Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of tetracyclines by near-infrared (NIR) spectroscopy and partial least-squares (PLS) regerssion method

Szłyk E., Kowalczyk-Marzec A., Koter I.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

605-617

EN

Oxytetracycline hydrochloride (OTC), tetracycline hydrochloride (TC), and chlortetracyc-line hydrochloride (CTC) were determined in aqueous solutions by NIR spectroscopy and partial least-squares (PLS) regression. For absorption bands selected from the range 6200-5500 cm"1, chemometric models were elaborated applying principal component analysis (PCA). Thirty aqueous calibration solutions of tetracyclines covering the concentration range of 1.0-6.1 mg mL-1 were prepared. For quantitative analysis of the anaiytes, NIR-PLS models were used. Detection limits (DL) of OTC, TC, and CTC were 0.20, 0.25, 0.29 mgmL-1 , and quantification limits (QL) were 0.61, 0.74, 0.87 mgmL-1 , respectively. The estimated purities of OTC, TC. and CTC were compared to these obtained by the reference HPLC method. No statistically significant differences between the results obtained in both methods were found. According to the regulations in Pharmacopoeias (USP, EP, BP), the devel

PL

Oznaczono chlorowodorek oksytetracykliny (OTC), chlorowodorek, telracykliny (TC) i chlorowodorek chlorotetracykliny (CTC) w środowisku wodnym z wykorzystaniem spektroskopii NIR i metody cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS). Model kalibracyjny PLS został przygotowany dla 4 pasm absorpcyjnych z zakresu 6200-5500 cm-1. Do kalibracji użytoroztworów tetracyklin (Sigma, n =30, zakres: 1,0-6,1 mg mL-1), dla których opracowano model PLS analizy wodnych roztworów OTC, TC i CTC (Biowet. Pl), uzyskując granicę wykrywalności (DL): 0,20, 0,25, 0,29 mg mL-1 i granicę oznaczalności (QL): 0,61, 0,74, 0,87 mg mL-1 odpowiednio dla OTC, TC i CTC. Otrzymane wartości czystości związków, porównano do wartości otrzymanych \v metodzie odniesienia (I IPLC) uzyskując parametry statystyczne analizy OTC, TC i CTC wymagane dla procedur farmakopealnych.

2

Determination of tetracycline hydrochloride by NIR spectroscopy

Szłyk E., Kowalczyk-Marzec A., Szydłowska-Czerniak A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

281-293

EN

Tetracycline hydrochloride (TC) has been determined in the aqueous solution and in the solid phase by NIR spectroscopy. Principal Component Analysis (PCA) and Partial Least-Squares Calibration procedures have been applied to the set of 30 calibration solutions of TC and laboratory-made pastilles (400 mg-in-weight each). PLS simulation models have been constructed based on the absorbance measurements in the range 4000-10000 cm-1. For calibration, the following analytical bands have been used: 5936, 5694, 4849. 4440. 4147cm-1 for the solid form, and 7135, 5933,5253,4922,4426,4136cm-1 for aqueous solutions. 2.0-11.0 mg mL-1working solutions of tetracycline and laboratory pastilles containing 10-110 mg of TC (2.5-25.0%) were used for calibration. Quantification limit (QL) and detection limit (DL) for TC were, respectively: 2.12% and 1.52% for the solid form, and 0.480 mg mL-1 and 0.266 mg mL-1 for the aqueous solution. Veterinary drug Vetacyclinum Pulvis (VP) was determined in solution and in 20 laboratory-made pastilles (400 mg-in- weight each). The results were compared to these obtained by the reference HPLC method. The proposed NIR method allowed fast determination of TC in the solid phase and in the solution.

PL

Zastosowano spektroskopię w bliskiej podczerwieni (NIR) do oznaczania chlorowodorku tetracykliny (TC) w roztworach wodnych i fazie stałej. W oznaczaniu 30 roztworów wzorcowych TC i pastylek laboratoryjnych, każda o masie 400 mg, wykorzystano metodę głównych składowych (PCA) oraz cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS). W celu zbudowania modelu kalibracyjnego PLS wykorzystano wartości absorbancji następujących pasm analitycznych: 5936, 5694, 4849, 4440, 4147 cm-1 w przypadku TC w pastylkach oraz 7135, 5933, 5253. 4922, 4426, 4136 cm-1 w przypadku wodnych roztworów TC. Kalibracje przeprowadzono dla roztworów standardowych tetracykliny o stężeniu 2,0-11,0 mg mL~' oraz dla pastylek laboratoryjnych zawierających 10-110 mg TC (2,5-25,0%). Obliczone granice oznaczalności (QL) oraz wykrywalności (DL) wynosiły odpowiednio 2.12% i 1,52% dla formy stałej oraz 0,480 mg mL-1>, i 0,266 mg mL-1>, dla roztworów wodnych. Zaproponowaną metodę NIR zastosowano do oznaczenia zawartości TC w preparacie farmaceutycznym Vetacyclinum Pulvis (VP)> przygotowując roztwory wodne badanego leku oraz 20 pastylek preparatu, każda o masie 400 mg. Wyznaczone zawartości substancji czynnej TC w preparacie VP porównano z wynikami uzyskanymi metodą referencyjną (HPLC). Metoda NIR pozwala na szybką analizę ilościową TC w formie stałej oraz w postaci roztworów wodnych.

3

Determination of moisture in veterinary drugs by NIRS method

Szłyk E., Kowalczyk-Marzec A., Szydłowska-Czerniak A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

307-325

EN

The near-infrared spectroscopic (NIRS) method and multiple linear regression (MLR) method have been used for determination of the moisture content in tetracycline hydrochloride and oleandomycine phosphate in powdered forms. Chemometric calibration model has been developed using two absorption bands: at 5170 and 6850 cm-1. The determined mean moisture content in veterinary drugs Vetacyclinum pulvis (VP) and Polzomycine (P) varied in the range 2.52-3.54%. Detection limit and quantification limit were 0.31% and 0.92% for VP, and 0.58% and 1.75% for P, respectively. Intra-day and intermediate precisions of the proposed determination by the NIR method have been evaluated and RSD values of 0.99% and 1.89% for VP, and 0.85% and 1.13% for P were obtained. These numbers indicate reasonable repeatability and intermediate precision of NIR method. The accuracy of this method was compared to that of the reference Karl Fischer's method, and they were found consistent (99.2-100.1% and 99.1-99.8%, respectively), which proves applicability of the proposed NIR method in the routine determination of the moisture content in veterinary drugs.

PL

Spektroskopię w bliskiej podczerwieni (NIRS) oraz metodę regresji wielokrotnej (MLR) zastosowano do oznaczania wilgoci w stałych preparatach farmaceutycznych Vetacyclinum pulvis (VP) i Polzomycynie (P) zawierających chlorowodorek tetracykliny oraz fosforan oleandomycyny jako substancje czynne. Równania regresji dla krzywych kaiifaracyjnych wyznaczono w oparciu o dwa pasma analityczne 5170 i 6850 cm-1. Oznaczona zawartość wilgoci w badanych lekach weterynaryjnych VP i P mieściła się w granicach 2.52-3,54%. Wyznaczone granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio 0,31% i 0,92% VP oraz 0,58% i 1,75% P. Oceniono również powtarzalność i precyzję pośrednią proponowanej metody NIR. Wartości RSD (0,99% i 1,89% dla VP oraz 0,85% i 1,13% dla P) świadczą o tym. że proponowana metoda NIR pozwala na uzyskanie wyników powtarzalnych i o precyzji pośredniej zgodnej z zaleceniami fannakopealnymi (FP VI and EPh 2002). Porównywalna dokładność proponowanej metody, wyrażona wartościami odzysku (99,2-100,1%) farmakopealnej metody K. Fischera (99,1-99,8%) świadczy o możliwości zastosowania techniki NIR do rutynowego oznaczania wilgoci w lekach weterynaryjnych.

4

Conductometric and spectrophotometric determination of haloperidol, droperidol and pimozide

Kurzawa M., Kowalczyk-Marzec A., Szłyk E.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 1

91-99

EN

Spectrophotometric and conductometric determination of haloperidol (HAL), droperidol (DRO) and pimozide (PIM) has been described. Spectrophotometric method is based on the reaction of HAL and PIM with [Cr(NCS)6]3-, [BiI6]3- and picric acid (PA). Calibration plots are consistent with Beer's law in the following concentration ranges: 0.15-1.14 and 0.18-2.68 mg mL-1 for HAL and PIM with [Cr(NCS)6]3-; 0.2101.57 mg mL-1 for HAL with [BiI6]3-, and 0.06-0.91 mg mL-1 and 0.07-0.7 mg mL-1 with PA for HAL and PIM, respectively. Conductometric titrations were performed with (NH4)6Mo7O24, NaVO3 and NaAsO2 as titrants. The proposed methods are accurate and precise with the relative standard deviation less than 1%. One used 2.5-12.5 mg of each pharmaceutic, depending on the titrant applied. The conductometric titrimetry can be successfully applied to the determination of the studied drugs in commercial preparations.

PL

Opisano spektrofotometryczną i konduktometryczną metodę oznaczania haloperidolu (HAL), droperidolu (DRO) i pimozydu (PIM). Metoda spektrofotometryczną jest oparta na reakcji HAL i PIM z jonami kompleksowymi [Cr(NCS)6]3-, [BiI6]3-oraz kwasem pikrynowym (PA). Krzywa kalibracyjna spcinia prawo Beera w następujących zakresach stężeń: 0.18-2.68 mg mL-1odpowiednio dla HAL i PIM z [Cr(NCS)fi;p-; 0,21-1,57 ugmL(-1) dla HAL z [BiI(6), oraz 0,06-0,91 ug mL-1 i 0,07-0,7 ug mL(-1) z PA odpowiednio dla HAL i PIM. Miareczkowanie konduktometryczne wykonano przy użyciu następujących titrantów: (NH4)6Mo7O24, NaVO3 NaAsO2. Proponowane metody charakteryzują się niską wartościąRSD (poniżej 1%), co świadczy o ich precyzji i dokładności. Do oznaczeń używano od 2,5 do 12,5 mg ieku w zależności od użytego titranta. Miareczkowanie konduktometryczne może być z powodzeniem wykorzystane do oznaczania badanych leków w preparatach farmaceutycznych.

5

Conductometric determination of phenothiazine derivatives by precipitation titration

Kowalczyk-Marzec A., Kurzawa M., Szydłowska-Czerniak A., Szłyk E.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 4

613-618

EN

Results of the conductometric titration of phenothiazine derivatives: trifluoperazine dihydro-chloride (TPE), triflupromazine hydrochloride (TFP) and prochlorperazine dimaleate (PCP) in aqueous and ethanol solutions, with ammonium molybdate(VI), sodium vanadate(V) and sodium arsenate(III) as the titrants, are reported. The method was found to be highly accurate, precise and having relative standard deviation of less then 1% (in 0.5 x 10(-3) to 1.0 x 10(-3) mol L(-1) analyte concentration range). The conductometric titration was applied for the determination of the studied compounds in the presence of NaCl and revealed a good accuracy.

PL

Przedstawiono wyniki miareczkowania konduktometrycznego pochodnych fenotiazyny: dichlorowodorku trifluoperazyny (TPE), chlorowodorku triflupromazyny (TFP) i dimalei-nianu proch lorperazyny (PCP) w wodnym i etanolowym roztworze z molibdenianem(VI) amonu, wanadanem(V) sodu i arsenianem(IIl) sodu jako titrantami. Metoda okazała się bardzo dokładna, precyzyjna, z odchyleniem standardowym mniejszym niż l % (w zakresie stężeń od (in 0,5 x 10(-3) do 1.0 x 10(-3) mol L(-1). W celu oznaczenia badanej substancji zastosowano miareczkowanie konduktometryczne w obecności NaCl, a uzyskane wyniki były zgodne z wynikami dla czystego leku.