Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej (SPME) - aspekty teoretyczne i praktyczne

Wejnerowska G., Gaca J.

Ekologia i Technika

|

2006

|

R. 14, nr 5

185-193

PL

W pracy przedstawiono aspekty teoretyczne i praktyczne techniki mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME). Z uwagi na swoje liczne zalety metoda ta jest przez analityków coraz częściej stosowana. Stosuje się ją zarówno do analizy próbek środowiskowych (powietrze, woda, gleba) jak i w analizie żywności i materiałów bilogicznych. Jej wysoka precyzja, prostota i mała czaso- i pracochłonność jest powodem zalecania przez autorów tej pracy do wprowadzania techniki SPME w życie.

EN

In recent years, much attention in analytical chemistry has been paid to sample preparation techniques, especially those which minimize the consumption of organic solvents. One on the most promising of these, solid phase microextraction (SPME), is presented in both its theoretical and practical aspects. SPME is a fast, solventless alternative to conventional sample extraction techniques. SPME greatly reduces analysis time and improves minimum detection limits, while maintaining resolution. SPME integrates sampling, extraction, concentration and sample introduction into a single solvent-free step. Analytes in the sample are directly extracted and concentrated to the extraction fibre. The method saves preparation time and disposal costs and can improve detection limits. It has been routinely used in combination with gas chromatography (GC) and GC/mass spectrometry (GC/MS) and successfully applied to a wide variety of compounds, especially for the extraction of volatile and semi-volatile organic compounds from environmental, biological and food samples. By controlling the polarity and thickness of the coating on the fiber, maintaining consistent sampling time, and adjusting several other extraction parameters, an analyst can ensure highly consistent, quantifiable results from low concentrations of analytes.

2

Badania nad oznaczaniem epichlorohydryny i produktów jej przemiany w wodzie i glebie

Gaca J., Wejnerowska G., Mróz M.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2001

|

T. 4, nr 3-4

323-333

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad doborem warunków analitycznych pozwalających oznaczać epichlorohydrynę (ECH) i produkty powstałe w czasie jej rozkładu w środowisku na poziomie niskich stężeń. Opracowano procedury i warunki analizy z wykorzystaniem technik chromatograficznych umożliwiających oznaczenie ECH na poziomie ppb oraz zidentyfikowanie i oznaczenie produktów jej przemiany w wodzie lub glebie z uwzględnieniem metod przygotowania próbek. Przeprowadzono badania mające na celu wytypowanie najkorzystniejszego eluentu oraz wyznaczono optymalną procedurę, jak i określono warunki analizy z wykorzystaniem technik chromatograficznych. Najlepszą rozdzielczość pików chromatograficznych oraz najniższe granice oznaczalności analizowanych związków uzyskano, stosując chloroform. Porównano rezultaty ekstrakcji ECH i produktów reakcji wtórnej metodą ciecz-ciecz z metodą z ekstrakcją do fazy stałej (SPE). Stwierdzono, że ekstrakcja SPE umożliwia znacznie lepszy stopień odzysku, pozwalający na oznaczenie śladowych zanieczyszczeń na poziomie wyższym od 0,03 mg/dm3. Badania nad metodą oznaczania ECH i produktów jej reakcji w gruncie wykazały, że metoda bezpośredniej ekstrakcji rozpuszczalnikiem jako metoda przygotowania prób gleby do analiz jest najodpowiedniejsza dla prób zawierających anality lotne (ECH; DCP), zaś liofilizacja znacznie podwyższa stopień odzysku substancji mniej lotnej (MCH). Zbadano wpływ pH i obecności HCI na szybkości hydrolizy ECH. Stwierdzono, że zarówno w glebie, jak i wodzie obok przewidywanych produktów hydrolizy, takich jak np. 3-chloro-1,2--propandiol (MCP), powstaje pochodna zawierająca dwa atomy chloru w cząsteczce, tj. 1,3-dichloro-2-propanol (DCP), co powinno być uwzględniane przy ocenie zanieczyszczenia środowiska epichlorohydryną. Na podstawie wyników badań laboratoryjnych przeprowadzono obliczenia symulacyjne zmiany zawartości ECH w funkcji czasu. Uzyskane rezultaty porównano z praktycznie zaobserwowanymi zmianami stężenia ECH w środowisku zanieczyszczonym w wyniku awarii.

EN

The paper presents the results of research on the selection of analytical conditions allowing the determination of epichlorhydrin (ECH) and the products formed after its decomposition in the environment at the level of low concentrations. Procedures and analysis conditions were described with the use of chromatographic techniques allowing the determination of ECH at the level of ppb and the identification and determination the products of its conversion in water or soil, taking into account the methods of samples preparation. Research was conducted with the aim of selecting the most advantageous eluent and the optimum procedure was stated. Moreover, the analysis conditions were determined. The most advantageous resolution of chromotographic peaks and the lowest determinability limits of the analysed compounds were obtained by means of chloroform as an eluent. The results of the extraction of ECH and the products of secondary reactions obtained by means of liquid - liquid method were compared with the results obtained by solid phase extraction method (SPE). It was found that SPE allows to get a far better extent of recovery, which enables vestigal contamination to be determined at the level exceeding 0.03 mg/dm3. Research on the method of the determination of ECH and the products of its reaction in soil indicated that the direct extraction method with a solvent, viewed as a method of soil samples reparation for an analysis, is the most appropriate for samples containing volatile analytes (ECH, DCP), whereas lyophylisation significantly increases the extent of the recover of less volatile substances (MCH). Furthermore, the effect of pH and the presence of HC1 on the rate of ECH decomposition was studied. It was found that in soil as well as in water, apart from the expected hydrolysis products such as 3-chloro-1,2-propanediol (MCP), derivatives are formed which contain two atoms of chlorine in a molecule, i.e. 1,3-dichloro-2-propanoI and 2,3-dichloro-1-propanol (DCP). This should be taken into consideration in the assessment of the environment contamination with epichlorohydrin. On the basis of laboratory research results, simulation calculations of ECH contents variation as a function of time were carried out. The obtained results were compared with changes in ECH concentration observed in practice in a medium contaminated as a result of a damage.

3

Oznaczanie związków ropopochodnych w gruncie i wodzie

Gaca J., Dębiński K., Wejnerowska G.

Inżynieria Ekologiczna

|

2000

|

Nr 2

117--123