Przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem instrumentalnej chromatografii cienkowarstwowej do pomiaru skuteczności retencji wybranych materiałów wybuchowych (TNT, NG i TAT P) na adsorbentach stosowanych w analizatorach par MW lub produktach ich rozkładu. Dowiedziono, że wstępne stężanie może być wykorzystane wyłącznie do detekcji par MW; analizy ilościowe nie są możliwe, ponieważ nie zaobserwowano liniowych zależności między czasem retencji a masą zaadsorbowanych MW. Wykazano też, że szybka detekcja stężonych par MW jest możliwa jedynie przy użyciu detektorów o wykrywalności granicznej rzędu nanogramów.
EN
Application of the instrumented thin-layer chromatography (TLC) for the evaluation of retention effectiveness of chosen explosives (TNT, NG, TAT P, PETN ) on some adsorbents used in explosive vapor (or the explosive decomposition products) analyzers is presented. It was confirmed that the initial preconcentration can be used only for detection of explosives; quantitative analysis cannot be performed because there is no linear dependence of the adsorbed mass of an explosive on the retention time. It was also shown that fast detection of the concentrated explosive vapor is possible only with using detectors whose detection limits are at a level of nanograms.
In many laboratories, investigations aimed at replacing diphenylamine (DPA, propellant stabilizer) with other, less harmful substances are being carried out. For instance, good effects have been obtained in experiments with triphenylamine (TPA), which cannot produce - due to its structure - carcinogenic nitroso derivatives. In this work, a new, cheap and fast method for testing stabilizing properties of propellant stabilizers that have been used or being developed is presented. It consists in dispersing a stabilizer within silica gel followed by the measurement of the stabilizer transformation kinetics during its nitration with nitrogen oxides. The method combined with thin layer chromatography (TLC) provides a fast evaluation of stabilizing effectiveness.
Przedstawiono wyniki doświadczeń nad zastosowaniem chromatografii cienkowarstwowej (TLC) do analizy nowych wysokoenergetycznych materiałów (HNIW, TEX, TNAZ, DADNE) na tle stosowanych powszechnie klasycznych materiałów wysokoenergetycznych. Dobrano układ chromatograficzny umożliwiający poprawny rozdział badanych związków i określono ich parametry analityczne. Zaproponowane rozwiązanie analityczne wykorzystano do identyfikacji powybuchowych pozostałości materiałów wybuchowych w próbach gleby i betonu. Anality wydobywano z matryc techniką ekstrakcji cieczowej, a następnie zatężano, oczyszczano i analizowano za pomocą TLC (TLC wykorzystano do celów preparatywnych i anlitycznych). Wykazano możliwość wykorzystania zaproponowanej procedury analitycznej do identyfikacji powybuchowych pozostałości materiałów wybuchowych w próbkach pobranych z miejsc zdarzeń.
EN
Results of invastigation on application of instrumented thin layer chromatography (TLC) in detection and analysis of novel high energetic explosives such as HNIW, TEX, TNAZ and DADNE in the presence of conventional explosives like TNT, HMX, RDX, PETN and TETRYL are presented. Chromatographic systems that make possible the separation of the tested explosives were found and the analytical parameters were determined. The developed analytical procedures were used to identify the compounds in post explosion environmental samples. Analytes were recovered from soil and concrete by liquid extraction and the concentrated extracts were purified and analyzed using TLC technique (TLC was used for preparative and analytical purposes). The possibility of application of the procedures for identification of post explosion of the explosives in samples, taken from the place where an explosives charge has been detonated, is confirmed
Przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem instrumentalnej chromatografii cienkowarstwowej do analizy opiatów i kannabinoli. Sprecyzowano zasady rozdziału składników zawartych w ekstraktach konopi i preparatach opiatów oraz zasady identyfikacji i oznaczeń zawartych w nich substancji psychotropowych. Oszacowano oznaczalność graniczną i błędy metody. Zaproponowane rozwiązania analityczne zweryfikowano podczas analizy handlowych próbek opiatów oraz pomiarów poziomu ∆⁹-tetrahydrokannabinolu w suszu konopi. The paper contains the results of investigation on application of thin layer chromatography (TLC) for-determined
EN
The paper contains the results of investigation on application of thin layer chromatography (TLC) for determination of opiates and cannabinols. The rules of separation of components contained in extracts of Cannabis and the preparations of opiates were specified. The rules of identification and marks of contains in them psychotropic substances were also specified. Detection limit and errors of the method were estimated. Propose analytical solutions were verified during an analysis of commercial samples of opiates and measurements of contents ∆⁹-THC in Cannabis.
Przedstawiono wyniki doświadczeń nad zastosowaniem instrumentalnej chromatografii cienkowarstwowej (TLC) do oznaczania 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (DADNE), 2-metylopirymidyna- 4,6-dionu (substrat) oraz związków przejściowych, otrzymywanych w trakcie syntezy DADNE. Wyznaczono parametry analityczne ww. substancji oraz metodykę ich oznaczeń. Wykazano możliwość zastosowania TLC do monitorowania procesu technologicznego.
EN
The paper presents investigation results on application of thin layer chromatography (TLC) for determination of 1,1-diamino-2,2-dinitoethene (DADNE), its substrate and intermediate products produced in the synthetic path starting from 2-methyl-pyrimidine-4,6-dione. Analytical parameters of the substances and methodology of their quantitative analysis were determined. The developed methods were used for controlling the DADNE synthesis process.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The results of researches on possibility of thin-layer chromatography (TLC) application in analysis of after explosion residues of trinitrotoluene in environmental samples are presented. A testing stand for model charges detonation was designed and made. Methods of extraction were specified and recoveries were estimated (they were about 80%). Chromatographic system suitable for analyte separation from other explosives and matrix components was proposed. A linear response curve of changes of densitometric measured A values versus analyte mass c in chromatographic band was received (A = 35 051c - 838). A limit of detection (70 ng) and maximal range of linear measurements (2800 ng) was defined. TLC was used as an analytical method and - in case of more complicated measurements – as a technique of sample preparing for GC/MS measurements?.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wyniki oznaczeń azotanu amonu (podstawowego składnika górniczych materiałów wybuchowych - GMW) w próbkach betonu, piasku i drewna. Matryce te stanowiły otoczenie ładunków GMW. Analizy wykonywano metodą instrumentalnej chromatografii cienkowarstwowej. Po detonacji ładunków analizowano nieprzereagowaną pozostałość azotanu amonu, oceniając możliwość identyfikacji tego związku w kryminalistycznych miejscach zdarzeń.
EN
The paper presents the results of determination of ammonium nitrate, which remains in detonation products of industrial explosives. The charges of the explosives containing ammonium nitrate were detonated inside the concrete, sand and wood samples. After detonation, an attempt was made to detect ammonium nitrate in the matrixes using instrumental thin layer chromatography. In this way a possibility of identification and determination of ammonium nitrate on the spots of criminal events was confirmed.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem chromatografii cienkowarstwowej (TLC) do oznaczania wybranych pochodnych furanu w olejach transformatorowych. Wykazano możliwość szybkich, skriningowych pomiarów 5-hydroksymetylo-2-furfuralu, 5-metylo-2-furfuralu i 2-furfuralu. Anality, wydzielone na płytce chromatograficznej w odwróconym układzie faz, oznaczono przy użyciu o-aminotiofenolu. Produkty derywatyzacji wykazują intensywną fluorescencję, umożliwiając oznaczenie na poziomie ppm. Wyniki badań mogą wykorzystane do oceny stopnia zużycia izolacji papierowej.
EN
The paper contains results of researches on application of thin layer chromatography (TLC) for determination of selected furan derivatives in transformer oils. The possibility of quick, screening measurements of content of 5-hydroxymethyl-2-furfural, 5-methyl-2-furfural and 2-furfural has been shown. Analytes, separated on a chromatographic plate using reversible phase system, have been determined by the use of o-aminophenol. Products of derivation show intense fluorescence enabling their determination at the level of ppm. The obtained results can be used for assessment of the degree of a paper insulation wear.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Zaproponowano zmodyfikowaną metodykę oznaczeń dimetyloglioksymianu niklu. Oszacowano oznaczalność graniczną jonów niklu (5ng w paśmie chromatograficznym) oraz skuteczność ich ekstrakcji i oczyszczania (w zależności od rodzaju matrycy, odzysk kształtuje się na poziomie 90÷97 %, odchylenie zaś standardowe nie przekracza ± 0.043). W stosunkowo szerokim zakresie stężeń Ni²⁺ (do 150 ng) uzyskano liniową charakterystykę zmian sygnałów densynometrycznych w funkcji stężenia analitu. Zaproponowane rozwiązania analityczne wykorzystano do badań poziomu niklu w surowicy (w próbkach osobników uczulonych na nikiel) i żywotności.
EN
A modified methodology of determination of nickel dimethylglyoximate was proposed. The detection limit of nickel ions (5ng in the chromatographic band) and the effectiveness of their extraction and purification (the recovery equals to 90÷97 % and the standard deviation does not exceed ± 0.043) were estimated. In a comparatively wide range Ni²⁺ concentration, a linear characteristic of the densitometric signal dependence on the analyte concentration was obtained. The proposed solution was applied to determine to nickel concentration in serum (samples from individuals allergic to nickel) and food.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przeprowadzono badania znanych z literatury procesów syntezy 2-metylopirymidyno-4,6(3H,5H)-dionu i 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (DADNE). Zidentyfikowano i zoptymalizowano parametry wpływające na wydajność obydwu związków. Opracowano nową metodę stabilizacji i oczyszczania surowego DADNE. Stwierdzono, że wydajność DADNE w prawidłowo prowadzonym procesie, w przeliczeniu na wyjściowy chlorowodorek acetamidyny, może wynosić ok. 65%.
EN
Known syntheses of 2-methylpyrimidine-4,6(3H,5H)-dione and 1-diamino-2,2-dinitroethene (DADNE), have been studied in order to improve their yield. Parameters affecting yield of both the compounds were recognized and optimized. A new method of DADNE stabilization and purification was developed. The overall yield of DADNE synthesis starting from acetamidine hydrochloride was shown to be around 65%.
Opisano budowę i zasadę działania aparatury do elektroforezy planarnej. Scharakteryzowano odmiany metody, związane przede wszystkim z rodzajem nośnika i techniką rozdziału. Podano przykłady zastosowań elektroforezy niskonapięciowej i elektroforezy żelowej, koncentrując uwagę na analizach białek i kwasów nukleinowych.
EN
The construction and operation principles of the basic instrumentation of the planar electrophoresis (PE) are presented. The modifications of the method are characterized, with regard to the kind of the carrier and separation techniques. The examples of the applications of the gel and low-voltage electrophoresis are presented. Particular concern to the application of PE in analyses of proteins and nucleic acids was given.
12
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Opisano metodę syntezy materiałów węglowych w fali spalania oraz przedstawiono wyniki badań niektórych właściwości fizykochemicznych otrzymanych produktów. Wyznaczono skład elementarny i fazowy produktów syntez i scharakteryzowano ich mikrostrukturę w oparciu o wyniki badań mikroskopowych. Wykonano badania właściwości adsorpcyjnych oraz analizy składu chemicznego powierzchni niektórych materiałów. Wykazano, że otrzymywane materiały charakteryzują się unikalnymi właściwościami strukturalnymi i powierzchniowymi.
EN
In the paper a method of synthesis of carbonaceous materials in self-propagating heat waves is described and results of some physical and chemical investigations of the materials are presented. The chemical (ultimate analysis and XPS) and phase (XRD) composition as well as the microstructure (SEM and low temperature nitrogen adsorption isotherms) of the solid reaction products were determined. Next, the relation between reactant composition and heats of reaction as well as the amount, type and structure of the reaction products was established. It was shown that some of the obtained materials are characterized by unique structural and surface properties.
13
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem materiałów węglowych otrzymywanych w fali spalania w technice ekstrakcji do fazy stałej. Z materiałów węglowych wykonano kolumienki ekstrakcyjne, a następnie oceniano skuteczność wydzielania pestycydów i wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych z próbek wody. Analizy wykonywano przy użyciu chromatografii cienkowarstwowej. Oszacowano odzyski i błędy oznaczeń (odzyski kształtowały się na poziomie 50%, a odchylenie standardowe nie przekraczało 6%). Wykazano, że badane materiały węglowe mogą znaleźć zastosowanie w SPE; szczególnie korzystne efekty (w zrozumieniu wartości odzysku i jego powtarzalności) uzyskano w przypadku analitów o stosunkowo dużej polarności.
EN
The possibility of application of carbon materials sensitized in self-propagating heat waves for the solid phase extraction (SPE) is presented. Extraction cartridges with the materials were prepared, and samples of water polluted with pesticides (PDs) and polycyclic hydrocarbons (PAHs) were analyzed. Modern TLC equipment was used for analyses. Chromatographic systems and analytical parameters of PDs and PAHs were defined and these results were used to determine some retention and elution characteristics of the tested materials. Recovery and measuring errors were estimated (the recovery equaled ca. 50% and the SD was below 6%). It was shown that some of the examined materials can be applied as the adsorbents for SPE. They are especially proper for extration of analytes with comparatively high polarity.
Przedstawiono ogólną charakterystykę metody instrumentalnej chromatografii cienkowarstwowej - TLC (przygotowanie próbek, układy chromatograficzne, techniki rozwijania chromatogramów, analizy ilościowe) oraz możliwości jej wykorzystania w badaniach środowiskowych (analizy WWA, fenoli, pestycydów i zanieczyszczeń nieorganicznych). Szczegółowe omówienie zastosowań metody (skład układów chromatograficznych, rodzaj matrycy, metody wizualizacji, technika sprzężenia TLC z innymi metodami analitycznymi itp. zostaną zaprezentowane w trzech kolejnych artykułach poświęconych tej tematyce.
EN
The overall characteristics of the instrumental thin-layer chromatography (TLC) has been presented (preparation of samples, chromatographic systems, techniques for chromatograms development, quantitative analyses) alongside with the alternatives of its application in environmental studies (analyses of PAHs, phenols, pesticides and inorganic contaminants). A detailed description of method application (composition of chromatographic systems, matrix type, visualisation methods and techniques for TLC complementarily with other analytical methods, etc) will be presented in three, subsequent articles addressing this issue.
W tej części pracy, stanowiącej kontynuację rozważań na temat zastosowań TLC do monitoringu środowiska, zestawiono wyniki badań poświęconych analizom fenoli, wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych i innych związków organicznych (z wyjątkiem pestycydów, których analizy opisano w drugiej części niniejszego cyklu). Podano najczęściej stosowane układy chromatograficzne, techniki rozdziału, a także metody wizualizacji i oznaczeń omawianej grupy związków. Ze względu na liczność publikacji poświęconych tej tematyce, skoncentrowano uwagę na pracach o charakterze nowatorskim, stanowiących reprezentatywny zbiór informacji na temat zastosowań TLC w środowiskowej analizie śladów związków organicznych.
EN
Part III from the series of articles concerning application of TLC to environmental monitoring is aimed at presenting data from the research on the analyses of phenols, polycyclic aromatic hydrocarbons and other organic compounds (excluding pesticides the analysis of which was presented in of Part II from the series). The article presents the most frequently used chromatographic systems, speciation techniques as well as methods for visualisation and determination of the discussed groups of compounds. Since there is a large number of publications devoted to this subject, attention was focused on these studies which are of innovative character and which represent a representative summary of information on TLC applicability in environmental analysis of organic compounds traces.
Kontynuując prace na temat zastosowań TLC do badań próbek środowiskowych, przedstawiono kompilację poświęconą analizom pestycydów. Wykazano powszechność zastosowań TLC do pomiarów stopnia zanieczyszczenia poszczególnych elementów środowiska, żywności i paszy, a także do badań bioakumulacji i biotransformacji pestycydów, pomiarów ich ruchliwości w glebie, itp. Przedstawiono też prace o charakterze poznawczym związane z doborem odpowiednich układów chromatograficznych oraz metod wizualizacji i analiz ilościowych.
17
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Modern thin layer chromatography equipment was used for the determination of porphyrins in urine. Porphyrins have been extracted from the urine samples using solid phase extraction technique (SPE) and separated in the normal phase system with automated multiple gradient elution. Quantitative assessment was performed with UV detection scanning the chromatograms in the „zig-zag" mode. The recovery (94-98%) and the limits of detection (10'lo-10~9 g/band) have been calculated. The method has been applied to establish the intoxication level in workers occupationally exposed to mercury and lead.
PL
Współczesną, instrumentalną TLC zastosowano do oznaczania porfiryn moczowych. Porfiryny wyekstrachowano z matrycy do fazy stałej i rozdzielano (TLC) w normalnym układzie faz techniką wielokrokowej elucji gradientowej (AMD). Analizy ilościowe wykonano bezpośrednio na adsorbencie mierząc absorpcję w zakresie UV. Chromatogramy skanowano techniką zig-zag. Odzyski kształtowały się na poziomie 94-98%, a granica wykrywalności wyniosła l 0(-10)-10(-9) g w paśmie chromatograficznym. Oszacowano również błędy poszczególnych oznaczeń. Metodę wykorzystano do pomiaru profilu porfirynowego u osób zatrutych rtęcią i ołowiem.
Opisano budowę i zasadę działania podstawowej aparatury stanowiącej oprzyrządowanie współczesnej chromatografii cienkowarstwowej (TLC). Informacje uszeregowano odpowiednio do etapów analizy chromatograficznej. Podano zasadę działania sprzętu do nanoszenia próbek (Linomat, Nanomat), komór do rozwijania chromatogramów (OPLC, AMD) oraz sprzętu do wizualizacji i analiz ilościowych (densytometria). Wykazano, że instrumentalna chromatografia cienkowarstwowa jest pewną, powtarzalną i precyzyjną metodą analityczną, która znajduje coraz szersze zastosowanie do rozwiązywania wielu trudnych zadań analitycznych.
EN
In the paper the construction and operation principle of the basic instrumentation of the modern thin-layer chromatography (TLC) is presented. The text is organised in accordance with the consecutive stages of chromatographic analysis. The principle of operation of equipment for sampling (LINOMAT, NANOMAT), chromatograms development (classical, OPLC and AMD chambers) and apparatus for visualisation and quantitative (densitometric) analysis is described. It is shown that instrumental TLC is a reliable, reproducible and precise analytical method, which is wider and wider used for solving many difficult analytical problems.
Przedstawiono wyniki badań nad oceną stopnia zanieczyszczenia rejonów eksploatowanych przez wojska w następstwie wprowadzania do środowiska materiałów wybuchowych. Potwierdzono, ze wybuch nie prowadzi do całkowitego rozkładu mw. Wykazano też, że niezdetonowane pozostałości mw mogą ulegać w strefie wybuchu dalszym przemianom, prowadzącym do powstawania kolejnych, zanieczyszczających srodowisko, produktów. Uzasadniono potrzebę ograniczania wybuchów i zasadność podejmowania prac zmierzających do niewybuchowego niszczenia niewypałów, niewybuchów i amunicji przestarzałej.
EN
Results of investigations on estimation of degree pollution of regions exploited by armies in result of introducing the explosive materials to environments are presented. It was confirmed that explosion does not drive to entire decay of explosive material. It was showed also, that not decayed residues of the explosive material can undergo in zone of explosion further transformations, leading to formations following, polluting environment, products, The need of limiting of explosions and legitimacy to make the works aiming to not explosive destroy of duds and obsolete ammunitions was justified.
20
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem chromatografii cienkowarstwowej (TLC) do pomiarów zanieczyszczeń wód i gleb materiałami wybuchowymi i wybranymi produktami ich przemian w środowisku. TLC wykorzystano jako metodę analityczną oraz jako technikę przygotowania próbek do analizy, sprzęgając ją z chromatografią gazową (GC) i spektrometrią masową (MS). Opracowano układy chromatograficzne odpowiednie do rozdziału składników mieszanin badanych analitów oraz do ich wydzielenia od innych, nie oznaczanych składników matryc. Wytypowano najkorzystniejsze techniki wydobywania analitów z matryc, oszacowano odzyski i błędy oznaczeń. W analizach z zastosowaniem TLC/GC/MS określono parametry analityczne badanych substancji (wartości Rf, czasy retencji i widma masowe), które wykorzystano w badaniach weryfikacyjnych. Stwierdzono zanieczyszczenia (głównie gleb) w rejonach użycia i magazynowania materiałów wybuchowych, wykazując potrzebę monitoringu użytkowanych przez wojsko.
EN
The results of invastigation are presented on the use of thin layer chromatography (TLC) for measurement of pollution of waters and soils by explosives and by selected products of theirs transformations in environment. The TLC analytic method was coupled with the gas chromatography (GC) and the mass spectrometry (MS). Using the TLC/GC/MS methods the analytical parameters of the studied substances were defined (the Rf values, the retention times and the mass spectra), which were used in the verification studies. The pollution (mainly of soils) has been found in the regions of using and storing the explosives, which indicates the monitoring need of the army utilized regions.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.