Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Analiza porowatości materiałów węglowych z jednoczesnym wykorzystaniem danych adsorpcji azotu i dwutlenku węgla

Choma J., Stachurska K., Kloske M., Dziura A., Jagiełło J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2017

|

Vol. 39, nr 3

4--7

EN

Knowledge of porous structure of carbons, including ultramicropores, micropores and mesopores, is of great importance in application of these materials for different purposes. Usually, their characteristics includes determination of specific surface area, pore volume and pore size distribution. The latter is often calculated on the basis of experimental nitrogen adsorption isotherm at –196 oC for relative pressures ranging from about 10–7 up to 1.0. It has been determined that experimental CO2 adsorption isotherm alone (0 oC, up to 1 atm), or together with N2 adsorption isotherm, may be applied to yield interesting results of pore size distributions. For illustration purposes, the pore size distributions were calculated for the three polymer-obtained microporous carbons and one ordered mesoporous carbon obtained by soft templating. The calculations were performed using the latest version of the SAIEUS program based on the Nonlinear Method in the Density Functional Theory (NLDFT) for the non-uniformly porous carbon materials. It has been shown that the simultaneous use of N2 and CO2 adsorption isotherms for calculation of the pore size distribution allows for a realistic assessment of carbon materials porosity.

PL

Wiedza o strukturze porowatej węgli aktywnych, w tym o ultramikroporach, mikroporach i mezoporach, ma zasadnicze znaczenie w zastosowaniu tych materiałów do różnych celów. Zazwyczaj charakterystyka tych materiałów obejmuje wyznaczenie powierzchni właściwej, objętości porów i funkcji rozkładu objętości porów. Tę ostatnią funkcję wyznacza się na podstawie doświadczalnej izotermy adsorpcji azotu w temperaturze –196°C w przedziale ciśnień względnych od około 10–7 do około 1,0. W pracy wykazano, że interesujące wyniki dotyczące funkcji rozkładu objętości porów można otrzymać, jeśli wykorzystuje się doświadczalną izotermę adsorpcji CO2 (w temp. 0°C i ciśnieniu do 1 atm) lub jednocześnie izotermy adsorpcji N2 i CO2. W celu ilustracji rozwiązania tego problemu, w pracy obliczono funkcje rozkładu objętości porów trzech mikroporowatych węgli otrzymanych z prekursorów polimerowych oraz jednego uporządkowanego węgla mezoporowatego otrzymanego metodą miękkiego odwzorowania. Obliczenia funkcji rozkładu wykonano za pomocą najnowszej wersji programu SAIEUS, stosując metodę z teorii funkcjonału gęstości (NLDFT) w przypadku niejednorodnych, porowatych materiałów węglowych. Wykazano, że jednoczesne wykorzystanie izoterm adsorpcji N2 i CO2 do wyznaczania funkcji rozkładu porów pozwala na rzeczywistą ocenę porowatości materiałów węglowych.

2

Opis adsorpcji dwutlenku węgla w różnych temperaturach na mikroporowatych węglach aktywnych

Choma J., Stachurska K., Dziura A., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2016

|

Vol. 38, nr 1

3--8

PL

Wykazano, że węgle aktywne otrzymane w wyniku karbonizacji i aktywacji prekursorów polimerowych za pomocą wodorotlenku potasu lub szczawianu potasu charakteryzują się bardzo dobrze rozwiniętą strukturą porowatą, w tym w szczególności strukturą mikroporowatą. Otrzymane węgle aktywne miały powierzchnię właściwą (SBET) zawartą w przedziale od 1800 m2/g do około 3000 m2/g, całkowitą objętość porów w przedziale od 0,87 cm3/g do 1,64 cm3/g oraz objętość mikroporów w zakresie od 0,78 cm3/g do 1,47 cm3/g. W badaniach węgli aktywnych otrzymanych z polimerów, a także – w celach porównawczych – handlowego węgla Filtrasorb 400, wyznaczono izotermy adsorpcji CO2 w temperaturach 0°C, 10°C, 20°C, 25°C, 30°C, 40°C, 50°C i 60°C w przedziale ciśnień równowagowych od około 2 mmHg do około 900 mmHg. Izotermy te opisano za pomocą dwóch dobrze znanych równań z teorii objętościowego zapełniania mikroporów – Dubinina-Raduszkiewicza (DR) oraz Jarońca-Chomy (JC) z bardzo dobrą dokładnością. Na podstawie stwierdzonej liniowej zależności parametrów tych równań od temperatury można obliczyć izotermy adsorpcji CO2 na danym węglu aktywnym w dowolnej temperaturze zawartej w przedziale od 0°C do 60°C, a nawet w bliskiej odległości poza tym przedziałem. Najlepszymi właściwościami adsorpcyjnymi względem CO2 charakteryzował się węgiel aktywny otrzymany z polipirolu. Ilość zaadsorbowanego CO2 w temperaturze 0°C pod ciśnieniem około 900 mmHg wynosiła 7,58 mmol/g, natomiast w temperaturze 60°C pod tym samym ciśnieniem – 2,14 mmol/g.

EN

Active carbons obtained by carbonization and activation of selected polymers with potassium hydroxide and potassium oxalate were demonstrated to possess very well developed porous, in particular microporous, structures. Specific surface area (SBET) of the resulting carbons ranged from 1800 m2/g to about 3000 m2/g, total pore volume – from 0.87 cm3/g to 1.64 cm3/g and micropore volume – from 0.78 cm3/g to 1.47 cm3/g. CO2 adsorption isotherms were measured for polymer-derived active carbons and for comparison purposes for the commercial carbon Filtrasorb 400 at different temperatures: 0°C, 10°C, 20°C, 25°C, 30°C, 40°C, 50°C and 60°C in the pressure range from about 2 mmHg to about 900 mmHg. These experimental isotherms were very well described by using the two well-known equations in the theory of volume filling of micropores, namely Dubinin-Radushkevich (DR) and Jaroniec-Choma (JC) equations. The temperature-dependent linear relationships of the equation parameters can be used to calculate the CO2 adsorption for a given carbon at an arbitrary temperature between 0°C and 60°C, and even slightly beyond this range. The best adsorption properties with respect to CO2 were reported for the polypyrrole-derived active carbon. The amount of CO2 it adsorbed at 0°C and under 900 mmHg was 7.58 mmol/g, and 2.14 mmol/g at 60 °C.

3

Węgle aktywne z tworzywa mocznikowo-formaldehydowego: synteza i badanie właściwości adsorpcyjnych

Dziura A., Osuchowski Ł., Szczęśniak B.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2016

|

T. 19, nr 2

195--204

EN

In this work the synthesis of porous carbon through one-step process of carbonization and activation was described. As a carbon precursor synthetized urea-formaldehyde resin was used. The activator in the process was potassium citrate. Its effectiveness has been tested at three weight ratios from 4:1, 5:1 to 6:1 w/w activator to precursor at three different temperatures. The resulting activated carbons had specific surface area in the range of 600÷2560 m2/g, total pore volume in the range of 0.35÷1.50 cm3/g, volume of small micropores in the range 0.17÷0.62 cm3/g, and volume of micropores and small mesopores in the range 0.23÷0.91 cm3/g. The resulting carbons showed good adsorption properties toward carbon dioxide and benzene. The best uptakes for these adsorptives were 6.8 mmol·g-1 of CO2 at 0°C and 800 mmHg, 3.69 mmol·g-1 of CO2 at 25°C and 800 mmHg, 20.8 mg/g H2 at −196°C and 800 mmHg, and 16.2 mmol·g-1 of C6H6 at 20°C and saturation pressure. The excellent adsorption properties of the prepared carbons render them as potential adsorbents in CO2 and H2 capture and storage, and VOCs adsorption/separation.

PL

W pracy opisano proces otrzymania porowatych węgli w wyniku jednoetapowej karbonizacji i aktywacji. Jako prekursor węglowy zastosowano zsyntezowaną żywicę mocznikowo-formaldehydową, natomiast jako aktywatora użyto cytrynianu potasu. W procesie otrzymywania zastosowano cytrynian potasu w proporcjach 4:1, 5:1 i 6:1 w stosunku do prekursora polimerowego. Proces prowadzono w trzech różnych temperaturach 600, 700 i 800°C. Otrzymane węgle charakteryzowały się powierzchnią właściwą w przedziale 600÷2560 m2/g, całkowitą objętością porów w przedziale 0,35÷1,50 cm3/g, objętością ultramikroporów w przedziale 0,17÷0,62 cm3/g oraz objętością mikroporów wraz z małymi mezoporami w przedziale 0,23÷0,91 cm3/g. Bardzo dobrze rozwinięta struktura mikroporowata otrzymanych węgli aktywnych spowodowała, że w znacznych ilościach adsorbowały one dwutlenek węgla, wodór i benzen. Najlepszy z węgli adsorbował CO2 w ilościach 6,8 mmol/g (0°C, 800 mmHg) i 3,69 mmol/g (25°C, 800 mmHg), w ilości 20,8 mg/g (‒196°C, 800 mmHg) oraz C6H6 w ilości 1,2 mmol/g (20°C, p/p0~1,0). Łatwy sposób otrzymywania i możliwość kontroli struktury porowatej powodują, że otrzymane węgle mogą być z powodzeniem stosowane jako adsorbenty do magazynowania CO2 i H2.

4

Otrzymywanie i badanie właściwości adsorpcyjnych mikroporowatych kul węglowych

Choma J., Kloske M., Dziura A., Stachurska K., Jaroniec M.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2016

|

T. 19, nr 2

169--182

EN

The modified Stöber method involving a one-step simultaneous calcination and activation was used to obtain highly microporous carbon spheres. Resorcinol and formaldehyde were used as carbon precursors, potassium oxalate was employed as an activating agent and carbon source, and ammonia was used as a polymerization catalyst. The resulting spherical phenolic resins containing potassium salt were subjected to simultaneous carbonization and activation at 600°C for 4 hours in flowing nitrogen. However, non-activated carbon spheres (without potassium oxalate) were carbonized at 600°C for 2 hours in flowing nitrogen. The simultaneous carbonization and activation of polymeric spheres afforded carbon spheres with much higher microporosity than that in the spheres obtained without potassium salt. In the case of activated spheres each the specific surface area, the total pore volume and the micropore volume increased about twice. The obtained carbon spheres featured the specific surface area of 1490 m2 g-1, total pore volume of 0.74 cm3 g-1, the ultramicropore volume of 0.38 cm3 g-1 and the micropore volume of 0.61 cm3 g‒1. A well-developed microporosity, in particular ultramicroporosity (pores of sizes below 1.0 nm), has an essential influence of adsorption of CO2. The activated spheres adsorbed 7.67 mmol g-1 at 0°C and 1 atm. These spheres featured also high working capacity with respect to CO2 equal 4.23 mmol g-1 estimated as the difference between the gas uptake at 30°C and 1 atm and the gas uptake at 60°C and 0.0013 atm. The pore size distributions calculated from nitrogen adsorption isotherms at ‒196°C and from CO2 adsorption isotherms at 0°C by using the density functional theory for heterogeneous surfaces, 2D-NLDFT, are also shown. These distributions confirmed a significant development of microporosity in the activated carbon spheres. Also, the isosteric heat of CO2 adsorption was calculated by using CO2 adsorption isotherms measured in the temperature range from 0 to 60°C. The isosteric heat of adsorption on activated carbon spheres varies from 40 kJ mol-1 to about 25 kJ mol-1. This study shows that a simultaneous carbonization and activation of phenolic resin spheres affords carbon spheres with high microporosity suitable for CO2 capture at ambient conditions.

PL

Wykorzystując zmodyfikowaną metodę Stöbera, otrzymano, w jednoetapowym procesie karbonizacji z równoczesną aktywacją, wysoce mikroporowate kule węglowe. Rezorcyny i formaldehydu używano jako prekursorów węglowych, szczawianu potasu jako czynnika aktywującego i wody amoniakalnej jako katalizatora. Otrzymane kuliste żywice fenolowe zawierające sól potasową poddawano równocześnie jednoetapowej karbonizacji i aktywacji w temperaturze 600°C w ciągu 4 godzin w atmosferze przepływającego azotu. Natomiast nieaktywowane kule węglowe (bez szczawianu potasu) poddawano procesowi karbonizacji w temperaturze 600°C w ciągu 2 godzin w atmosferze przepływającego azotu. Karbonizacji połączonej z aktywacją kul polimerowych towarzyszyło znaczne rozwinięcie struktury mikroporowatej w porównaniu z kulami otrzymanymi bez soli potasowej. W przypadku aktywowanych kul nastąpił około dwukrotny wzrost powierzchni właściwej, całkowitej objętości porów i objętości mikroporów. Otrzymane kule węglowe charakteryzowały się powierzchnią właściwą równą 1490 m2 g‒1, całkowitą objętością porów 0,74 cm3 g-1, objętością ultramikroporów 0,38 cm3 g-1 oraz objętością mikroporów 0,61 cm3 g-1. Tak dobrze rozwinięta mikroporowatość, ze szczególnym uwzględnieniem ultramikroporowatości (dotyczącej porów o wymiarach mniejszych od 1,0 nm), miała istotny wpływ na adsorpcję CO2. Aktywowane kule adsorbowały CO2 w ilości 7,67 mmol g-1 w temperaturze 0°C pod ciśnieniem 1 atm. Kule te charakteryzowały się również dużą pojemnością roboczą względem CO2 równą 4,23 mmol g-1, obliczoną jako różnica adsorpcji CO2 w temperaturze 30°C pod ciśnieniem 1 atm i w temperaturze 60°C pod ciśnieniem 0,0013 atm. Pokazano też funkcje rozkładu objętości porów obliczone metodą z teorii funkcjonału gęstości dla niejednorodnych powierzchni 2D-NLDFT na podstawie adsorpcji N2 w temperaturze ‒196°C i CO2 w temperaturze 0°C. Funkcje te potwierdziły znaczące rozwinięcie struktury mikroporowatej aktywowanych kul węglowych. Wykorzystując doświadczalne izotermy adsorpcji CO2 w przedziale temperatur od 0 do 60°C, wyznaczono zależność izosterycznego ciepła adsorpcji. Dla aktywowanych kul węglowych ciepło to zmieniało się w przedziale od ok. 40 do ok. 25 kJ mol‒1. W tych badaniach pokazano, że równoczesna karbonizacja i aktywacja kul żywicy fenolowej daje kule węglowe o bardzo dobrze rozwiniętej mikroporowatości, odpowiednie do adsorpcji CO2.

5

Adsorpcja dwutlenku węgla na węglach aktywnych otrzymanych z prekursorów polimerowych

Choma J., Stachurska K., Osuchowski Ł., Dziura A., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2015

|

Vol. 37, nr 4

3--8

PL

Badaniom poddano serię węgli aktywnych otrzymanych z następujących polimerów, jako prekursorów węglowych: polipirolu, sulfonowanej żywicy styrenowo-diwinylobenzenowej, poliwęglanu, włókien Kevlar® oraz poli(fluorku winylidenu). Polimery te karbonizowano w atmosferze przepływającego azotu w temperaturze 350÷700oC, a następnie aktywowano za pomocą KOH w stosunku węgiel:KOH równym 1:5 lub 1:5 w temperaturze 700oC. Otrzymane węgle aktywne miały powierzchnię właściwą zawartą w przedziale 1810÷2920 m2/g, całkowitą objętość porów w przedziale 0,87÷1,64 cm3/g, objętość mikroporów i małych mezoporów w przedziale 1,07÷1,47 cm3/g oraz objętość ultramikroporów w przedziale 0,44÷0,72 cm3/g. W celach porównawczych badano również handlowy węgiel aktywny Filtrasorb 400. Parametry struktury porowatej otrzymanych węgli aktywnych były średnio około dwukrotnie większe od parametrów struktury porowatej węgla handlowego. Węgle aktywne otrzymane z polimerów charakteryzowały się dobrymi właściwościami adsorpcyjnymi względem dwutlenku węgla w temperaturze 0oC i pod ciśnieniem od około 2 mmHg do około 900 mmHg. Maksymalna ilość adsorbowanego dwutlenku węgla w tych warunkach zawarta była, dla wszystkich węgli otrzymanych z polimerów, w przedziale od 4,31 mmol/g do 7,58 mmol/g. Izotermy adsorpcji CO2 w całym przedziale ciśnień równowagowych opisano za pomocą równania Dubinina-Raduszkiewicza (DR), wyznaczając graniczną adsorpcję CO2 (ao) w mikroporach i stałą równania (B). Wykazano, że graniczna wartość adsorpcji CO2 wyznaczona za pomocą równania DR dobrze liniowo korelowała z objętością ultramikroporów wyznaczonych na podstawie funkcji rozkładu objętości porów metodą (DFT). Bardzo dobre właściwości adsorpcyjne otrzymanych węgli aktywnych z prekursorów polimerowych, w tym także z polimerów odpadowych, stwarzają potencjalne możliwości do adsorpcyjnego pochłaniania i przechowywania dwutlenku węgla.

EN

A series of activated carbons obtained from different polymers such as polypyrrole, sulfonated styrene divinylobenzene resin, polycarbonate, Kevlar® fibers, and poly(vinylidine fluoride) were included in the study. The polymeric precursors were carbonized in flowing nitrogen at a temperature from 350 to 700oC and activated with KOH at the carbon:KOH ratio of 1:4 and 1:5 at 700oC. Specific surface area of carbons obtained ranged from 1810 to 2920 m2/g, their total pore volume – from 0.87 to 1.64 cm3/g, volume of micropores and small mesopores – from 1.07 to 1.47 cm3/g, and finally the ultramicropore volume varied between 0.44 and 0.72 cm3/g. Additionally, the commercial activated carbon Filtrasorb 400 was studied for the comparison purposes. The porous structure parameters for the carbons studied were on average about twice as large as those of the commercial carbon Filtrasorb 400. The polymer-derived carbons showed high adsorption capacities toward carbon dioxide at 0oC and under the pressure from about 2 to 900 mmHg. The maximum capacity for carbon dioxide adsorption under the aforementioned conditions varied from 4.31 to 7.58 mmol/g. The CO2 adsorption isotherms were fitted by the Dubinin-Radushkevich (DR) equation to evaluate the maximum CO2 uptake (ao) by the micropores as well as the B constant. It was demonstrated that the maximum CO2 uptake calculated by the DR equation correlated well with the volume of ultramicropores determined on the basis of pore size distribution by the DFT (density functional theory) analysis. Very good adsorption properties of the carbons obtained from polymeric precursors, including polymeric wastes, render them potentially useful materials for capture and storage of carbon dioxide.

6

Uwzględnienie wpływu odkształceń sprężysto-plastycznych na trwałość obliczeniową wyznaczaną metodą spektralną

Böhm M., Niesłony A., Dziura A.

Energetyka

|

2015

|

nr 11

758--760

PL

Przedstawiono rozszerzone założenia teoretyczne metody spektralnej wyznaczania trwałości zmęczeniowej z uwzględnieniem odkształceń sprężysto-plastycznych. Zagadnienie jest szczególnie interesujące dla przemysłu energetycznego z uwagi na częste występowanie karbów geometrycznych i strukturalnych w konstrukcjach. Przedstawiono propozycję rozszerzenia stosowalności algorytmu wyznaczania trwałości zmęczeniowej metodą spektralną o zakres odkształceń sprężysto-plastycznych.

EN

The paper presents the theoretical assumptions behind the solution of the problem with taking into account the influence of the local elastic-plastic deformations on the calculated fatigue life using the spectral method for fatigue life assessment. The topic is interesting for the energy production industry due to the large amount of geometrical and construction notches occurring in the power plant constructions. The main formulas and algorithm modification are presented.

7

Właściwości adsorpcyjne węgli aktywnych otrzymanych z włókien Kevlar®

Choma J., Osuchowski Ł., Dziura A., Kwiatkowska-Wójcik W., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2014

|

Vol. 36, nr 4

3--8

PL

Z odpadowych włókien Kevlar® otrzymano serię czterech mikroporowatych materiałów węglowych za pomocą karbonizacji, a następnie aktywacji z użyciem KOH. Otrzymane pyłowe węgle aktywne charakteryzowały się dobrze rozwiniętą strukturą porowatą. Ich maksymalna powierzchnia właściwa wynosiła 2660 m2 /g, zaś całkowita objętość porów była równa 1,54 cm3 /g. Kontrolowany proces karbonizacji i aktywacji spowodował znaczący rozwój ultramikroporów i mikroporów, których objętość osiągała odpowiednio wartości 0,54 cm3 /g i 1,35 cm3 /g. Pomiary adsorpcji fizycznej wykazały następującą skuteczność adsorpcji: CO2 – 4,47 mmol/g (0°C, 800 mmHg) i 2,64 mmol/g (25°C, 850 mmHg), H2 – 21,4 mg/g (–196°C, 850 mmHg), CH4 – 1,21 mmol/g (20°C, 750 mmHg) oraz C6H6 – 17,3 mmol/g (20°C, p/p0≈1,0). Bardzo dobre właściwości adsorpcyjne mikroporowatych węgli aktywnych otrzymanych z odpadowych włókien Kevlar® wskazują, że mogą one być z powodzeniem wykorzystane w inżynierii środowiska do adsorpcji i przechowywania dwutlenku węgla oraz łatwo lotnych związków organicznych, a także znaleźć zastosowania związane z gromadzeniem i wykorzystaniem energii zaadsorbowanego wodoru.

EN

A series of four microporous carbons was obtained from Kevlar® fibers by carbonization followed by KOH activation. The resulting powdered activated carbons possessed a well-developed porous structure. Their maximum specific surface area was 2660 m2 /g while the total pore volume was of 1.54 cm3 /g. The controlled process of carbonization and activation led to a significant ultramicropore and micropore development, the volume of which reached 0.54 cm3 /g and 1.35 cm3 /g, respectively. Measurements of physical adsorption of different substances demonstrated the following adsorption efficacy: CO2 – 4.47 mmol/g (0 °C, 800 mmHg) and 2.68 mmol/g (25 °C, 850 mmHg), H2 – 21.4 mg/g (–196 °C, 850 mmHg), CH4 – 1.21 mmol/g (20 °C, 750 mmHg) and C6H6 – 17.3 mmol/g (20 °C, p/p0≈1.0). Very good adsorption properties of microporous carbons obtained from Kevlar® fibers indicated that they might be successfully used in environmental engineering for adsorption and storage of carbon dioxide as well as volatile organic compounds. Other applications are associated with storage and usage of the energy of adsorbed hydrogen.

8

Otrzymywanie mezoporowatych węgli o dużej powierzchni właściwej i dużej objętości porów

Choma J., Dziura A., Jamioła D., Marszewski M., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2012

|

Vol. 34, nr 1

3-7

PL

Omówiono właściwości mezoporowatych węgli otrzymanych metodą twardego odwzorowania. Jako prekursory węglowe zastosowano rezorcynol i aldehyd krotonowy oraz fenol i paraformaldehyd, natomiast jako twardą matrycę wykorzystano krzemionkę koloidalną. Wykazano, że otrzymane w ten sposób mezoporowate węgle charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą - ponad 1500 m2/g (w przypadku rezorcynolu i aldehydu krotonowego) i ok. 1800 m2/g (w przypadku fenolu i paraformaldehydu), a także dużą całkowitą objętością porów ok. 5 cm3/g oraz ok. 95% udziałem mezoporów. Funkcje rozkładu objętości porów wskazywały na mały udział mikroporów o wymiarach ok. 1,5 nm oraz duży udział mezoporów o wymiarach ok. 30 nm. Zdjęcia mikroskopowe (SEM) potwierdziły jednorodność wymiarów sferycznych mezoporów oraz heterogeniczność ich rozmieszczenia w matrycy węglowej. Badania wykazały, że bardzo dobrze rozwinięta struktura porowata tych węgli stwarza realną możliwość ich wykorzystania w procesach adsorpcyjnych i katalitycznych, a w szczególności do adsorpcji dużych cząsteczek organicznych.

EN

Mesoporous carbons were prepared using the hard templating method. Resorcinol with crotonaldehyde and phenol with paraformaldehyde were used as carbon precursors along with colloidal silica as a hard template. The resultant carbons possessed high surface areas exceeding 1500 m2/g for the samples prepared from resorcinol with croton-aldehyde, and approaching 1800 m2/g for those obtained from phenol with paraformaldehyde. All samples exhibited large total pore volumes of about 5 cm3/g and high mesoporosity of about 95%. Pore size distribution functions indicated small amounts of micropores (~1.5 nm) and predominant amounts of mesopores (~30 nm). Scanning electron micrographs proved uniformity of spherical mesopores and their random distribution in the carbon matrix. The well developed porous structure of the mesoporous carbons studied makes them feasible for adsorption and catalytic processes, especially for adsorption of large organic molecules.

9

Low temperature synthesis and thermodynamic stability of fluorpyromorphite Pb5(PO4)3F at 5-65°C

Dziura A., Kwaśniak-Kominek M., Manecki M., Bajda T.

Geology, Geophysics and Environment

|

2012

|

Vol. 38, no. 4

465

EN

Fluorpyromorphite Pb5(PO4)3F belongs to the pyromorphite group of minerals which are isostructural with apatites. Their structure allows for variety of substitutions in both cationic and anionie positions. The purpose of this study is low temperature synthesis, mineralogical and thermodynamic characterization of fluorpyromorphite (FPY) and determination of its solubility product based on the results obtained from the dissolution experiment. FPY was synthesized by dropwise mixing of solutions containing Pb(NO3)2, K2HPO4 and NaF at 25°C. The only product of synthesis is FPY within the detection limits of X-ray diffraction. Calculated unit cell parameters are a = 9.1 ATI A, c = 7.3216 A. Homogeneous character of the precipitate was confirmed further with the use of scanning electron microscopy. Dissolution experiments were conducted in triplicates, open to the air, at 5, 25, 45°C and 65-C and at pH = 2.0. An aliquot of about 250 mg of FPY was placed in 250 mL of 0.05 M KNO3 with the pH adjusted using 0.1 M HNO3. Periodically taken samples were analyzed for [Pb] using atomic absorption spectrometry AAS as well as for [PO4] and [F] using colorimetry. Calculations of solubility products were performed with the aid of computer program PHREEQC with modified MINTEQ thermodynamic database. The activities of ionic species were calculated from measured concentrations of elements (assuming stoichiometric dissolution) with application of extended Debye-Huckel equation.

10

Otrzymywanie nanostruktur krzemionkowo-złotych metodą redukcji kwasu tetrachlorozłotowego na modyfikowanych cząstkach krzemionkowych

Choma J., Jaroniec M., Dziura A., Nyga P., Jamioła D.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2012

|

Vol. 61, nr 1

183-198

PL

Nanostruktury typu "core-sell", w szczególności nanostruktury krzemionkowo-złote, składające się z krzemionkowego rdzenia pokrytego nanocząstkami złota cieszą się w ostatnich latach dużym zainteresowaniem z uwagi na ich wyjątkowe właściwości oraz potencjalne zastosowania w adsorpcji, katalizie, spektroskopii, ochronie środowiska, biotechnologii, nanotechnologii i innych dziedzinach. W tej pracy przedstawiono powtarzalność syntezy nanostruktur krzemionkowo-złotych. Wspomniane nanostruktury otrzymano poprzez depozycję nanocząstek złota powstałych w wyniku redukcji kwasu tetrachlorozłotowego za pomocą formaldehydu na modyfikowanych cząstkach krzemionki (600 nm) grupami aminopropylowymi. Tak otrzymane cząstki złota miały wymiary ok. 50 nm. Syntezę nanostruktur krzemionkowo-złotych powtarzano czterokrotnie w ciągu dłuższego czasu, aby sprawdzić powtarzalność tej procedury. Morfologię tak otrzymanych nanostruktur charakteryzowano za pomocą skaningowej elektronowej mikroskopii (SEM). Analiza SEM wykazała, że prawie całkowita powierzchnia modyfikowanych cząstek krzemionki została pokryta jednorodnie nanocząstkami złota i że powtarzalność tego procesu jest zadowalająca.

EN

Core-shell nanostructures, including silica-gold core-shell particles, attracted a lot of attention due to their unique properties and potential applications in adsorption, catalysis, spectroscopy, environmental protection, biotechnology, nanotechnology and other areas. In this work, the reproducibility of the synthesis of core-shell silica-gold nanostructures is presented. These nanostructures were prepared by depositing gold nanoparticles via reduction of tetrachloroauric acid with formaldehyde on 600 nm silica particles modified with aminopropyl groups. The resulting gold particles have diameters of about 50 nm. Four preparations of silica-gold core-shell particles were performed at different times to check the reproducibility of this synthesis route. The morphology of the resulting nanostructures has been studied by scanning electron microscopy (SEM). The SEM analysis showed that the almost entire surface of modified silica particles have been covered uniformly with gold nanoparticles and the reproducibility of this process is satisfactory.

11

Synteza nanocząstek złota na powierzchni koloidów krzemionkowych

Choma J., Dziura A., Jamioła D., Nyga P., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2010

|

Vol. 32, nr 3

3-6

PL

Nanomateriały, w tym nanostruktury krzemionkowo-złote, składające się z krzemionkowego rdzenia pokrytego nanocząstkami złota cieszą się w ostatnich latach dużym zainteresowaniem, z uwagi na ich wyjątkowe właściwości, które można wykorzystać w spektroskopii, katalizie, adsorpcji, analityce i inżynierii środowiska. W pracy omówiono najnowsze doniesienia związane z wykorzystaniem tych nanomateriałów w inżynierii środowiska, głównie w procesach oczyszczania wody. Przedstawiono wyniki syntezy nanostruktur krzemionkowo-złotych, która polegała na powierzchniowej modyfikacji koloidalnych cząstek krzemionki (600 nm) grupami aminopropylowymi, na których osadza się metaliczne złoto w wyniku reakcji redukcji kwasu tetrachlorozłotowego formaldehydem. Różnicując ilość zredukowanego kwasu tetrachlorozłotowego, uzyskano różne pokrycie cząstek krzemionki złotem, od małych ilości aż do kompletnego pokrycia powierzchni krzemionki. Zasadniczą techniką badawczą, którą posłużono się do wizualizacji stopnia pokrycia cząstek krzemionki złotem była skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM). Stwierdzono, że otrzymane przy jej pomocy zdjęcia dobrze ilustrują właściwości i morfologię otrzymanych nanostruktur krzemionkowo-złotych.

EN

The past few years have witnessed a growing interest in nanomaterials, and these include silica-gold nanostructures, consisting of siliceous cores covered with gold nanoparticles. Such interest is attributable to the unique properties of these nanostructures when used in spectroscopy, catalysis, adsorption, analysis and environmental pollution control. This work gives an account of recent reports on the application of the nanostructures in environment engineering, especially in water treatment. The main objective was to present an effective strategy for the synthesis of silica-gold nanostructures. The synthesis involves the surface modification of colloidal silica (600 nm) with aminopropyl groups, where deposition occurs of the gold being formed during the reduction of tetrachloroauric acid with formaldehyde. The degree of coverage of the colloidal silica surface with gold (which ranged from small-sized to complete) depended on the quantity of the tetrachloroauric acid used. The morphology of silica particles and the degree of surface coverage with gold nanoparticles were vizualized by scanning electron microscopy.