Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wpływ wybranych parametrów preparatyki na spiekalność kalcynowanych proszków majenitowych

Komarek Sebastian, Berent Katarzyna, Pyda Waldemar

Materiały Ceramiczne

|

2020

|

T. 72, nr 3

181--199

PL

Mieszaninę C3AH6, γ-AlOOH, Ca(OH)2 i CaCO3, zbilansowaną na otrzymanie majenitu C12A7, podano prażeniu w 960 °C w trzech reżimach: przez 30 min, 2 × 30 min z mieleniem międzykalcynacyjnym i przez 90 min, aby zmaksymalizować udział C12A7 w proszkach i materiałach polikrystalicznych spiekanych w zakresie temperatur 1100-1300 °C. Charakterystyce poddano wpływ użytych sposobów kalcynacji na morfologię i skład fazowy otrzymanych proszków, ich zachowanie podczas formowania i spiekania, a także na mikrostrukturę i skład fazowy spieczonych materiałów majenitowych. Dzięki wprowadzeniu rozdrabniania międzykalcynacyjnego wytworzono proszek zawierający 91,4% majenitu oraz 3,0% CA i 5,6% CaO. Badane proszki majenitowej charakteryzowały się niezwykle zróżnicowanym rozmiarem cząstek, co w efekcie prowadziło do formowania wyprasek zawierających makro-, mikro- i nanopory. Sposób kalcynacji proszku miał wpływ na rozkład wielkości porów w wypraskach oraz udział i wielkość resztkowych porów w spiekach, jednak nie miał istotnego wpływu na udział majenitu i fazy C3A w materiałach spiekanych w zakresie 1200-1300 °C. Największą gęstość względną spieku, wynoszącą 94,4% ± 0,7%, uzyskano w przypadku proszku kalcynowanego z zastosowaniem mielenia międzykalcynacyjnego, co świadczy o przydatności takiego sposobu postępowania w przypadku wytwarzania proszków majenitowych w oparciu o dominujący mechanizm syntezy w fazie stałej.

EN

The mixture of C3AH6, γ-AlOOH, Ca(OH)2 and CaCO3 balanced to obtain C12A7 mayenite was calcined at 960 °C in three regimes: for 30 min, 2 × 30 min with grinding between calcinations, and for 90 min to maximize the contribution of C12A7 in sintered polycrystalline powders and materials in the temperature range 1100-1300 °C. Characterization was made of the effect of the calcination methods used on the morphology and phase composition of the obtained powders, their behaviour during forming and sintering, as well as on the microstructure and phase composition of sintered mayenite materials. Due to the introduction of grinding between calcinations, a powder containing 91.4% mayenite, together with 3.0% CA and 5.6% CaO was produced. The tested mayenite powders were characterized by an extremely diverse particle size, which resulted in the formation of compacts containing macro-, micro- and nanopores. The method of calcination of the powder influenced the pore size distribution in the compacts as well as the content and size of residual pores in the sinters, but it did not have a significant effect on the content of mayenite and C3A phase in the sintered materials in the range of 1200-1300 °C. The highest relative sinter density of 94.4% ± 0.7% was obtained in the case of powders calcined with the use of grinding between calcinations, which proves the usefulness of this procedure in the production of mayenite powders based on the dominant mechanism of solid-state synthesis.

2

Effectiveness of the low-level MgO addition in the two-stage sintering of ultrafine alumina

Moskała Norbert, Pyda Waldemar

Materiały Ceramiczne

|

2020

|

T. 72, nr 3

171--180

EN

Submictrometric (~0.1 µm) alumina powders, pure and doped with 0.05% or 0.5% by weight of magnesia, were cold isostatically pressed and two-stage sintered. The preliminary experiment involved selecting the T1 temperature of the two-stage sintering (TSS). This was done by analysing the grain size as a function of relative density during sintering at a constant heating rate. Thereafter, the lower TSS temperature (T2) was set to 25-50 °C below T1, and the dwell time at T2 was assumed to be in the range of 3-12 hours. A final comparison of the density and grain size between the doped and undoped two-stage sintered samples proved that the sintering effect is better for the magnesium oxide doped materials, but also showed that the effect is non-linear, and less magnesia is more beneficial. Finally, an almost fully densified MgO-doped alumina ceramics with an average grain size close to 0.5 microns was obtained. The reference, conventional sintering process (T1/3 h) also resulted in very well densified materials, but with a coarser microstructure.

PL

Submiktrometryczne (~0,1 µm) proszki tlenku glinu, czysty i domieszkowane 0,05% lub 0,5% mas. tlenku magnezu, prasowano izostatycznie na zimno i spiekano dwuetapowo. Eksperyment wstępny obejmował dobór temperatury T1 dwuetapowego spiekania (TSS). Dokonano tego przez analizę wielkości ziarna w funkcji gęstości względnej podczas spiekania ze stałą szybkością ogrzewania. Następnie ustawiono niższą temperaturę TSS (T2) na 25-50° C poniżej T1, a czas przetrzymania w T2 przyjęto w zakresie 3-12 godzin. Końcowe porównanie gęstości i wielkości ziarna pomiędzy domieszkowanymi i niedomieszkowanymi dwuetapowymi próbkami spiekanymi dwuetapowo wykazało, że efekt spiekania jest lepszy dla materiałów domieszkowanych tlenkiem magnezu, ale także pokazało, że efekt jest nieliniowy, a mniejsza ilość tlenku magnezu jest korzystniejsza. Ostatecznie otrzymano prawie całkowicie zagęszczoną ceramikę z tlenku glinu domieszkowanego MgO o średnim uziarnieniu bliskim 0,5 mikrona. Referencyjny, klasyczny proces spiekania (T1/3 godz.) również skutkował bardzo dobrze zagęszczonymi materiałami, ale o bardziej gruboziarnistej mikrostrukturze.

3

Możliwości proszku glinianu wapnia w kategoriach gęstości i ewolucji mikrostrukturalnej spieków podczas spiekania naturalnego

Komarek Sebastian, Berent Katarzyna, Rączka Marian, Pyda Waldemar

Materiały Ceramiczne

|

2019

|

T. 71, nr 2

117--126

PL

Ze względu na wysoką podatność na spiekanie nanoproszków przeprowadzono badania ewolucji mikrostrukturalnej i zagęszczenia spieków dla układu CaO-Al2O3. Proszki nanokrystaliczne majenitowe (12CaO∙7Al2O3, C12A7) konsolidowano za pomocą bezciśnieniowego procesu spiekania (PS) w zakresie temperatur 1100-1300 °C. Skład fazowy i ewolucję mikrostrukturalną C12A7 zbadano za pomocą odpowiednio dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). Przeprowadzono badania dylatometryczne w celu określenia stopnia zagęszczenia w odniesieniu do obserwowanych zmian mikrostrukturalnych. Stwierdzono, że wzrost temperatury spiekania powoduje zwiększenie gęstości nasypowej. Wyniki wykazały, że maksymalną gęstość względną 95,1% ± 0,6% można uzyskać dla próbek C12A7 spiekanych w temperaturze 1300 °C. Wyniki tych badań można wykorzystać do kontrolowania mikrostruktury, a zatem właściwości majenitu.

EN

Due to the high susceptibility of nanopowders to sintering, the microstructural evolution and densification of studies of sinters were performed for the CaO-Al2O3 system. The mayenite (12CaO•7Al2O3, C12A7) nanocrystalline powders were consolidated using a pressureless sintering process (PS) in a temperature range of 1100–1300 °C. The phase composition and microstructural evolution of C12A7 were examined using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. Dilatometry studies were conducted to determine the extent of densification with relation to the observed microstructural changes. It was stated that increasing sintering temperature results in increasing bulk density. The results showed that a maximum relative density of 95.1% ± 0,6% can be achieved for C12A7 samples sintered at the temperature of 1300 °C. The results of these studies can be used to control the microstructure and, therefore, the properties of mayenite.