Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Comparative validation of densitometric and videodensitometric determination of lovastatin and simvastatin in pharmaceuticals

Komsta Ł., Skibiński R., Hopkała H., Winiarczyk-Serwacka M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

771-779

EN

Densitometric and videodensitometric methods for determination of lovastatin and simva-statin in commercially available pharmaceutical have been described. Analysis was performed using HPTLC Si F254 plates and hexane-methylethylketone (55:45 v/v) mobile phase. Densitometric detection was performed at 230 nm, and videoscanning at 254 nm. Calibration plots were constructed in the range 4-16 &mi; g per spot for both drugs. Calibration data were subjected to statistical analysis using AIC criterion. Quadratic regression was finally chosen. Active substances were extracted from tablets with methanol. Densitometric method was much more precise than videodensitometric one. However, no significant differences in the accuracy between both procedures were observed. The proposed methods can be used in routine drug analysis due to their precision, accuracy, and relatively low consumption of materials and reagents.

PL

W pracy opisano densytometryczną i wideodcnsylometryczną metodę oznaczania lowasta-tyny i simwastatyny w dostępnych na rynku polskim preparatach farmaceutycznych. Analizę przeprowadzono na płytkach HPTLC pokrytych żelem krzemionkowym z użyciem fazy ruchomej o składzie heksan-metyletylketon (55:45 v/v). Detekcję densytometryczną przeprowadzono przy długości fali 230 nm, a wideoskanowanie przy 254 nm. Krzywe kalibracyjne skonstruowano w zakresie stężeń 4-16 &mi; g na plamkę. Dane kalibracyjne zostały poddane analizie statystycznej i na podstawie kryterium AIC wybrano regresję kwadratową. Ekstrakcję z tabletek przeprowadzono metanolem. Pomiędzy obiema metodami nie stwierdzono różnic w dokładności, natomiast densy tometria odznaczała się wyraźnie lepszą precyzją. Proponowana metoda jest dokładna i precyzyjna, może być użyta w rutynowej analizie produktów leczniczych.

2

Comparison of HPLC and classical- and derivative UV-spectrophotometric methods for the quantification of sparfloxacin

Kowalczuk D., Hopkała H., Pietraś R.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 2

201-211

EN

Fast determination of sparfloxacin in the pure substance and in tablets has been performed using the reversed-phase HPLC and derivative UV-spectrophotometry of the first, second and third order employing the "peak-zero" and "peak-peak" techniques. The methods were compared with respect to their accuracy, precision and selectivity. Validation of the developed method has been also performed.

PL

W pracy zaprezentowano metodę ilościowego oznaczania sparfloksacyny w substancji i w tabletkach za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz (RP HPLC) oraz spektrofotometrii pochodnej I-go, Il-go i Ill-go rzędu w zakresie nadfioletu z użyciem techniki pik do piku i pik do linii podstawowej. Zaproponowane procedury analityczne porównano pod względem korelacji, czułości, dokładności i precyzji. Przeprowadzono także walidację zastosowanej metody.

3

Application of derivative UV spectrophotometry for the determination of cinoxacin and oxolinic acid in pure and dosage forms

Kowalczuk D., Hopkała H.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

97-106

EN

The first-, second-, third- and fourth-order derivative spectrophotometric methods using the „peak-zero" (P-O) and „peak-peak" (P-P) techniques have been developed for the determination of cinoxacin and oxolinic acid in the model solutions and tablets. The calibration curves were linear (r = 0.9999) within the concentration ranges of 3.0-13.0 ug ml(-1)' and 1.0-10.0 ug mL(-1) for cinoxacin and oxolinic acid, respectively. The precision (RSD%) was better than 2.0 for cinoxacin and 0.5 for oxolinic acid. The procedure was simple and fast, and provided one with reliable results.

PL

W prezentowanej pracy zastosowano metodę spektrofotometrii pochodnej I-go, II-go, III-go i IV-go rzędu z użyciem techniki „pik do piku" (P-P) i „pik do lini podstawowej" (P-O) celem oznaczenia cynoksacyny i kwasu oksolinowego w roztworach modelowych i tabletkach. Wyznaczone krzywe kalibracji wykazują przebieg prostoliniowy (r = 0.9999) w badanym zakresie stężeń: 3.0-13.0ugmL (-1) i 1.0-10.0 ugml(-1) odpowiednio dla cynoksacyny i kwasu oksolinowego. Wartości względnego odchylenia standardowego (RSD) wynoszące ok. 2.0% i 0.5% odpowiednio dla wymienionych leków świadczą o dobrej precyzji opracowanych metod. Proponowane procedury analityczne są proste i szybkie, zaś rezultaty zadowalające.

4

Ion-selective electrodes for the determination of chlorpyramine an antihistaminic drug

Hopkała H., Drozd J., Gumieniczek A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

75-82

EN

The ion-selective poly(vinyl chloride) membrane electrodes sensitive for chlorpyramine are described. The preparation of electrodes is based on the formation of ion-pairs: chlorpy-ramine-tetrakis(4-chlorophenyl)borate and chlorpyramine-reineckate with following solvents: 2-nitrophenyl octyl ether, bis(2-ethylhexyl)sebacate, bis(2-ethylhexyl)phosphate, tris(2-ethylhexyl)phosphate and dibutylsebacate. The electrodes were found to respond to chlorpyramine with sub-Nernstian slopes depending on the nature of the solvent mediators and the counter ion. The electrode based on chlorpyramine-tetrakis(4-chloro-phenyl)borate and 2-nitrophenyl octyl ether as solvent mediator provides a rapid and sensitive method for chlorpyramine hydrochloride determination. The results were found to agree with the active substance content declared by the manufacturer and with spectrophotometric determination.

PL

Opracowano jonoselektywne elektrody czule na chlorpyraminę, w których matrycą był polichlorek winylu), a substancją elektroaktywną pary jonowe: chlorpyramina-tetrakis (4-chlorofenylo)boran lub chlorpyramina-reineckan z następującymi rozpuszczalnikami: eterem 2-nitrofenylooktylowym, 6/s(2-etyloheksylo)sebacynianem, 6Ť(2-etyloheksylo)-fosforanem, /ri.y(2-etyloheksylo)fbsfbranem i dibutylosebacynianem. Elektrody wykazywały nieco mniejsze od nernstowskiego nachylenie w zależności od użytego przeciwjonu jak i rozpuszczalnika. Elektroda zawierająca parę onową chlorpyramina-tetrakis (4-chlorofe-nylo)boran i 2-nitrofenylooktylowy eter jako rozpuszczalnik posłużyła do opracowania czułej metody oznaczania chlorowodorku chlorpyraminy. Stwierdzono dobrą zgodność wyników oznaczeń z zawartością substancji czynnej deklarowanej przez producenta oraz z oznaczeniami przeprowadzonymi metodą spektrofotometryczną.

5

Application of HPLC for the determination of racemic fluoxetine and norfluoxetine in human plasma

Misztal G., Skibiński R., Olajossy M., Paw B., Przyborowski L., Hopkała H.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 2

229-240

EN

A selective, simple and accurate HPLC method for the determination of fluoxetine and nor-fluoxetine in blood plasma of patients is presented. The samples were chromatographed on a Nova-Pak Cs column after purification using a LiChrolut RP-I8 column. The mobile phase was methanol-acetonitrile-phosphate buffer of pH 2.65 (0.0657 mol L(-1)-triethyla-mine (10.9 + 32.7 + 56 + 0.4, v/v). Fluvoxamine was applied as an internal standard. The U V detection was carried out at 228 nm. The method was tested for linearity (over the range 20-600 ng mL'1) both for fluoxetine and norfluoxetine. The mean recoveries were 91.13% for fluoxetine and 95.69% for norfluoxetine. The described method has been successfully applied for the determination of these substances in plasma of patients, who received 20 mg fluoxetine daily.

PL

Przedstawiono selektywną, prostą i dokladnąmetodę HPLC oznaczania fluoksetyny i norfluo-ksetyny w osoczu krwi pacjentów. Próbki były oznaczane na kolumnie chromatograficznej Nova-Pak C8 po wyizolowaniu substancji do fazy stałej na kolumnach LiChrolut RP-18. Fazą ruchomą była mieszanina metanol-acetonitryl-bufbr fosforanowy o pH 2.65 (0.0657 mol L(-1)-trietyloamina(10.9 + 32.7 + 56 + 0.4, v/v). Jako standard wewnętrzny zastosowano fiuwoksaminę oraz detekcję w UV przy 228 nm. Liniowość opracowanej metody oceniono w granicach stężeń analizowanych substancj i od 20-600 ng mL(-1). Średni odzysk dla trzech różnych stężeń fluoksetyny w osoczu wynosi 91.13%, zaś dla norfluoksetyny 95.69%. Opracowana metoda może być zastosowana do oznaczenia tych substancj i u chorych, pobierających terapeutyczne dawki fluoksetyny 20 mg dziennie.

6

Ion-selective electrodes for the determination of antihistaminic drug ketotifen

Hopkała H., Drozd J.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

603-609

EN

The ion-selective poly(vinyl chloride) membrane electrodes sensitive for ketotifen are described. The preparation of electrodes is based on the formation of ion-pair ketotifen- [3,5-bis(trifluoromethyl)pborate with following solvents: 2-nitrophenyl octyl ether ( electrode A), 2-nitrophenyl dodecyl ether (eIectrode B), bis(2-ethylhexyl)sebaca ( electrode C) or l-isopropyl-4-nitrobenze ( eIectrode D). The electrodes were found to respond to ketotifen with sub-Nernstian slopes, depending on the properties of the solvent mediators. The electrodes could be used for the determi-nation of ketotifen in bulk substance or pharmaceutical forms with a reasonable precision and accuracy.

PL

Opracowano jonoselektywne elektrody czułe na ketotifen, w których matrycą był pali( chlorek winylu), a substancją elektroaktywną para jonawa ketotifen-tetrakis [3,5bjs(trifluorometylo)fenylo]boran z następującymi rozpuszczalnikami: eterem 2-nitrofenylooktylowym ( elektroda A), eterem 2-nitrofenylo-dodecylo( elektroda B), bis(2-etyIoheksylo )sebacynianem ( elektroda C) lub l-izopropylo-4-nitrobenz (elektroda D). Elektrody wykazały nieco mniejsze od nernstowskich nachylenia E-log c w zależności od właściwości użytego rozpuszczalnika. Elektrody mogą być użyte do oznaczania ketotifenu w substancji preparatach farmaceutycznych. Otrzymano zadawalającą precyzję i dokładność.

7

Thin-layer chromatographic analysis of caphalosporins

Misztal G., Szalast A., Hopkała H.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 3

357-363

EN

Cephalosporins: cefoxitin, cefsulodin, cefalotin, cefotaxime, ceftriaxone, cefalexin and cefamandole were separated by TLC method on silica gel and silanized silica gel RPClR by a horizontal development, using selected mobile phases. The substances were identified by UV irradiation (over the amounts 0.8 ug) and with using different reagents.

PL

Metodą TLC w komorach poziomych na płytkach z żelem krzemionkowym oraz żelem krzemionkowym silanizowanym (RPClR) rozdzielono następujące cefalosporyny: cefo- ksytynę, cefsulodynę, cefalotynę, cefotaksym, ceftiakson, cefamandol i cefaleksynę. Badane związki identyfikowano w nadfiolecie oraz przy użyciu różnych odczynników wywołujących.

8

High-performance liquid chromatographic assay for perindopril in tablets

Gumieniczek A., Hopkała H.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 6

951-954

EN

A new, simple and accurate high-performance liquid chromatography method is presented for measuring perindopril in tablets, using a reversed-phase technique, UV detection at 211nm and quinapril as an internal standard. Linear detection response was obtained for the concentrations range from 0.1 to 0.5 ug ml(-1). The limit of detection was 50 ug ml(-l). Perindopril was extracted from tablets with methanol. The percentage of recovery ranged from 95.0 to 102.75 %.

PL

Opracowano nową, prostą i dokładną metodę chromatografü cieczowej w odwróconym układzie faz do oznaczania peryndoprylu w tabletkach, stosując detekcję UV przy 211 nm oraz kwinapryl jako wzorzec wewnętrzny. Dla zakresu stężeń od 0.1 do 0.5 mg ml(-l) otrzymano liniową zależność sygnału detektora, a limit detekcji wynosił 50 ug mI(-l). Substancję czynną ekstrahowano z tabletek metanolem, uzyskując procentowe wartości odzysku od 95.0 do 102.75%.

9

Chromatographic separation of bisoprolol, labetalol and propafenone in the form of dabsyl derivatives

Witek A., Hopkała H., Przyborowski L.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 5

817-822

EN

Thin-layer chromatography application for the separation and identification of bisoprolol, labetatol and propafenone as their dabsyl derivatives is described. These compounds were converted to the chromophoric dabsyl derivatives and chromatographed on silica gel and aluminium oxide plates by ascending development, using various solvent systems. The detection limits of dabsyl derivatives on aluminium oxide plates were 2.5x10(-11; 2.5x10 (-10) and lxl0(-9)y mol/spot for labetalol, propafenone and bisoprolol, respectively.

PL

Opisano zastosowanie metody chromatografü cienkowarstwowej do identyfikacji i rozdziału bisoprololu, labetalolu i propafenonu jako ich dabsylowych pochodnych. Substancje te były przeprowadzane w chromoforowe pochodne dabsylowe i analizowane chromatograficznie na płytkach z żelem krzemionkowym i tlenkiem glinu, techniką wstępującą, przy użyciu różnych układów rozwijających. Granice detekcji pochodnych dabsylowych na płytkach z tlenkiem glinu wynosiły 2.5x10 (-11), 2.5x10 i 1x10 (-9) mol w plamce, odpowiednio dla labetalolu, propafenonu i bisoprololu.