Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 32

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
PL
Artykuł przedstawia możliwości wykorzystania nowoczesnych technik instrumentalnych w metalomice/ elementolomice: nowych metod przygotowania próbek do pierwiastkowej analizy śladowej i specjacyjnej oraz zastosowanie metod optycznej spektrometrii emisyjnej i absorpcyjnej do badania specjacji metali i oznaczania całkowitej ilości tych metali w skali makro systemów analitycznych oraz w zminiaturyzowanych systemach analitycznych typu lab-on-a-chip.
EN
The aim of this article is to present an innovative spectroanalytical measurement methodologies based on the use of new and improved hyphenated atomic absorption and emission spectrometric techniques and miniaturized analytical systems with emphasis on macro- to micro interfaces, for the exploitation of total element determination and in the area of metallomics in the context of speciation analysis.
PL
Jubileuszowe XXXV Poznańskie Konwersatorium Analityczne, odbywające się w Politechnice Poznańskiej, jest kontynuacją sympozjów zapoczątkowanych w 1986 roku przez Komisję Nieorganicznej Analizy Śladów Komitetu Chemii Analitycznej PAN oraz poznańskich konwersatoriów analitycznych. Mamy więc jubileusz, a jubileusze skłaniają do wspomnień.
3
Content available remote Rola surfaktantów w analizie śladowej pierwiastków
PL
Technika generowania lotnych form kadmu przy udziale niskocząsteczkowych kwasów organicznych wspomagana promieniowaniem ultrafioletowym stanowi innowacyjne rozwiązanie i staje się obecnie ciekawym narzędziem analitycznym, pozwalającym uzyskiwać coraz niższe granice oznaczalności. Technika ta pozwala łączyć zagadnienia zielonej chemii z poprawą parametrów analitycznych.
PL
Ze względu na wysoką toksyczność znanych form chemicznych rtęci konieczne jest jej ciągłe monitorowanie, a jednocześnie rozwijanie i unowocześnianie procedur analitycznych służących jej oznaczaniu.
PL
Generowanie par umożliwia selektywne wydzielenie oznaczanych pierwiastków z matrycy i efektywny transport do źródeł atomizacji/wzbudzenia oraz oznaczanie na poziomie śladowym technikami analitycznej spektrometrii atomowej.
8
Content available remote Determination of selected selenoamino acids in beer by capillary isotachophoresis
EN
A rapid, simple and reliable capillary isotachophoresis (ITP) with conductivity detection was used to determine the trace quantities of organic compounds of selenium - selenomethionine (Se-Met) and selenocystine (Se-Cys) - in various types of beer. The content of Se-Met in beer is between 59ź10–3 g dm3 (Czarne beer) and 510ź10–3 g dm3 (Żywiec Porter beer), while the content of Se-Cys ranges from 84ź10–3 g dm3 (Czarne) to 247ź10–3 g dm3 (Żywiec Porter).
PL
W pracy przedstawiono sposób oznaczania organicznych związków selenu - selenocystyny i selenometioniny - w różnych gatunkach piwa za pomocą techniki izotachoforezy (ITP). Na podstawie otrzymanych wyników stwierdzono, że technika izotachoforezy pozwala w stosunkowo krótkim czasie i przy małych kosztach analizy oznaczyć śladowe ilości selenocystyny (Se-Cys) i selenometioniny (Se-Met) w próbkach piwa. Wyznaczona zawartość Se-Met w piwie waha się w granicach od ok. 59ź10–3 gźdm–3 (piwo Czarne) do ok. 510ź10–3 gźdm–3 (piwo Żywiec Porter), a zawartość Se-Cys od ok. 84ź10–3 gźdm–3 (dla piwa Czarne) do ok. 247ź10–3 gźdm–3 (piwo Żywiec Porter).
EN
The evaluation of the analytical techniques (atomie absorption spectrometry, optical emission spectrometry, atomie fluorescence spectrometry and mass spectrometry) for chemical vapor generation in slurry samples was presented in the work. The practical application of the slurry chemical vapor generation to biological, environmental and food samples was discussed.
PL
W pracy przedstawiono techniki analityczne (absorpcyjną spektrometrię atomową, optyczną spektrometrię emisyjną, atomową spektrometrię fluorescencyjną oraz spektrometrię mas) stosowane w połączeniu z generowaniem par bezpośrednio z zawiesin. Omówiono także możliwości praktycznego zastosowania techniki generowania par z zawiesin do oznaczania pierwiastków w próbkach biologicznych, środowiskowych i żywności.
PL
Generowanie par umożliwia selektywne wydzielenie oznaczanych pierwiastków z matrycy i efektywny transport do źródeł atomizacji/wzbudzenia oraz oznaczanie na poziomie śladowym technikami analitycznej spektrometrii atomowej.
EN
Technological development should be accompanied by the care of natural environment. It happens mat elimination of one contamination generates other. It has become when car catalysts were introduced. Platinum metals, which have been employed in production of car catalysts, reach environment and cause contamination of soil, plants and water. The amounts of platinum metals in real samples are very low. The determination of platinum metals in environmental samples is possible after enrichment or separating from matrix. The analytical performance of inductively coupled plasma optical emission spectrometry hyphenated with electrothermal vaporization (ETV-ICP-OES) was investigated. Elements were preconcentrated on active carbon. Volatility of elements was increased using chemical modifiers (PTFE and thiourea). This method was evaluated for determination of platinum metals (Pt, Pd, Ru, Rh, Ir) and Ca, Mg, Pb, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd in certified reference materials (tunnel dust, road dust) and real samples (tunnel dust, road dust, industrial dust). The measured contents, in reference materials, were in satisfactory agreement with the certified values.
PL
Rozwojowi technologicznemu powinna towarzyszyć dbałość o środowisko naturalne. Zdarza się jednak, że przy likwidacji jednego zanieczyszczenia powstaje inne. Tak stało się, gdy wprowadzono katalizatory samochodowe. Platynowce, które zostały zastosowane w budowie konwertorów katalitycznych, będących częścią układu wydechowego pojazdów, przedostają się do środowiska, przyczyniając się do zanieczyszczenia gleby, roślin i zbiorników wodnych. Oznaczanie zawartości platynowców w próbkach środowiskowych we frakcjach o różnym rozmiarze cząstek stałych jest zadaniem wymagającym opracowania metody analitycznej, pozwalającej na oznaczanie pierwiastków na poziomie ng/g. Tak małe zawartości tych analitów powodują konieczność oddzielania ich od matrycy oraz wzbogacania pierwiastków obecnych w próbce. W pracy przedstawiono metodę oznaczania platynowców (Pt, Pd, Ru, Rh oraz Ir) oraz wybranych pierwiastków (Ca, Mg, Pb, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn i Cd) w certyfikowanych materiałach odniesienia (kurz uliczny, kurz drogowy) i próbkach rzeczywistych (kurz uliczny, kurz drogowy oraz pył z instalacji przemysłowej). Stałe próbki środowiskowe roztworzono w wysokociśnieniowym, wysokotemperaturowym systemie mikrofalowym. Pierwiastki wzbogacono na węglu aktywnym. Dodatkowo w celu zwiększenia lotności pierwiastków zastosowano modyfikatory chemiczne - PTFE (gaz, emulsja) oraz tiomocznik (roztwór), służący do modyfikacji powierzchni węgla aktywnego. Zastosowano technikę elektrotermicznego odparowania w optycznej emisyjnej spektrometrii ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ETV-ICP-OES) w celu oznaczania platynowców i 11 wybranych pierwiastków. Sprawdzono przydatność zastosowanej metody w celu oznaczania śladowych ilości pierwiastków w certyfikowanych materiałach odniesienia oraz w próbkach środowiskowych: kurzu ulicznym, kurzu drogowym i pyle z instalacji przemysłowej. Oznaczone zawartości były porównywalne z zawartościami określonymi w certyfikowanych materiałach odniesienia oraz w cytowanej literaturze.
EN
An experimental amangement for multielement microanalysis of solid samples by laser ablation-inductively coupled plasma/microwave induced plasma - optical emission spectrometry (LA-ICPIMIP-OES) is introduced. A laser ablation unit - ICPIMIP, an "ablation - excitation" separated tandem source (STS) bas been assembled from commercially available instruments, viz, a laser microprobe and ICP echelle spectrometer, together with MIP system and an interface.
PL
Opisano system aparaturowy techniki sprzężonej, w której skład wchodzą: laserowa ablacja (odparowanie), optyczny spektrometr emisyjny, dwa źródła wzbudzenia (ICPIMIP) i układ optyczny między plazmą szczeliną wejściową spektrometru.
EN
A microchip based capillary electrophoresis (uCE) system was interfaced with microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES) to provide rapid elemental separation capabilities. This system uses an extremely low flow micro-cross-flow nebulizer sited directly at the liquid exit of the chip. A supplementary flow of buffer solution at the channel exit was used to improve nebulization efficiency. A small evaporation chamber has been incorporated into the interface in order to prevent the losses associated with traditional spray chambers, allowing the entire sample aerosol to enter the plasma. Syringe pumps were used to manipulate the flow rate and flow direction of the sample, buffer, and supplementary buffer solution. Sample volumes of 40 nanolitre can be analyzed, The feasibility of this hyphenated method for elemental separation was demonstrated by the on-line electrophoretic separation of Ba2+ and Mg2+ ions within 35 s using an 8 cm long separation channel etched in a glass base. Resolution of the Ba2+ and Mg2+ peaks was 0.9 using the chip-based uCE-MIP-OES system.
PL
Opisano metodę rozdziału jonów Ba2+ od Mg 2+ za pomocą mikrosystemu elektroforetycznego (uCE) w połączeniu z optyczną spektrometrią emisyjną (OES) plazmy indukowanej mikrofalowo (MIP). Roztwór próbki (ok. 40 nanolitrów) oraz roztwory buforowe wprowadzano do kanału separacyjnego o długości 8 cm za pomocą pomp strzykawkowych. Zaproponowany system umożliwia rozdział badanych jonów w ciągu 35 s oraz efektywne wprowadzenie próbki, w postaci aerozolu, do źródła wzbudzenia za pomocą układu mikrorozpylacz/minikomora mgielna.
EN
Analytical potential of hydride generation - slotted quartz tube atomizer (HG-STAT) coupled to high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR—CS FAAS) in determination of hydride-forming elements has been evaluated. Rapid and accurate analyses could be performed applying continuous vapor generation. Concentration limits ol'detection (LOD, 3σblank, peak height) were 25, 10,5,80, 10, 10,20 and 40 ngmL-1 forAs,Bi,Cd, In, Pb, Se, Te and Tl, respectively. The method offered relatively good precision (RSD ranged from 6 to 11%) for liquid and slurry samples. Reference materials and real samples were analyzed. Accuracy of the method was verified by analyzing certified reference materials (SRM 1633a, SRM 897, SRM 2710, IAEA/W-4, GBW 07302. LUTS-1, TORT-1. DOLT-2, BCS-CRM 346, PACS-1) using aqueous standard calibration technique (solutions, slurries). The measured contents of the elements in reference materials were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique (HO HR-CS STAT—FAAS) was applied for determination of hydride - forming elements in sewage, coal fly ash, sediment and alloys.
PL
Opracowano metodę oznaczania wybranych pierwiastków tworzących lotne wodorki. Podczas przeprowadzonych badań zastosowano generowanie wodorków, nasadkę szczelinową (HG—STAT) oraz wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania (HR-CS FAAS). Zastosowanie trybu ciągłego generowania wodorków pozwoliło na przeprowadzenie szybkiej i dokładnej analizy. Stężeniowe granice wykrywalności, zdefiniowane jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby, wynosiły 25, 10, 5, 80, 10, 10, 20 i 40 ng mL-1
EN
A new and more efficient atomi/ation principle (i.e. Flow Blurring) was introduced to • the microwave-induced plasma optical emission spectrometric (MIP-OES) analysis. Analytical behaviors of a nebulizer based on the Flow Blurring technology (i.e. Flow Blurring nebulizer, FBN) and of five different microliter-nebulizers: a High Efficiency Nebulizer (HEN), a Demountable Direct Injection High Efficiency Nebulizer (D-D1HEN), an AriMist (AM), a MiraMist CE (MMCE), and an ultrasonic nebulizer (NOVA-1) were compared • to the behavior of a conventional Meinhard pneumatic concentric nebulizer (PN) for elemental analysis of liquid microsamples, working at low liquid flow rates and applying the argon-helium MIP-OES method. Analytical performance of the nebulization systems were characterized by limits of detection (LODs) and precision (RSDs), which were determined experimentally. Atomic emission was measured for Ba, Ca, Cd, Cu, Fe. Mg, Mn, Pb and Sr. The analysis of certified reference materials (TORT-1, Human Hair No. 13, Lichen IAEA-336, Soya Bean Flour INCT-SBF-4) was performed to determine accuracy and precision available with the investigated nebulization systems. Certified materials were microwave/nitric acid-digested and analyzed by external calibration. In general, the results indicated that both FBN and D-DIHEN nebulizers gave rise to higher emission signals and slightly lower LOD values than other nebulizers.
PL
Zbadano efektywność tworzenia aerozolu i jego transportu do plazmy mikrofalowej przez sześć mikrorozpylaczy: HEN (ang. High Efficiency Nebulizer), D-DIHEN (ang. Demountable Direct Injection High Efficiency Nebulizer), AM (AriMist), MMCE (MiraMist CE), FBN (ang. Flow Blurring Nebulizer) oraz rozpylacz ultradźwiękowy NOVA-1 w porównaniu z klasycznym rozpylaczem koncentrycznym (PN). Rozpylacze, z wyjątkiem wyposażonego we własną komorę NOVA-1. połączono z kwarcową minikomorą cyklonową "Electron" z płaszczem chłodzącym. Zbadano jakość aerozolu pierwszorzędowego i trzeciorzędowego tworzonego przez badane rozpylacze/komorę mgielną na podstawie rozkładu średnic i prędkości kropli oraz efektywności transportu rozpuszczalnika i składnika oznaczanego (Mg). Do oceny przydatności badanych mikrorozpylaczy do oznaczania Ba, Ca, Cd, Cu, Ee, Mg, Mn, Pb i Sr w różnych próbkach zastosowano biologiczne i środowiskowe certyfikowane materiały odniesienia: TORT-1, Human Hair No. 13, Lichen IAEA-336. Soya Bean Flour INCT—SBK—4. Oznaczenia wykonano techniką krzywej wzorcowej za pomocą spektrometru emisyjnego I'lasmaquant 100 (Carl Zeiss, Niemcy). Granicę wykrywalności obliczono zgodnie z zaleceniami 1UPAC, z trzykrotnej wartości odchylenia standardowego ślepej próby (3σ) na podstawie powierzchni uzyskanych sygnałów analitycznych.
PL
W celu zwiększenia moŜliwości analitycznych oznaczania: As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te i Tl metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS, flame atomic absorption spectrometry) opracowano nową technikę sprzęŜoną (HG-IAT-FAAS, hydride generation-integrated atom trap-flame atomic absorption spectrometry). Zastosowano generowanie wodorków jako efektywny sposób wprowadzania pierwiastków do układu pomiarowego oraz wzbogacanie i atomizację in situ w przystawce aparaturowej łączącej nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym. Efektem połączenia obu technik było zwiększenie czułości i obniŜenie granic wykrywalności dla oznaczanych pierwiastków. Opracowano takŜe procedurę analizy specjacyjnej: As, Sb i Se. Podczas analizy specjacyjnej wykorzystano zaleŜność efektywności generowania lotnych wodorków od stopnia utlenienia pierwiastka. Podczas analizy próbek stałych najwięcej trudności sprawia przeprowadzenie ich do roztworu. Z tego powodu zbadano praktyczne zastosowanie opracowanej procedury analitycznej do bezpośredniego oznaczania w zawiesinach pierwiastków tworzących lotne wodorki. Oznaczano: As, Bi, Cd, In, Pb, Se, Te i Tl w próbkach ciekłych oraz w zawiesinach, stosując wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania, który umoŜliwił przeprowadzenie analizy wielopierwiastkowej, sekwencyjnej. Poprawność opracowanej metody analitycznej sprawdzono, oznaczając wybrane pierwiastki „wodorkotwórcze” w certyfikowanych materiałach odniesienia. Zbadano równieŜ przydatność opracowanej metody do oznaczania wybranych pierwiastków w próbkach rzeczywistych.
EN
The analytical performance of coupled volatile species generation-integrated atom trap (VSG-IAT) atomizer flame atomic absorption spectrometry (FAAS) system was evaluated for determination of chemical vapor forming elements (As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te and Tl) in reference materials and real samples. This system was also used for speciation analysis of As, Sb and Se. High-resolution continuum source atomic absorption spectrometer was used for multi-element, sequential determination of As, Bi, Cd, In, Te and Tl in aqueous and slurry samples.
EN
The analytical performance of non-chromatographic coupled hydride generation, integrated atom trap (HG-IAT) atomizer flame absorption spectrometry (FAAS) systems were evaluated for the determination of total mercury in environmental samples. Mercury, using formation of mercury vapors were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. A new design of vapor generation integrated atom trap flame atomic absorption spectrometry (VG-IAT-FAAS) hyphenated technique that would exceed the operational capabilities of existing arrangements was investigated. This novel approach enables to decrease the detection limit down to low pg mL-1 levels. The concentration detection limit, defined as 3 times the blank standard deviation was 0.4 ng mL-1. For a 120 s in situ pre-concentration time (sample volume of 2 mL), sensitivity enhancement compared to flame AAS, was 750 folds for Hg, using vapor generation-atom trapping technique. The sensitivity can be further improved by increasing the collection time. The precision, expressed by RSD, was 9.3% (n = 6) for Hg.Reference and real sample materials were analyzed. The accuracy of the method was veri fied by the use of certified reference materials and by aqueous standard calibration technique.The measured Hg content, in reference materials, were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique was applied for mercury determinations in coal fly ash, sewage and water.
PL
Opracowano metodę oznaczania rtęci pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) przez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym (IAT). Pary rtęci ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną VG—IAT—FAAS, która zwiększa możliwości analityczne wcześniej zastosowanych systemów. Opracowana metoda pozwala na obniżenie granicy wykrywalności do poziomu pgmL-1. Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby wynosiła 0.4 ng mL-1. Współczynnik zatężania Hg wynosił 750. po zatężaniu próbki o objętości 2 mL, przez 120 s za pomocą techniki sprzężonej VG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe wynosiła 9.3% (n = 6). Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Hg w certyfikowanych materiałach odniesienia standardową techniką kalibracyjną. Otrzymane wyniki były zgodne z wartościami certyfikowanymi rtęci. Opracowaną technikę sprzężoną zastosowano do oznaczania rtęci w popiołach lotnych, ściekach i wodzie.
PL
Omówiono metody i techniki analityczne opisane w literaturze, dotyczące generowania lotnych indywiduów (wodorków, par), jako techniki wprowadzania zawiesin do źródeł atomizacji, wzbudzania i jonizacji. Przedstawiono porównanie granic wykrywalności w analitycznej spektrometrii atomowej (AAS, OES, AFS) i spektrometrii mas (MS) oraz praktyczne zastosowanie techniki generowania par z zawiesin. Opisano rozwój tej techniki z uwzględnieniem jej zalet i wad.
EN
This review summarizes and discusses the analytical method; and techniques described in the literature for chemical vapor generation as a mode of slurry sample introduction into atomization, excitation and ionization cells. A brief comparison of detection limits for analytical atomic spectrometry and mass spectrometry methods and practical applications to analytical samples that utilize slurry cheimical vapor generation is discussed. The current state-of-the-art, including advantages and limitations of this approach is discussed.
PL
Przedstawiona praca dotyczy oznaczania wybranych pierwiastków głównych (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Pb i Zn), pobocznych (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn) i śladowych (Cd, Cu, Fe, Mn, Na, Pb, Sr i Zn) w certyfikowanych materiałach odniesienia (gleba, osad, włosy, mleko, tkanka homara, zioła i glony) oraz próbkach rzeczywistych (herbata, śmietanka i ryż) metodami emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie indukowanej mikrofalowo oraz plazmie indukcyjnie sprzężonej. Stałe próbki biologiczne i środowiskowe były wprowadzane do plazmy mikrofalowej oraz plazmy indukcyjnie sprzężonej techniką elektrotermicznego odparowania. W przypadku wprowadzania mikropróbek do plazmy mikrofalowej dodatkowo zaproponowano układ łączący bezpośrednio rozpylacz pneumatyczny z palnikiem kwarcowym w celu wprowadzania próbek roztworowych. Metodę tę zastosowano do oznaczenia pierwiastków w dwóch materiałach biologicznych (osocze i włosy ludzkie). Poprawność zaproponowanych metod analitycznych sprawdzono, dokonując oznaczeń całkowitej zawartości pierwiastków w certyfikowanych materiałach odniesienia przy zastosowaniu kalibracji techniką dodatku wzorca. Osiągnięte wyniki oznaczeń były zgodne z wartościami certyfikowanymi. Uzyskane granice wykrywalności pierwiastków (3?) metodą ETV-ICP-OES wynosiły 0,018; 0,02; 0,2; 0,1, 0,01; 0,3; 0,8; 2,8; 0,009 i 0,4 ng odpowiednio dla Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn. Natomiast granice wykrywalności pierwiastków (3a) metodą ETV-MIP-OES wynosiły 5,4; 6; 0,8; 3; 0,15; 1,6; 2,2; 3,2; 0,9 i 0,8 ng odpowiednio dla Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn. Uzyskane granice wykrywalności pierwiastków (3?) metodą DSIS-MIP-OES wynosiły 0,2; 0,6; 1; 2; 0,2; 0,1; 8 i 0,4 ng odpowiednio dla Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, Sr i Zn.
EN
A novel method for the introduction of microsamples and determination of elements (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr and Zn) in analytical samples (soil, sediment, hair, milk, tissue, tea, rice. herbs. algae and cream) by microwave induced plasma/inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (MIP/ICP-OES) was developed.
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.