Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2005

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Spectrophotometric micro assay for determination of 2-furaldehyde in transformer oils

Rodriguez D. M., Wrobel K., Wrobel K.

Chemia Analityczna

2005

Vol. 50, No. 1

315-326

In this work, a spectrophotomelric micro assay has been proposed for the determination of 2-furaIdehyde (2-PAL) in transformer oil. This compound is a degradation product of cellulose-based Kraft paper, which is used for insulation of transformer conductive elements. 2-FAI, has been accepted as the primary chemical indicator o f paper degradation and its determination is necessary in controlling the actual condition of transformer in use. For spectrophotometric measurements, a pink-colored /T-charge transfer complex of 2-FAL with aniline acetate was formed (ε = 23500 L mol-1>cm-1>). The original idea was to enhance overall sensitivity (including preconcentration step) of the previously reported procedures by means of the complex extraction to glacial acetic acid. A micro scale analysis was proposed to reduce the sample volume (1 mL) and to lower the amount of reagents and solvents required (100 μL of aniline, 5% in chloroform and 200 μ of glacial acetic acid). To reduce the effect of sample turbidity, analytical signal was defined as the difference between the absorbances measured at 519 nm (maximum of the complex absorption band) and 594 nm (beyond the spectral band of complex). Within the calibration range 0.1-1.0 mg L-1 R2 value was 0.997. The quantification limit was 34 μg L -1;R2relative standard deviations at two levels of 2-FAL concentration (0.4 and 0.8 mg L-1) respectively 9.8% and 5.5%: and the recovery obtained in the analysis of fortified sample (0.4 mg L-1) was 95š6%. Analytical results of the proposed procedure were compared with those obtained by high perfor mance liquid chromatography with pre-column derivatization (2,4-dinitrophenylhydrazine). In this case, the following aldehydes were also included: 5-hydroxymelhyl-2-furaldehyde, formaldehyde, acetaldehydc, benzaldehyde and 5-methyl-2-furaldehyde, as the possible degradation products of insulation elements (paper and mineral oil).

W niniejszej pracy przedstawiono dwie procedury oznaczania 2-furaIdehydu (2—FAL) w oleju transformatorowym. Wymieniony związek jest produktem rozkładu papieru Krafta, który jest stosowany do izolacji zwojów transformatora. 2-FALjest szeroko stosowany jako chemiczny wskaźnik stopnia zużycia papieru izolującego i oznaczanie jego zawartości w oleju transformatorowym jest elementem kontroli pracującego transformatora. W procedurze wykorzystano opisane w literaturze powstawanie barwnego kompleksu z octanem aniliny ((ε=23500 L -1>cm-1>) Oryginalną ideą było zastosowanie ekstrakcji kompleksu do fazy lodowatego kwasu octowego, co pozwoliło zwiększyć czułość całej procedur) w porównaniu z wcześniejszymi doniesieniami literaturowymi. Zastosowanie mikro skali pozwoliło na użycie niewielkiej ilości próbki (1 m L) i odczynników (1OO μL 5% aniliny w chloroformie i 200 μL lodowatego kwasu octowego) a także wytwarzanych odpadów. W celu zmniejszenia wpływu zmętnienia próbki, sygnał analityczny zdefiniowano jako różnicę absorbancji mierzonych przy 519 nm {maksimum pasma absorpcji kompleksu) i 594 nm (poza pasmem absorpcji). Kalibrację wykonano w zakresie stężeń 2-FAL 0.1-1.0 mg L-1, uzyskując wartość współczynnika korelacji liniowej 0.997. Wartość wyznaczonej granicy oznaczalności wynosiła 34 μg L-1; względnych odchyleń standardowych dla dwóch poziomów stężenia analitu (0.4 and 0.8 rng L-1-1