PL
 |
EN
Preferencje help
Polish version English version Język
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 8

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
1
Content available remote Optimisation od densitometric fluorescence detection conditions of selected carcinogenic compounds in planar chromatography
Tyrpień K., Szumska-Kostrzewska M., Dobosz C.
Chemia Analityczna
|
2007
|
Vol. 52, No. 5
749-756
EN
The aim of the presented research was to optimize fluorescence detection conditions for selected biological active organic compounds after their TLC separation using densito-metry. Application of fluorescence to a quantitative analysis of organic compounds requires measuring fluorescence vs. time dependence separately for each determined compound. In this paper, time changes
PL
Celem pracy była optymalizacja warunków pomiarów fluorescencj i wybranych aktywnych biologicznie związków organicznych. Badane związki rozdzielano za pomocąTLC z zastosowaniem densytometrii. Wykorzystanie metody fluorescencyjnej do analizy ilościowej związków organicznych wymaga prowadzenia pomiaru zmian fluorescencji w czasie, oddzielnie w przypadku każdego oznaczanego związku. W pracy przedstawiono wyniki takich pomiarów dla różnych grup związków o własnościach kancerogennych.
2
Content available remote Investigation of nicotine transformation products by densitometric TLC and GC-MS
Tyrpień K., Dobosz C., Chróściewicz A, Ciołecka M., Wielkoszyński T., Janoszka B., Bodzek D.
Acta Chromatographica
|
2003
|
No. 13
154-160
EN
Samples of nicotine were exposed to air and UV light and the products formed were separated by TLC on RP-18 with acetonitrile-water, 88:12 (v/v), as mobile phase. GC-MS analysis was also performed to confirm the identities of the nicotine transformation products. Cotinine, reported to be one of the main products resulting from the action of environmental agents on nicotine, was identified, as was nicotyrine. The results obtained were compared with nicotine biotransformation products identified in urine from children and pregnant women. trans-3'-Hydroxy-cotinine was identified in these samples but was absent from the products formed by exposure of nicotine to air.
3
Content available remote Effect of steroid hormones on results from the determination of oxycholesterol by TLC
Janoszka B., Wielkoszyński T., Tyrpień K., Dobosz C., Bodzek D.
Acta Chromatographica
|
2003
|
No. 13
95-101
EN
Chromatographic systems comprising different stationary and mobile phases were investigated to determine their suitability for determination of oxysterols in plasma by TLC. It was found that if some steroid hormones are present in the sample, two systems and a variety of detection condi-tions must be used for oxysterol analysis to ensure the selectivity of the determinations.
4
Zastosowanie żelu krzemionkowego modyfikowanego łańcuchami alkilowymi C30 w chromatografii cieczowej
Tyrpień K., Rabelo-Schefer R., Bachmann S., Dobosz C.
Aparatura Badawcza i Dydaktyczna
|
2002
|
T. 7, nr 3
175--182
PL
Otrzymano polimeryczny sorbent chromatograficzny C30 przez modyfikację żelu krzemionkowego triakontylotrichlorosilanem, wykazujący lepszą selektywność rozdzielania karotenoidów, tokoferoli i innych związków w porównaniu z faza stacjonarną C 1 g. Zawiesiną tego sorbentu w izopropanolu wypełniano kolumny chromatograficzne stosowane w HPLC. Otrzymano również płytki chromatograficzne na podłożu szklanym powlekane zawiesiną nowozsyntezowanego sorbentu w acetonie. Ponadto, płytki TLC- C30 otrzymano przez bezpośrednią modyfikację żelu krzemionkowego na płytce aluminiowej. Za pomocą TLC i HPLC, przy użyciu sorbentu C30 rozdzielano mieszaninę wzorcową tokoferoli. Do chromatografowania stosowano takie same fazy oraz taką samą metodę detekcji, a otrzymane rezultaty porównywano. Zastosowane techniki stwarzają możliwość rozdzielania analizowanej mieszaniny tokoferoli, w tym szczególnie trudnych do rozdzielania izomerów (ß i γ, chociaż chromatografowanie za pomocą HPLC umożliwia uzyskanie ostrzejszych i lepiej rozdzielonych pików. HPLC, w porównaniu z TLC, wymaga jednak zużycia znacznie większych objętości toksycznych rozpuszczalników.
EN
Silica gel bound with alkyl chains C30, which exhibits superior selectivity, especially for the separation of carotenoids, tocopherols and many other compounds in comparison to the C18 stationary phase, has been synthesized. Firstly, the polymeric C30 bound phase was obtained by modification of silica gel with triacontylotrichlorosilane, which then was filled in the HPLC columns in isopropanol suspension. Secondly, the glass plates were covered by a suspension of C30 stationary phase with acetone. Moreover, TLC- C30 plates were obtained by the direct mo- dification of silica gel on aluminium plates. TLC separation results of tocopherols mixture were compared with HPLC results obtained in the same chromatographic system, under similar detection conditions, as well. The separation of tocopherols mixture is possible by the use of both liquid chromatographic techniques in the same chromatographic system, but HPLC allows to obtain better separation results of (ß and γ isomers, however this technique requires more solvent consumption.
5
Content available remote Determination of selected oxycholesterols in human blood plasma by means of thin-layer chromatography with densitometry
Janoszka B., Tyrpień K., Wielkoszyński T., Dobosz C., Bodzek D., Bodzek P., Olejek A.
Chemia Analityczna
|
2001
|
Vol. 46, No. 1
11-21
EN
Selected oxycholesterols: 5-cholesten-3|3-ol-7-one, sum of 5-cholestene-3p,7p-diol and 5-choleslene-3p,7a-diol, sum of 5alpha,6alpha-epoxycholestan-3p-ol and 5p,6p-epoxycho-lestan-3p-ol were determined in human blood plasma samples by the use of TLC with densitometry. The plasma was hydrolysed with ethanol solution of KOH and then extraction of lipids with n-hexane was performed. After cleanup of organic phase on silica gel SPE cartridges, oxycholesterols fraction was eluted with 2-propanol in n-hexane. Next, the fraction, after separation by TLC, was quantificated by densitometry. For the determination of 5-cholesten-3beta-ol-7-one and sum of 5-cholestene-3p,7p-diol and -3p,7a-diol the plates coated with silica gel and acetone with chloroform (1:9,v/v) as mobile phase were used. RP-18 stationary phase and 3% 2-propanol in dichloromethane solution was used for the sum of 5beta,6beta- and 5alpha,6alpha-epoxycholestan-3p-ol determination. Quantitation was carried out after Liebermann-Burchard reaction for all oxycholesterols, except 5-choles-ten-3beta-ol-7-one, for which visualization and determination was performed under UV light (X = 239 nm). Recoveries from plasma spiked with known amount of 5-choles -ten-3beta-ol-7-one as well as sensitivity and repeatability of this method were sufficient.
PL
Opracowano procedurę densytometrycznego oznaczania wybranych oksycholesteroli: 5-cholesten-3alfa-ol-7-onu, sumy 5-cholesten-3beta7beta-diolu i 5-cholesten-3p,7a-diolu oraz sumy 5alpha,6alpha-epoxycholestan-3beta-olu i 5beta, 6beta-epoxyxholestan-3beta-olu wyizolowanych z osocza krwi i rozdzielonych techniką TLC. Lipidy ekstrahowano n-heksanem z osocza poddanego wcześniej hydrolizie alkalicznej za pomocą etanolowego roztworu KOH. Frakcje oksycholesteroli wyodrębniono z ekstraktu lipidów techniką SPE stosując kolumienki wypełnione żelem krzemionkowym oraz elucję roztworem 2-propanolu w heksanie. W celu oznaczenia 5-cholesten-3beta-ol-7-onu oraz sumy 5-cholesten-3beta,7p-dioIu i -3beta,7onu-diolu rozdziały TLC prowadzono na płytkach pokrytych żelem krzemionkowym stosując mieszaninę acetonu i chloroformu (9:1, v/v) jako fazę ruchomą. Dla oznaczenia sumy 5beta,6beta- i 5alpha,6alpha-epoxycholestan-3beta-olu rozdział prowadzono w układzie RP-18/2-propanol-dichlorometan (3:97, v/v). Pomiar densytometryczny fiuores-cencji lub reflektancji powstałych produktów reakcji z odczynnikiem Liebermanna-Burcharda był podstawą oznaczeń ilościowych wszystkich badanych oksycholesteroli, za wyjątkiem 5-cholesten-3beta-ol-7-onu, który jako związek wykazujący absorpcję w zakresie UV (Lambda = 239 nm), mógł być oznaczany bezpośrednio po rozwinięciu chromatogramu. Odzysk 5-cholesten-3beta-ol-7-onu dodanego do osocza wynosił 90% a powtarzalność oznaczeń oksycholesteroli w osoczu wynosiła 10-20%.
6
Content available remote Determination of selected PAH carbonyl derivatives by TLC with densitometric detection
Bodzek D., Dobosz C., Tyrpień K.
Acta Chromatographica
|
2001
|
No. 11
108-117
EN
Thin layer chromatography on aluminium-backed silica gel and C18 plates, with dichloromethane and a mixture of methanol, water, and acetonitrile, respectively, as mobile phases, has been used to develop methods for separation, identification, and quantification of the polyaromatic carbonyl compounds most commonly found in environmental samples. Chromatograms were developed in a horizontal chamber and compounds were quantified by means of a Shimadzu CS-9301 densitometer. RF values and detection limits for both chromatographic systems were measured for ten polyaromatic carbonyl compounds. Selective separation was achieved by normal phase chromatography on silica gel 60F254 with dichloromethane as mobile phase. The determination limits for the compounds studied were within the range 10-40 ng per spot.
7
Content available remote Qualitative and quantitative determination of azaarenes by high-performance liquid chromatography
Warzecha L., Janoszka B., Dobosz C.
Chemia Analityczna
|
1999
|
Vol. 44, No. 4
677-687
EN
On the basis of the analysis performed on mixtures of standards we attempted to optimize a method of qualitative and quantitative determination of azaarenes using reversed phase high-perfonnance liquid chromatography. The values of k coefficients of standards were compared for the separation under isocratic conditions and by gradient elution. The opti-mum separation conditions for 2-5-ring azaarenes were obtained by using the following gradient. 40% CH3CN in water (2 min), increasing linearly (up to 100%) CH3CN (24 min), 100% CH3CN (14 min). By applying the above procedure for the extracts from airborne particulate matter and sewage sludge samples collected in the Upper Silesia region of Poland we were able to identify in these extracts the following compounds: benzoquinolines, acridine, phenanthridine and benzo(c)cinnoline. The total concentration of these compounds in the airbome particulate matter extract was 2x 10-2 % while in the sewage sludge extract it was 1.25x 10(-2) %.
PL
Przy wykorzystaniu mieszanin wzorców przeprowadzono badania nad optymalizacją oznaczeń jakościowo-ilościowych azaarenów metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz. Porównano wartości współczynników retencji k wzorców rozdzielanych w warunkach izokratycznych oraz przy użyciu elucji gradientowej. Optymalne warunki rozdzia1u 2-5 pierścieniowych azaarenów otrzymano stosując gradient elucji: 40% CH3CN W wodzie (2 min), liniowy wzrost stężenia CH3CN do 100% (24 min), 100% CH3CN (14 min). Stosując opracowaną metodykę zidenty-fikowano w ekstrakcie pył owych zanieczyszczeń powietrza oraz w ekstrakcie osadu ściekowego z rejonu Górnego Śląska m.in. benzochinoliny, akrydynę, fenantrydynę, benzo( c )cynnolinę. Łączne stężenie tych związków w ekstrakcie pyłów wynosił o 2x 10-2 % m, a w ekstrakcie z osadu ściekowego 1.25 x 10-2 % m.
8
Content available remote Application of HPTLC with densitometry to the quantitative determination of PAHs in water
Tyrpień K., Dobosz C., Bodzek D.
Chemia Analityczna
|
1999
|
Vol. 44, No. 6
1007-1012
EN
The aim of this work was isolation from water and the determination of PAHs, which are the most dangerous for human health. It was done by the use of solid phase extraction and planar chromatography with densitometric detection. Planar separations were performed using HPTLC impregnated with caffeine. Standards and samples were applied to the chromatographic plates by Nanomat, and then developed with dichloromethane in horizontal chamber. Limits of detection of six PAHs were evaluated as well as their quantitation by means of a densitometer was perfornled.
PL
W pracy wydzielano i oznaczano w wybranych wodach sześć wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA), które są najbardziej niebezpieczne dla zdrowia ludzkiego. W tym celu wykorzystano ekstrakcję do fazy stałej oraz chromatografię planarną z detekcją densytometryczną. Rozdziały techniką chromatografii planarnej przeprowadzono stosując płytki HPTLC z warstwą żelu krzemionkowego impregnowaną kofeiną. Wzorce i próbki nanoszono na płytki chromatograficzne za pomocą aplikatora i rozwijano dichlorometanem w komorze poziomej. Wyznaczono granice wykrywalności sześciu WWA oraz przeprowadzono ich analizę ilościową w wodzie.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.