The investigations for developing a procedure for determination of C,-C7 carbonyl compounds in alcoholic beverages using head-space solid phase microextraction (HS-SPME) and GC-ECD analysis were described. The following parameter, affecting the extraction efficiency, were studied: the concentration of alcohol in sample, temperature, exposition time, stirring and addition of salt. The limit of detection' for the particular compounds was in range 0.05 [mu]g/dm3 to 0.5 [mu]g/dm3. The developed method was applied to real commercial sample of alcoholic beverages.
PL
Przeprowadzono badania w celu opracowania procedury oznaczania związków karbonylowych C,-C7 w napojach alkoholowych metodą mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME) z wykorzystaniem analizy GC-ECD. Badano następujące parametry wpływające na wydajność ekstrakcji: stężenie analizowanego alkoholu, temperaturę, czas ekspozycji, mieszanie oraz dodatek chlorku sodu. Granica oznaczalności dla poszczególnych związków karbonylowych zawierała się w zakresie 0,05 [mu]g/dm3 do 0,5 [mu]g/dm3. Metodę tę wykorzystano do oznaczenia próbek rzeczywistych handlowych napojów alkoholowych.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A novel method for the determination of aldehydes in spirits and unfavoured alcoholic beverages using 2,4,6-trichlorophenylhydrazine (TCPH) derivatising agent has been developed. The proposed approach is at least 100-fold less expensive than the headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatography (GC) involving another derivatising reagent - frequently recommended o-2,374,5.6- pentafluorobenzylohydroxylo-amine (PFBHA). Conditions of derivatisation, extraction and final chromatographic analysis have been determined. The application of photoionisation detector (PID), instead of the commonly used electron capture detector (BCD), allowed one to obtain simple chromato-grams of the formed hydrazones. For the most of investigated aldehydes limits of detection (LODs) were in the range 0.002-0.070 mg dm-3. Relative standard deviations (RSDs) did not exceed 10% (except for formaldehyde and acrolein). The total analysis time was ca 1.5 h.
PL
W pracy przedstawiono nową metodę oznaczania aldehydów w spirytusach i wyrobach spirytusowych czystych z zastosowaniem 2,4,6-trichlorofenylohydrazyny (TCPH) jako odczynnika dery watyzującego. Zaproponowana metoda jest co najmniej 100-krotnie tańsza od mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME) i chromatografii gazowej z zastosowaniem często zalecanej o-2,3.4,5.6-pentafluorobenzylohydroxy-loaminy (PFBHA). W pracy eksperymentalnie zoptymalizowano warunki derywatyzacji, ekstrakcji i końcowej analizy chromatograficznej. Dzięki zastosowaniu detektora fotojoni-zacyjnego (PID) uzyskano czytelne chromało gramy hydrazonów-pochodnych związków karbonylowych. W przypadku większości aldehydów granica wykrywalności znajdowała się w przedziale stężeń 0.002-0.070 mg dmsup-3. Względne odchylenie standardowe nie przekraczało 10% (z wyjątkiem formaldehydu i akroleiny). Całkowity czas analizy wynosił ok. 1.5 h.
Detektor fotojonizacyjny (PID) używany jest najczęściej do oznaczania związków aromatycznych będących typowymi zanieczyszczeniami środowiska : alkenów, związków fosforo-organicznych, jak również substancji nieorganicznych takich jak arsenowodór czy amoniak.
Przedstawiono na podstawie studium literaturowego zastosowania detektora fotojonizacyjnego Iphotoionization detector - PID) w analizie środowiskowej. Omówiono zarówno kierunki wykorzystania w bezpośrednich metodach analitycznych jako czujnika, jak i w oznaczeniach chromatograficznych. Przedstawiono budowę i zasadę działania detektora oraz różne warianty instalowania detektora w układzie chromatograficznym, a także sposoby łączenia go z innymi detektorami. Podano również spotykane w literaturze metody analityczne stosujące detektor fotojonizacyjny.
EN
On the basis of literature studies the applications of photoionization detector (PID) in environmental analysis were presented. Examples were given both for direct analytical applications as a sensor and in chromatographic determinations. The construction and principle of operation, including different variants of PID installation in chromatographic systems have been described. The analytical procedures using photoionization detector were also given.
Przedstawiono studium literaturowe dotyczące zastosowania techniki SPME, jako metody izolacji i wzbogacania zanieczyszczeń, związków zapachowych i smakowych oraz dodatków funkcjonalnych z próbek żywności. Przedstawiono czynniki wpływające na efektywność procesu mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej, wybrane chromatogramy obrazujące ten wpływ oraz tabelaryczne zestawienie przykładów zastosowań SPME do badań żywości.
EN
The application of solid phase microextraction for isolation and preconcentration of impurities, food additives, food constituents and flavors in food samples is reviewed. The main parameters affecting the extraction effectiveness are discussed and exemplified by selected chromatograms. The examples of SPME applications for different food matrices are presented in table.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.