Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Separation of fatty acids, their methyl esters and triacylglycerols by non-aqueous electrochromatography and HPLC

Chylińska-Ptak M., Lau S., Stołyhwo A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

855-867

EN

The separation of natural mixtures of free fatty acids, their methyl esters and triacylglycerols (TAGs) was studied by applying the reversed-phase capillary electrochromatography (CEC) and HPLC. Home-made CEC instrumental setup, as well as the preparation method of microcolumns (200 mm bed length, 100 žm I.D., Hypersil ODS packing, dp = 3 žm) have been proposed. The retention time reproducibility obtained at the voltages of 10 and 15 kV was 0.95% and 1.7%, respectively. Relative retention times of individual TAGs were compared using HPLC or CEC columns of identical packings. The obtained results have shown that the selectivity of the separation in non aqueous reversed phase systems (NARP) by CEC and HPLC techniques are very similar or almost identical, and are independent of the number of double bonds or carbon atoms in TAG molecules. The ionic strength of the mobile phase significantly influenced the reduced plate height (h) of the columns. In NARP-CEC, h was improved significantly with an increase in the ammonium acetate concentration in the mobile phase up to 50 mmol L-1 (the composition of the mobile phase was: acetonitrile/propanol-2/n-hexane, 61:24:15 v/v). In NARP-HPLC such an effect was not observed. It is expected that the improvement of the detection mode and the microcolumn packing in the NARP-CEC will make this technique more powerful towards the separation of TAGs than the commonly used HPLC method is.

PL

Elektrochromatografię kapilarną (CEC) oraz HPLC w odwróconym układzie faz zastosowano do rozdzielania wolnych kwasów tłuszczowych, ich estrów metylowych oraz triacylo-gliceroli (TAG). Zaproponowano własną konstrukcją zestawu laboratoryjnego do CEC oraz sposób preparowania mikrokolumn o średnicy 100 um i długości złoża (Hypersil ODS 3 j^m) 200 mm. Powtarzalność czasów retencji przy napięciach polaryzujących mikroko-lumnę 10 i 15 kV wynosiła odpowiednio 0.95% i 1,7%. Z porównania względnych czasów retencji TAG rozdzielanych technikami CEC i HPLC przy użyciu identycznych wypełnień kolumn i bezwodnych faz ruchomych (NARP) w układzie RP wynika, że selektywność rozdzielania TAG w obu technikach jest bardzo podobna. Zaobserwowano natomiast znaczące różnice we wpływie siły jonowej fazy ruchomej na zredukowaną wysokość (h) półki teoretycznej. W przypadku NARP-CEC dodatek 50 mmol L(-1) octanu amonu do fazy ruchomej acetonitryl/propanol-2/heksan (61:24:15 v/v) powodował bardzo znaczącą poprawę (h), podczas gdy w HPLC takiego wpływu w ogóle nie zaobserwowano. Można się spodziewać, że po usprawnieniu sposobu detekcji TAG oraz dalszym udoskonaleniu sposobu pakowania mikrokolumn technika NARP-CEC okaże się skuteczniejsza w rozdzielaniu TAG niż stosowana dotychczas HPLC.

2

Gas-liquid chromatographic analysis of fatty acids obtained from the seeds of some Boraginaceae plants

Cisowski W., Zielińska-Stasiek M., Stołyhwo A., Migas P., Kamieniec A.

Acta Chromatographica

|

2001

|

No. 11

215-223

EN

Oils obtained from the seeds of eleven Boraginaceae species (Anchusa officinalis L., Borago officinalis L., Cerinthe minor L., Cerinthe glabra L., Cynoglossum amabile L., Cynoglossum officinale L., Cynoglossum hunga-ricum Simonkai, Echium vulgare L., Lappula deflexa Mnch., Lithospermum officinale L., and Omphalodes linifolia Mnch.) have been analysed to determine their oil content and their physicochemical constants (relative densities (d20), refractive indices (nD20), iodine number (IN), and acid number (AN)). GLC was used for identification and quantification of the fatty acids after methylation with BF3 in methanol. Seeds of Borago officinalis and Echium vulgare yielded the largest quantities of oil (28.3 and 34.7%, respectively). Two other species, Anchusa officinalis (21.6%) and Cerinthe glabra (22.7%), also yielded large amounts of oil. The oil content of Lappula deflexa and Lithospermum officinale seeds was low (16.4 and 15.6% respectively). Four of the oils, those from Lithospermum officinale (80.94%), Echium vulgare (80.27%), Cerinthe glabra (76.84%), and Cerinthe minor (77.08%), contained large quantities of high essential fatty acids (EFA). Small amounts of EFA were present in the seeds of Cynoglossum hungaricum (38.87%) and Omphalodes linifolia (32.88%). The EFA fraction of all the oils contained g-linolenic acid and stearidonic acid (very unusual in plants). This might be very valuable for the future chemotaxonomic research on the Boraginaceae family.

3

Problems of the use of micropacked columns and flame-ionization detector in supercritical-fluid chromatography

Ślusarski B., Stołyhwo A.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 4

501-511

EN

The use of flame-ionizing detector (FID) with supercritical-fluid chromatography (SFC) enables quantification of chromatograms of mixtures extracted from natural materials. The principal limitation however is the volume of CO(2) after decompression at the outlet of chromatographic column, which is extinguishing the flame of FID. The problem is negligible in the case when small bore or micro-packed columns are used. In this paper the SFC-FID instrument of own design is described. The examples of the separation into classes of kerosene and fatty acid methyl esters with the use of small bore column packed with "bare silica" are given. The use of 100 cm x 250 um I.D. column packed with sil-ica-NH2 10 um particles and FID enables separation and quantification of mixtures of highly unsaturated fatty acids according to the number of double bonds and chain lengths. The dependence between the retention factor of fatty acids methyl esters and density of the supercritical CO2 at constant temperature is discussed.

PL

Zastosowanie detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) w chromatografii z fazą ruchomą w stanie nadkrytycznym (SFC) umożliwia wstępną kwantyfikację analitów w ekstraktach naturalnych o nieznanym składzie jakościowym. Podstawowym czynnikiem ograniczającym stosowalność FID w SFC są zbyt duże objętości gazowego CO(2), po dekompresji na wylocie z kolumny chromatograficznej, które powodują wygaszanie płomienia w detektorze. Powyższy problem można ominąć stosując kolumny mikro-pakowane, w przypadku których minimalne objętości gazowego CO2 jakie opuszczają mikrokolumnę nie zakłócają poprawnego funkcjonowania FID. W niniejszej pracy opisano własne rozwiązanie konstrukcyjne chromatografu z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym oraz przykłady zastosowań mikrokolumn wypełnionych żelem krzemionkowym do rozdzielania grup naturalnych kwasów tłuszczowych a także węglowodorów parafinowych, olefinowych i aromatycznych. W przypadku stosowania mikrokolumn pakowanych żelem krzemionkowym o modyfikowanej powierzchni (-NH2) jest możliwe rozdzielanie analitów różniących się między sobą liczbą wiązań podwójnych i liczbą atomów węgla w cząsteczce. Wykazano, że w stałej temperaturze dla estrów metylowych kwasów tłuszczowych istnieje liniowa zależność pomiędzy logarytmem współczynnika retencji i logarytmem gęstości CO2 w stanie nadkrytycznym.

4

Fused silica microcolumns, packing methods and their application in micro-HPLC

Ślusarski B., Stołyhwo A.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 1

1-10

EN

Preparation and utility characteristics of packed microcolumns of 250 um,I.D. filled with silica and chemically modified (Ci8, NH2) silica are described in this paper. In the case of "long" columns, packed by "dry" technique utilizing carbon dioxide compressed up to 50 MPa, column efficiency equivalent to 34000 theoretical plates with the height of the re-duced plate equal to 2,9 was achieved for-LiohrosorbŽ NH2 dp = 10 um. Optimum flow rate of the mobile phase was determined as equal to ca. 1 ul min(-1). The required sample size was about 250 times smaller than for the classic (4,6 mm I.D.) HPLC columns.

PL

W pracy opisano doświadczenia własne dotyczące sposobu wytwarzania oraz charak-terystyk użytkowych mikrokolumn o średnicy wewnętrznej 250 um pakowanych żelem krzemionkowym oraz żelem krzemionkowym o chemicznie modyfikowanej 'powierz-chni (C18, NH2). W przypadku kolumn "długich" pakowanych techniką "suchą" przy użyciu dwutlenku węgla sprężonego do 50 MPa uzyskano dla wypełnienia Lichrosorb* NH2 dp = 10 um sprawność kolumny rzędu 34 000 półek teoretycznych przy zredukowanej wysokości półki 2,9. Zmierzone optymalne objętościowe natężenie przepływu fazy ruchomej wynosiło około 1 ul min(-1). Wymagana do wykonania analizy masa dozowanej próby była około 250 razy mniejsza niż w przypadku klasycznych (śr. wew. 4,6 mm) kolumn do HPLC.