Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Determination of mercury(II) by electrochemical cold vapour generation and electrothermal atomic absorption spectrometry

Arbab-Zavar M. H., Rounaghi G. H., Chamsaz M., Masrournia M.

Chemia Analityczna

2005

Vol. 50, No. 3

517-527

A modification of the method for determination of Hg(II) is described. The proposed method is based on batch electrochemical generation of mercury atoms from the aqueous solution, coupled with electrothermal atomic absorption spectrometry. Several parameters influencing the cold vapour generation of mercury atoms, their trapping on the coated graphite tubes, and atomisation process have been investigated. Ir-, W-, and Zr- coated graphite tubes were used for trapping the mercury vapour at room temperature. It was found that Ir-coaled graphite provided the best sensitivity of the determination. Thus, this coating was used to trap mercury prior to atomisation. Potential interferences from several ions, such as Cu(II), Co(II), Ni(TI), Mg(II), Ca{Il), AI(III) Pb(II), Ag(I), Cd(II), Sb(TII), Se(IV), As(III), Bi(III), Li(I), Na(I), K(l), Br-, I-, Cl-, NO3- were studied, as well as the methods of their removal were proposed. Under the optimum conditions the calibration plot was linear over the mercury concentration range of 3-100 ng mL-1; detection limit was 1 ng mL-1 and RSD equaled to 3% (n = 5) for 40 ng mL-1 Hg(II). The accuracy of the method was evalua-ted by performing the analysis of tap and river water samples spiked with the analyte.

Opisano zmodyfikowaną metodę oznaczania Hg(II). Metoda jest oparta na elektrochemicznym wydzielaniu rtęci z roztworu wodnego, a następnie pomiarach absorpcji atomowej poprzedzonych elektrotermicznym wzbudzeniem. Zbadano wpływ szeregu parametrów na procesy generacji zimnych par rtęci, ich wychwytywania na modyfikowanych grafitowych rurkach oraz na ich atomizację. Grafitowe rurki pokrywano Ir, W i Zr. Rurki pokryte irydem dawały najwyższą czułość oznaczania i były stosowane w dalszych badaniach. Zbadano wpływ następujących jonów: Cu(II), Co(II), Ni(II), Mg(II), Ca(II), Al(III), Pb(II), Ag(I), Cd(II), Sb(III), Se(IV), As(III), Bi(III), Li(I), Na(I), K(I), Br-, T-, Cl, NO3-. Zaproponowano metody ich usuwania. W optymalnych warunkach krzywa kalibrowania była liniowa w zakresie stężeń 3-100 ng mL"1; granica wykrywalności wynosiła l ng mL-1, a RSD wynosiło 3% (n = 5) przy stężeniu Hg(II) - 40 ng mL-1. Dokładność metody oszacowano na podstawie analizy wody wodociągowej i rzecznej z dodatkiem analitu.

Flotation spectrophotometric determination of La(III) as a ternary ion associate with alizarin and rhodamine B

Chamsaz M., Arbab-Zavar M. H., Hosseini M. H.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 2

241-249

One determined lanthanum(III) utilising its reaction with alizarin and Rhodamine B in weakly alkaline medium. Flotation of the formed ternary ion associated complex was carried out with n-hexane from the solution of 0.01 mol L-1 ionic strength. After that the sample was dissolved in methanol and subjected to the subsequent spectrophotometric determinations. The Beerís law was obeyed in the range of 10-80 žg L-1 La(III) with correlation coefficient of 0.9982. Molar absorptivity was found to be 1.74 × 105 L mol-1 cm-1 at 544 nm indicating good sensitivity of the procedure. Detection limit (DL) was 3 žg L-1 and RSD (n = 5) for 20 mg L-1 of La(III) was 3.1% with a recovery of 94.6-103.4%. The method allows one to detect interfering cations on the basis of the respective changes in the shape of the spectrum. None of the alkaline cations interfered during the determination and interferences from many other metal ions were eliminated on cation-exchange resin before the flotation step. In order to evaluate the reliability of the method, a synthetic mineral water was analysed for La(III) content using the proposed and the standard arsenazo III methods. Both of them provided comparable recoveries.

Lantan(III) oznaczano na podstawie reakcji z alizaryną i rodaminą B w słabo kwaśnym środowisku. Flotację potrójnego kompleksu ion owo-asocjacyjnego prowadzono z roztworu o sile jonowej 0,01 mo! L1 za pomocą rc-heksanu, z następczym rozpuszczaniem w metanolu do oznaczenia spektrofotometrycznego. Prawo Beera jest zachowane w zakresie 10-80 fig L(1) La(III), ze współczynnikiem korelacji 0,9982. Molowy współczynnik absorbcji wynosi 1,74 x10(5) L mol(-1) cm(-1) przy długości fali 544 nrn. Granica wykrywalności wynosi 3 ugL(-1), względne odchylenie standardowe (n = 5) przy zawartości 20 ug L(-1) La(III) wynosi 3,1%, natomiast odzysk był w granicach 94,6-103,4%. Ważną cechą postępowania jest możliwość wykrywania interferujących kationów na podstawie zmian widmowych. Metale alkaliczne nie przeszkadzają, a szereg innych metali można usunąć stosując przed etapem flotacji, wymieniacz kationowy Dowex 50W-X8. Poprawność metody sprawdzono analizując syntetyczną wodę mineralną i porównując wynik oznaczenia opracowaną metodą i metodą z użyciem arsenazo III.