Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Identification and determination of flunitrazepam and its metabolites in blood by gas chromatography

Chłobowska Z., Świegoda C., Kościelniak P., Piekoszewski W.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 1

71-77

EN

Analytical method for the isolation of flunitrazepam and its metabolites (desmethylflunitrazepam and 7-amino-flunitrazepam) from blood involving liquid-liquid extraction with diethyl ether, diisopropyl ether and toluene-isoamyl alcohol mixture (95:5) has been developed. In the latter case the extraction yield approached 80%. The analysis of the compounds was performed using gas chromatograph with electron capture detector, and a HP-1 column. The developed method allowed one to determine flunitrazepam and its metabolites at the level as low as few nanograms.

PL

Opracowano metodę analityczną pozwalającą na ekstrakcyjne wyi żelowanie flunilrazepamu i jego metabolitów {desmetyloflunitrazepamu i 7-aminoflunitrazepamu) z krwi przy użyciu eteru dietylowego, eteru diizpropylowego lub mieszaniny toluenu z alkoholem izoamylowym (95:5). W ostatnim przypadku osiągnięto wydajność na poziomie 80%. Do analizy wymienionych substancji zastosowano chromatografię gazową z detektorem wychwytu elektronów oraz kolumnę HP-1. Opracowana metoda pozwala wykrywać zawartość flunitrazepamu i jego metabolitów we krwi na poziomie kilku nanogramów.

2

Application of gas chromatography with NPD detection to the analysis of tricyclic antidepressants in blood

Chłobowska Z., Chudzikiewicz E., Kościelniak P., Piekoszewski W., Stolarz A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

255-263

EN

Seven tricyclic antidepressants being most frequently used in Poland: imipramine, desi-pramine, clomipramine, amitriptyline, nortriptyline, doxepin and desmethyldoxepin were examined by means of gas chromatography. An extraction procedure was developed in order to separate these compounds from blood with satisfactory recovery. The chromatogra-phic analysis with NPD detection was performed, which allowed the analytes to be identified in concentrations lower than therapeutic. It was also demonstrated that NPD detector is not very sensitive to the blood matrix constituents. The optimum conditions to provide satisfactory precision of the method in the wide determination range were defined as well.

PL

Siedem najczęściej stosowanych w Polsce trójpierścieniowych leków antydepresyjnych: imipraminę, dezipraminę, klomipraminę, amitryptylinę, nortryptylinę, doksepinę i nordokse-pinę, badano metodą chromatografii gazowej. Opracowano proces ekstrakcji tych związków, pozwalający na ich wyodrębnianie z krwi z zadowalającą wydajnością. Pomiary chromatograficzne wykonywano przy użyciu detektora NPD, co stworzyło możliwość identyfikacji badanych analitów w stężeniach mniejszych od stężeń terapeutycznych. Wykazano ponadto, że detektor ten jest mało czuły na obecność składników matrycy biologicznej krwi. Określono również warunki zapewniające uzyskiwanie wyników analitycznych z dostatecznie dużą precyzją w szerokim zakresie oznaczalności.

3

Random error propagation in gas chromatographic analysis

Zuba D., Parczewski A., Chłobowska Z.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 5

653-667

EN

The propagation of random error in GC analysis has been examined using an example of the volatile compounds in human blood. The following analytes were determined: acetone, ethanal, ethanol, melhanol, 1-propanol and 2-propanol. The concentration of each analyle was calculated from the corresponding calibration graph: the ratio of chromatographic peak areas of the analyte and an internal standard (1,1-dimethyletha-nol) vs analyte concentration. It was shown how the error of determination peak area affects the error of the analyte determination. The response (the ratio of peaks' areas) error was estimated in various ways: 1) from the replicated determinations of the response on a given analyte concentration level, 2) on the basis of the error propagation principle, and 3) from the calibration data. The structure of the experimental data obtained has been also analysed and visualised with the use of the standard chemomctric methods: PCA and CA.

PL

Celem pracy jest prześledzenie przenoszenia (propagacji) błędów w analizie chromatograficznej gazowej na przykładzie oznaczania lotnych związków w krwi ludzkiej. Oznaczano następujące substancje: aceton, etanal, etanol, metanol, 1-propanol i 2-pro-panol. Stężenia każdego składnika wyznaczano z wykresu kalibracyjncgo w oparciu o wyznaczony z chromatogramu stosunek pól pod pikami analitu i wzorca (1,1-2me-lyloetanolu). W pracy pokazano jak błędy wyznaczania tych pól wpływają na błąd oznaczeń analitycznych i w jaki sposób można te biedy wyznaczyć. Porównano także różne sposoby wyznaczania błędu doświadczalnego: w oparciu o wyniki równoległych oznaczeń, w oparciu o prawo przenoszenia błędów, a także z danych kalibracyjnych. Otrzymane wyniki pomiarowe analizowano i zobrazowano ich strukturę przy pomocy metod chemometrycznych, PCA i CA.