Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Synthesis of kaolin-based zeolite Y and its application for adsorption of two carbonyl compound gases

Warzybok M., Warchoł J.

Czasopismo Inżynierii Lądowej, Środowiska i Architektury / Journal of Civil Engineering, Environment and Architecture

|

2018

|

z. 65, nr 1

13--26

EN

The aim of the study was to synthesize zeolite Y based on natural clay mineral and to determine its potential for adsorption of carbonyl compounds. The synthesis route consisted of four steps: thermal activation of kaolin into metakaolin; aging of reaction mixtures at ambient temperature; crystallization of the reaction mixture; washing and drying of the final product. The reaction mixture consisted of metakaolin silica gel (SiO2), sodium chloride (NaCl) and sodium hydroxide (NaOH). All substrates were used at an intended molar ratio. The physicochemical properties of the synthesized adsorbent were attained through the advanced instrumental analysis. The adsorption of acetone and methyl ethyl ketone (MEK) on synthesized zeolite as well as on four commercially available adsorbents and three natural materials was examined in a dedicated home-made installation. The results showed, that the synthesized zeolite Y has the highest affinity for acetone over other adsorbents, while its affinity for MEK is only a little lower then AC. Additionally, adsorption isotherms of acetone and MEK on zeolite Y were measured on a gravimetric balance. Experimental binding isotherms were fitted by a non-linear regression to five empirical equations. In both acetone and MEK cases, the best results of statistical tests were obtained for the Marczewski-Jaroniec model.

2

Adsorpcja lotnych związków organicznych na zeolitach typu Y

Warzybok M., Prokop W., Warchoł J.

Przemysł Chemiczny

|

2016

|

T. 95, nr 6

1192--1197

PL

Dokonano przeglądu literatury na temat syntezy zeolitów typu Y i ich zastosowania do adsorpcji lotnych związków organicznych z gazów odlotowych. Uzyskanie efektywnego adsorbentu jest uwarunkowane rodzajem użytych do syntezy substratów, stosunkiem molowym Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O oraz warunkami poszczególnych etapów syntezy, obejmujących aktywację materiału wyjściowego oraz starzenie i krystalizację mieszanin reakcyjnych. Aby zsyntezowany zeolit mógł być zastosowany do oczyszczania rzeczywistych mieszanin gazowych, powinien być hydrofobowy, termostabilny, mieć dużą pojemność adsorpcyjną, charakteryzować się dużym polem powierzchni oraz odpowiednim rozmiarem porów adsorpcyjnych. Cena produkcji zeolitów powinna być niższa niż komercyjnie dostępnych węgli aktywnych.

EN

A review, with 69 refs., of methods for zeolite synthesis and their use for adsorption of Cl-contg., arom. and carbonylic org. volatile compds.

3

Synteza zeolitów do adsorpcji acetonu

Warzybok M.

Czasopismo Inżynierii Lądowej, Środowiska i Architektury / Journal of Civil Engineering, Environment and Architecture

|

2016

|

z. 63, nr 2/I

359--371

PL

Celem prowadzonych badań było uzyskanie efektywnych adsorbentów do usuwania acetonu z gazów odlotowych. Wybrano zeolit typu Y ze względu na jego wysoką termo stabilność umożliwiającą desorpcję zaadsorbowanego acetonu w temperaturach dochodzących do 1000°C. Proces syntezy składał się z czterech etapów: (1) aktywacji termicznej surowego materiału, (2) starzenia mieszanin reakcyjnych w temperaturze otoczenia, (3) krystalizacji (wysokotemperaturowego ogrzewania składników) oraz (4) przemywania i suszenia produktu. Jako substraty wykorzystano naturalne materiały ilaste – bentonit (B), haloizyt (H) oraz kaolin (K). Aby zapewnić odpowiedni stosunek molowy Na2O:SiO2:Al2O3:H2O do syntezy zastosowano również krzemionkę (SiO2) oraz roztwory chlorku (NaCl) oraz wodorotlenku sodu (NaOH). Podczas badań optymalizowano: temperaturę aktywacji, czas starzenia oraz czas i temperaturę etapu krystalizacji. Wpływ optymalizowanych parametrów na właściwości otrzymanych adsorbentów oceniano na podstawie: masy uzyskanego produktu, straty po prażeniu (LOI [%]), stężenia jonów Na+ w przesączach poreakcyjnych (CNa [mg/l]) oraz pojemności adsorpcyjnej względem acetonu (qe[mg/g]). Optymalna temperatura aktywacji wyjściowych materiałów ilastych wynosi 600°C. Podnoszenie temperatury aktywacji o kolejne 100°C skutkowało pogarszaniem właściwości adsorbentów. Wydłużenie czasu starzenia i krystalizacji, jak również podwyższenie temperatury etapu krystalizacji poprawia właściwości adsorpcyjne otrzymanych zeolitów. Optymalny czas etapu krystalizacji zależy od rodzaju materiału wyjściowego użytego do syntezy, temperatury aktywacji oraz czasu starzenia. Wydłużenie czasu starzenia mieszanin reakcyjnych pozwala na skrócenie czasu krystalizacji.

EN

The aim of the research was to study the synthesis of zeolites for adsorbing acetone. The synthesis process consisted of four stages: (1) thermal activation of the raw material; (2) aging of the reaction mixtures at the ambient temperature; (3) crystallization (at high temperatures); and (4) washing and drying the products. As substrates of the synthesis (silica and aluminium sources) three natural clay materials were used – bentonite (B), halloysite (H) and koalin (K). During the synthesis we also used silica (SiO2), sodium chloride and sodium hydroxide. During the examinations, the following parameters of the process were optimized: the temperature of the thermal activation of the raw material; the time of aging the reagents; and the time and the temperature of the crystallization stage. The influence of these optimized parameters on properties of the received adsorbents was assessed based on the following values: growth of the product mass; loss of ignition (LOI [%]); content of Na+ cations in the filtrate (CNa [mg/l]); and the adsorption capacity for acetone (qe [mg/g]). Based on the achieved results, we can state, that the optimal temperature for the thermal activation of used clay materials is 600°C. As expected extending the time and increasing the temperature of the crystallization stage influenced the improvement of the properties of the adsorbents. Depending on the initial material, as well as the temperature of the activation and the time of aging, the optimum time for the crystallization stage was different.

4

Adsorpcja acetonu na materiałach ilastych

Pliś I., Warzybok M., Prokop W., Petrus R., Warchoł J.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2015

|

T. 18, nr 2

233--243

PL

Celem niniejszej pracy było porownanie adsorpcji par acetonu na węglu aktywnym i naturalnych adsorbentach opartych na bentonicie. Naturalny bentonit poddano chemicznej modyfikacji poprzez dealuminację kwasem HCl, wymianę jonową solami: chlorkiem cezu (CsCl) i bromkiem tetrametyloamoniowym (TMA-Br) oraz interkalację. Otrzymane adsorbenty zastosowano do adsorpcji par acetonu. Badania przeprowadzono w warunkach kolumnowych w specjalnie do tego celu zbudowanej instalacji laboratoryjnej, składającej się z butli zawierającej mieszaninę par acetonu w azocie o danym stężeniu, kolumny wypełnionej badanym adsorbentem, przepływomierza oraz analizatora stężeń. Pomiar stężenia acetonu na wylocie z kolumny wykonano (on-line) techniką chromatografii gazowej. Badania przeprowadzono w temperaturze otoczenia pod ciśnieniem atmosferycznym dla wejściowego stężenia acetonu równego 200 ppm. Na materiale modyfikowanym TMA-Br wyznaczono izotermę adsorpcji, którą wykorzystano do modelowania równowagi adsorpcji. Zastosowano równania empiryczne dwu-, troj- i czteroparametrowe.

EN

The aim of the present work was to compare adsorption of acetone vapors on activated carbon and natural adsorbents based on bentonite. Natural bentonite was chemically modified by acidic dealumination using HCl, by cationic exchange with cesium chloride (CsCl) and tetramethylammonium bromide (TMA-Br) salts and by intercalation. There were determined basic physical and chemical properties of the adsorbents and the investigation for acetone adsorption capacity was carried out. For comparative purposes, also active carbon (AC) was tested. The research was realized in a self-made system consisting of a bottle with acetone-nitrogen mixture with given concentration, fixed-bed column with tested adsorbent, flowmeter and concentration analyzer. Concentrations on column inlet and outlet were monitored on-line using gas chromatography technique. The tests were implemented on 0.5 g samples of active carbon, natural bentonite (B) and four modified bentonites: one treated with hydrochloric acid (B-HCl), two modified with Cs+ and TMA+ cations (B-Cs, B-TMA) and one intercalated. Samples were previously dried at 150°C for one hour. The tests were performed for atmospheric pressure, ambient temperature and inlet acetone concentration of 200 ppm. The amounts adsorbed by examined materials were calculated with integral method on the basis of obtained breakthrough curve. Non-modified bentonite (B) had much lower acetone adsorption capacity than modified ones. The determined acetone adsorption capacity followed the order: B-int > B-TMA > B-Cs > B-HCl > B. Using specific method of chemical modification, the acetone adsorption capacity level compared to AC was reached. Surface area (ABET) of AC was 10-times greater than ABET of B-TMA, but in comparison with B-TMA the adsorption capacity of AC was only doubled. Therefore, ABET should not be the only factor determining acetone adsorption onto modified bentonite, but also chemical character of the adsorbent surface ought to be taken into consideration. The isotherm for B-TMA was examined in the temperature of 30°C for vapor pressure range of 0 to 0.5 P/P0. In order to perform modeling of adsorption equilibrium, there were used obtained equilibrium concentrations of acetone in solid and gaseous state. Two-, three- and four-parametric empirical equilibrium models were applied. The non-linear curve fitting was carried out using the Levenberg-Marquardt algorithm. The relationship between two variables (experimental and theoretically predicted) was assessed by the Fisher test, the mean error and the approximation of standard deviation. The best criteria value of statistical tests proved that the best approximation of experimental data was obtained for the Redlich-Peterson model. Moreover, this model reflected the best approximation of experimentally obtained maximum adsorption capacity value (qm,exp). The value of parameter n (n ≠ 1) implied heterogeneity of the B-TMA adsorbent surface and/or multilayer adsorption.

5

Acetone adsorption on synthesized zeolite from natural clay material

Warzybok M., Chverenchuk A., Warchoł J.

Czasopismo Inżynierii Lądowej, Środowiska i Architektury / Journal of Civil Engineering, Environment and Architecture

|

2015

|

z. 62, nr 3/I

487--495

EN

Polish clay material was used as an initial material for synthesis of the FAU type zeolite Y. For clay pre-synthesis preparation was adopted technique of its thermal activation in the temperature range 600-800°C. The temperature of clay material activation and the crystallization time of reaction mixtures on its basis were selected as the most important factors which strongly determined zeolite-formation process and their influence on zeolite Y synthesis was primary investigated. Performed complex investigations for establishment of qualitative and quantitative parameters of zeolitical probes synthesized in the reaction mixture of molar composition Na2O:Al2O3:SiO2:H2O= 5:1:10:200 and additional amount of NaCl (NaCl/Al2O3=2). Powder XRD analysis applied for phase identification and quantitive analysis, confirm increasing of zeolite Y amount up to 53 and 58% for materials synthesized during 48 hours from reaction systems on basis of clay material burned at 600 and 700°C, respectively. Results of XRD analysis correspond with experimental data of gravimetrical analysis on solid part of reaction mixture (losses of ignition and relative mass grow) and determination of residual Na2O in liquid phase. With help of home-made installation confirmed fine adsorptive properties of obtained zeolite powders for dynamic removal of acetone from air. Established, that adsorption effectivity of tested materials is strongly related with amount of zeolite phase in the investigated powders and reaches maximal values in the range of 100-105 mg/g for probes after 48 hours of crystallization in cases of clay material activation 600 and 700°C.

PL

Celem badań była synteza zeolitu typu Y z naturalnego materiału ilastego pochodzącego z Polski. Prawidłowy przebieg procesu krystalizacji wymagał wstępnej aktywacji termicznej surowego materiału ilastego w temperaturach z zakresu 600-800°C. Ustalono że temperatura aktywacji termicznej materiału wyjściowego oraz czas krystalizacji mieszanin reakcyjnych są najważniejszymi parametrami wpływającymi na przebieg procesu syntezy zeolitu, dlatego skupiono się na optymalizacji tych parametrów. Na podstawie badań wstępnych przyjęto następujący skład molowy mieszanin reakcyjnych Na2O: Al2O3: SiO2: H2O = 5: 1: 10: 200. Wprowadzono dodatkowo NaCl, w takiej ilości że stosunek molowy NaCl/Al2O3 wynosił 2. Przeprowadzono szereg badań w celu wyznaczenia parametrów ilościowych oraz jakościowych zsyntezowanych próbek. Analiza XRD stosowana do identyfikacji faz oraz ich analizy ilościowej, wykazała zawartość zeolitu typu Y w zsyntezowanych próbkach w ilości 53 i 58% odpowiednio dla materiałów aktywowanych w 600 i 700°C, których czas krystalizacji wynosił 48h. Wyniki analizy XRD pokryły się z innymi wykonanymi analizami, tj.: oznaczeniem straty po prażeniu, względnego wzrostu masy produktu oraz stężenia Na2O w roztworze poreakcyjnym. Przy wykorzystaniu specjalnie przygotowanej instalacji laboratoryjnej wyznaczono pojemność adsorpcyjną materiałów względem acetonu. Ustalono, że efektywność adsorpcji jest ściśle związana z ilością fazy zeolitowej w próbkach. Najwyższą pojemności adsorpcyjne wynoszące 100 – 105 mg/g uzyskano dla próbek krystalizowanych przez 48h, których temperatura aktywacji wynosiła 600 i 700°C.