molybdosilicic acid. The modified way of obtaining analytical solution enabled to avoid using large amounts of expensive sodium peroxide and the long process of elimination of its excess. Additionally, chromium is partially separated. The method is based on either the hydrothermal decomposition in the teflon pressure bomb or the fusion with sodium carbonate of earlier incinerated leather sample and spectrophotometric determination of silicon in the form of a reduced molybdosilicate in the cuvette of 1 cm thick at a wavelength of 630 nm. It has been formed that the determination of total silicon content in chrome-tanned leather is possible only after hydrothermal decomposition of incinerated leather sample whereas in the case of vegetable tanned leather it is also possible after its fusion with carbonates. The developed method is marked by comparability and repeatability. Where n = 1 and silicon dioxide ranges between 57-241 ppm, the standard deviations (s) fall between 4.0-8.8 ppm. The recovery ratios (RR) are higher than 93%.

Omówiono zastosowanie związków krzemu w garbarstwie oraz metody jego oznaczania. Stwierdzono, że nie jest możliwe oznaczanie krzemu w skórze metodą błękitu krzemomolibdenowego, za pomocą procedury podanej w normie ISO 5400:1984 i w jej polskim tłumaczeniu - PN-ISO 5400:1993. Zastosowanie procedury podanej w metodzie IUC 14 umożliwiło oznaczanie krzemu w skórze, gdy użyto mniejszą ilość chlorku cyny(II) do redukcji kwasu molibdenokrzemowego. Wprowadzenie przez nas, do wyżej wymienionych metod zmian w sposobie otrzymywania roztworu analitycznego, pozwoliło uniknąć użycia dużych ilości drogiego nadtlenku sodu i długotrwałego usuwania jego nadmiaru. Ponadto uzyskano częściowe oddzielenie chromu. Zasada opracowanej metody polega na hydrotermicznym roztwarzaniu spopielonej próbki skóry w ciśnieniowej bombie teflonowej, lub stopieniu jej z węglanem sodu i spektrofotometrycznym oznaczeniu krzemu w postaci błękitu krzemomolibdenowego przy długości fali 630 nm. Stwierdzono, że oznaczanie krzemu w skórze chromowej jest możliwe tylko po hydrotermicznym roztworzeniu spopielonej próbki skóry; w skórze roślinnej również po jej stopieniu. Opracowana metoda jest precyzyjna i dokładna. Dla n = 7 przy zawartości SiO2 w granicach 57-241 ppm odchylenia standardowe (s) mieszczą się w zakresie 4.0-8.8 ppm. Współczynniki odzysku (RR) są większe od 93%.