Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

FAAS determination of selected rare earth elements coupled with multielement solid phase extractive preconcentration

Biju V. M., Rao T.P.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

935-944

EN

Preparation of 5,7-dichloroquinolinc-8-ol functional!zed naphthalene, a solid reagent for quantitative preconcentration of Nd, Eu and Lu from diluted aqueous and synthetic seawa-tcr solutions in the pH range of 8.0 š 0.2 has been described. Solid mixture enriched with the analyzed metal ion and containing the solid phase cxtractant was dissolved in 5 mL of DMF. After that, the Rare Earth Element (REE) content was established by Flame Atomic Absorption Spectrometry. Calibration plots were rectilinear over the ranges 0-1 800, 0-150 and 0-1300 μ.g of Nd, Eu and Lu, respectively present in 1.0 L of the aqueous solution. Five replicate determinations of 100 μg of Nd, Eu or Lu present in 1.0 L of the sample solution were performed. Average absorbance values equalled to 0.013, 0.13 and 0.015, respectively. The corresponding relative standard deviations were: 2.5, 1.8 and 2.4%. Detection limits (expressed as 3 times the standard deviation of a blank) and enrichment factors were found to be 40μ L-1 and 200, 4.0 ug L-1 and 200, and 30 μg L-1 and 200 for Nd. Eu and Lu, respectively. Nd, Eu and Lu contents in scawater could be quantified by ICP-MS after prior preconcentration of the analytes applying the proposed procedure.

PL

Opisano preparatykę stałego odczynnika do wstępnego zatężania Nd, Eu i Lu z rozcieńczonych roztworów wodnych lub syntetycznej wody morskiej w zakresie pH: 8 š 0.2, którym jest jednorodna mieszanina naftalenu z 5,7-dichloro-8-hydroksy-chinoliną. Odczynnik wzbogacony zatrzymanymi jonami metali rozpuszczano w 5 mLDMF i oznaczano pierwiastki ziem rzadkich (REE) za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Krzywe kalibracyjne były prostoliniowe w zakresach stężeń: 0-1800, 0-150, 0-1300 &mu.g w l L roztworu. Średnie wartości absorbancji wynosiły odpowiednio: 0.013, 0.13 i 0.015 a odpowiadające im odchylenia standardowe: 2,5, 1,8 i 2.4%. Granice wykrywalności (określone jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby) wynosiły odpowiednio: 40, 4,0 i 30 μg L-1 dla Nd, Eu i Lu. Współczynniki wzbogacenia wynosiły 200 dla wszystkich trzech pierwiastków Nd, Eu i Lu. Opracowaną metodę wstępnego zateżania REE w połączeniu z ICP-MS zastosowano także do oznaczania tych pierwiastków w wodzie morskiej.

2

Simultaneous preconcentration of Cu, Cd and Pb from soil samples by solid phase extraction and their determination by flame AAS

Krishna P. G., Rao K. S., Biju V. M., Rao T.P., Naidu G. R. K.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

383-393

EN

Simultaneous preconcentration of Cu, Cd and Pb in the form of mixed xanthate-1,10 - phenanthroline complexes onto microcrystalline naphthalene has been described. The pH range required for quantitative sorption is 5.0-9.0 for each element. Solid mixture containing ternary complexes of metal ions and naphthalene was dissolved in 5 mL of DMF. Cu, Cd and Pb contents were measured using FAAS. The obtained calibration plots were rectilinear over the concentration ranges: 0.03-20.0, 0.01-5.0 and 2.5-100.0 žg L-1 for Cu, Cd and Pb, respectively. Standard deviations of six replicate determinations of 5.0, 1.0 and 10 žg of Cu, Cd and Pb in 1.0 L of the sample solutions equalled to 1.5, 1.6 and 2.1% respectively.The detection limits found were 0.03, 0.01 and 2.5 žg L-1 for Cu, Cd and Pb, respectively, which is 200 times lower than for the direct FAAS method. The influence of NaCl, NaNO3, Na2SO4 and Na3PO4 on sorption of 5.0, 1.0 and 10.0 žg L-1 of Cu, Cd and Pb, respectively has been studied. Ca(II) and Mg(II) were found to be not interfering up to the concentration of 25 mmol L-1. Enrichment factors obtained for the developed preconcentration procedure involving the solid phase extraction were approximately 200 for the each investigated element. The procedure has been successfully used for the determination of Cu, Cd and Pb in soil fractions collected from the neighbourhood of industrial and agricultural areas in India.

PL

Opisano jednoczesne zatężanie Cu, Cd i Pb na mikrokrystalicznym naftalenie w formie mieszanych kompleksów z ksantogenianem etylu i 1,10-fenantroliną. Optymalny zakres pH do ilościowej sorpcji wszystkich metaii wynosił 5-9. Naftalen zawierający zaadsorbo-wane potrójne kompleksy jonów metali rozpuszczano w 5 mL DMF. Zawartość Cu, Cd i Pb oznaczano za pomocą FAAS. Uzyskane krzywe kalibracyjne były liniowe w zakresach stężeń: 0,03-20,0; 0,01-5,0 oraz 2,5-100,0 ug L(-1), odpowiednio dla Cu, Cd i Pb. Odchylenia standardowe obliczone z sześciokrotnych oznaczeń Cu, Cd i Pb o stężeniu: 5,0; 1,0 i 10,0 ug L(-1) roztworów próbki wynosiły odpowiednio: 1,5; l,6 i 2,1%-Wyznaczone granice wykrywalności wynosiły: 0,03; 0,01 i 2,5 ng L(-1) odpowiednio dla Cu, Cd i Pb i były 200 razy niższe niż w przypadku bezpośredniej metody FAAS. Badano wpływ NaCl, NaNO(3), Na,SO, i Na(3)PO(4) na sorpcje, Cu, Cd i Pb przy ich stężeniu odpowiednio: 5,0; 1 ,0 i 10,0 ug L'1. Ca(II) i Mg(ll) w stężeniu poniżej 25 mmoi L'1 nie przeszkadzały. W opracowanej metodzie z zatężaniem na fazie stałej uzyskano współczynniki wzbogacania ok. 200 dla wszystkich trzech pierwiastków. Metodą zastosowano z powodzeniem do oznaczania Cu, Cd i Pb we frakcjach glebowych z gleb zebranych w sąsiedztwie przemysłowych i rolniczych obszarów Indii.

3

Spectrophotometric determination of zinc in soils and sediments with 5,7-diiodo-8-hydroxyquinoline and rhodamine 6G

Nair S., Biju V. M., Vijayalakshmy B., Rao T.P.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 4

589-596

EN

A method is described based on the selective extraction of zinc-5,7-diiodo-8-hydroxy-quinoline-rhodamine 6G ternary ion-association complex into toluene. Zinc contents as low as 0.005-0.15 pprn in soil and sediment samples can be readily determined. The relative standard deviation for 10 replicate measurements of Zn at a level of 0.025 ppm is 1.34%.

PL

Opisano metodę selektywnej ekstrakcji toluenem trójskładnikowego kompleksu jono-wo-asocjacyjnego Zn-5,7-dijodo-8-hydroksychinolina-rodamina 6G. Metoda nadaje się. do oznaczania małych ilości cynku (0.005-0.15 ppm) w próbkach gleby i osadów w zbiornikach wodnych. Względne odchylenie standardowe dla ilości 0.025 ppm i n =1O wynosi 1.34%.