Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

GC separation of enantiomers of secondary alcohols and n-pentyl secondary alkyl ethers on modified beta- and gamma-cyklodextrin stationary phases

Krupčik J., Benická E., Špánik I., Májek P., Birasová H., Sandra P., Armstrong D. W.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

895-904

EN

Gas chromatographic separation of enantiomers of C4 - C8 secondary alcohols and n-pentyl secondary alkyl ethers has been studied using capillary columns with the following stationary phases: heptakis(6-O-tert-butyldimethylsilyl-2,3-di-O-acetyl)- ß-cyclodextrin (6-TBDMS-2,3-DA- ß-CD), permethyl- ß-cyclodextrin (ChirasilDex), heptakis-(2,6-di-Omethyl-3-O-pentyl)- ß-cyclodextrin (2,6-diMe-3-Pe- ß-CD), and octakis-(2,6-di-O-methyl-3-O-pentyl)- gamma-cyclodextrin (2,6-diMe-3-Pe-gamma-CD). On the 6-TBDMS-2,3-DA-ß-CD support enantiomers of secondary alcohols were successfully separated, contrary to n-pentyl secondary alkyl ethers. In turn, the latter were successfully separated on 2,6-diMe-3-Pe-ß-CD and 2,6-diMe-3-Pe-gamma-CD columns, oppositely to the corresponding secondary alcohols. Different enantioselectivities of polar and non-polar cyclodextrin stationary phases were discussed in the light of various contributions of polar and non-polar interactions to the separation phenomena.

PL

Za pomocą chromatografii gazowej badano rozdzielanie enanciomerów drugorzędowych alkoholi C(4)-C(8) i drugorzędowych n-penly!owych eterów alkilowych przy użyciu kolumn kapilarnych, w których fazami stacjonarnymi były: heptakis(6-O-tert-butyodimetyosililo,3-di-O-acety1o)-Beta-cyklodekstryna(6-TBDMS-2,3-DA-Deta-CD), permetyIo-Beta-cyklodeks-tryna (Chirasil Dex), heptakis-(2,6-di-O-metylo-3-O-pentylo)-/Gamma-cyklodekstryna (2,6-di Me-3-Beta--CD) i oktakis-(2.6-di-O-metylo-3-O-pentylo)-y-cyklodekstryna (2,6-di Mc-3-Pe-^CD). Stwierdzono, że enancjomery alkoholi drugorzędowych rozdzielały się dobrze przy użyciu kolumny z ć-TBDMS-2,3-DA-Beta-CD, natomiast drugorzędowe n-pentyiowe etery alkilowe nie rozdzielały się przy użyciu tej kolumny. Enancjomery eterów rozdzielały SIĘ dobrze przy użyciu kolumn z 2,6-di Me-3-Pe-Beta-CD i 2,6-di Me-3-Pe-yCD, przy użyciu tych kolumn nie rozdzielały się jednak drugorzędowe alkohole. Różną enancjoselektywność polarnych i niepolamych cyklodekstrynowych faz stacjonarnych tłumaczy się między innymi różnymi oddziaływaniami o charakterze polarnym i niepolarnym.

2

Off-line coupling liquid chromatography and capillary gas chromatography-mass spectrometry for ultratrace determination of delamethrin in mint oil

Lamiri A., Medvedovici A.V., David F., David V., Sandra P.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

977-984

EN

Analysis of the pyrethroid Deltamethrin in mint oil was achieved at 10 ng g-1 level by off -line couplil1g liquid chromatography (HPLC) and capillary gas chlomatography (CGC). Both LC and GC conditions are discussed. Mass spectrometry (MS) was used as detection system for the gas chromatographic analysis. The single ion monitoring (SIM) mode was chosen,in order to enha11ce on selectivity and sensitivity. Simultaneous moni-toring of three mass channels and calculatio11 of the respective intensity ratios allows structural confirmatio11. Attempts for replacing the LC fractionation step by SPE fail.

PL

Deltametrinę oznaczano w olejku mięty na poziomie 10 ng g(-1) dzięki sprzężeniu off-line chlomatografii cieczowej (HPLC) i kapilarnej chromatografii gazowej (CGC). Przedyskutowano warunki doświadczalne dla obu technik chromatograficznych. W chromatografii gazowej jako detektol- stosowano spektometrię mas (MS). W celu zwiększenia selektywności i czułości stosowano monitorowanie jednego jonu (SIM). Jednocześnie monitorowanie masy w trzech kanałach i obliczanie odpowiedziach stosunków intensywności pozwoliło na potwierdzenie struktury. Nie udało się zastąpić na etapie frakcjonowania chromatografii cieczowej przez ekstrakcję do fazy stałej (SPE).

3

Analysis of polyaromatic hydrocarbons in water samples, at ppt level, using on-line solid phase extraction - reversed phase liquid chromatography - fluorescence detection

Medvedovici A.V., David V., David F., Sandra P.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 1

47-56

EN

A hyphenated system consisting of solid on line phase extraction (SPE) - reversed phase liquid chromatography-fluorescence detection for the determination of polyaromatic hydrocarbons in water samples, at ppt level is described. A multi cartridge system is used. Difyerent parameters of on-line SPE procedure have been evaluated, in order to achieve process optimisation.

PL

Opisano układ sprzężony obejmujący ekstrakcję on-line w układzie ciecz-ciało stałe (SPE), chromatografię w odwróconym układzie faz (RPCL) z fluorescencyjną detekcją (FL,D) do oznaczania węglowodorów poliaromatycznych w próbkach wody na poziomie ppt. Stosowano układ wielokolumienkowy. Oszacowano parametry układu on-line SPE w celu optymalizacji procesu analitycznego.