In the framework of good laboratory praxis the emphasis is placed on the quality of reproducible results. Methods of mathematic statistics are very useful for this reason. In the form of regulating diagrams they can help to quick identification of that results which are outside the required tolerances. There are a lot of various samples used for statistical regulation. One possibility how to control the efficiency of whole analytic process, from preparing to the final determination, is using of surrogate standard. 2,4,5,6-tetrachloro-m-xylene and decachlorobiphenyl were used as surrogate standards for the determination of PCB in various types of water. These compounds were examined during relatively complicate determination of PCB in beer. The concentration was determined by Shewhart’s diagrams for individual values and sliding span according to standard ČSN ISO 8258. This example of PCB determination in beer indicates the possibility of using surrogate standards as a powerful tool for determination of quality results.
PL
W ramach dobrej praktyki laboratoryjnej kładzie się nacisk na jakość uzyskanych wyników. Do ich oceny wykorzystuje się matematyczne metody statystyczne. Za pomocą schematycznych diagramów można szybko zidentyfikować wyniki pozostające poza wymaganymi granicami tolerancji. Istnieje wiele różnych metod statystycznych używanych do tych celów. Jedną z możliwości kontroli efektywności całego procesu analitycznego, od przygotowania próbki do końcowego oznaczenia, jest użycie standardów zastępczych. Do oznaczania PCB w różnych rodzajach wody użyto 2,4,5,6-tetrachloro-m-ksylenu i dekachlorobifenylu jako wzorców zastępczych. Związki te zostały zbadane podczas stosunkowo skomplikowanego oznaczania PCB w piwie. Stężenie zostało określone za pomocą schematów Shewharta dla poszczególnych wartości, zgodnie z normą ČSN ISO 8258. Ten przykład oznaczania PCB w piwie wskazuje na możliwość korzystania ze standardów zastępczych jako istotnego narzędzia do określenia jakości wyników.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A method for the determination of chloroacetic acid, bromoacetic acid and iodoacetic acid in beer is described. Solid phase extraction for the sample clean-up was used. Several SPE columns were tested. Then the analytes were derwatized using BF3/methanol as methylation agent and determined by capillary gaś chromatographic analysis coupled with electron capture detector. Recovery yields are nearly 100% for all monohaloacetic acids. Detection limits are lower than 0.1, 0.05 and 0.01 mg/dm3 for chloroacetic acid, bromoacetic acid and iodoacetic acid, respectively. This procedure is suitable for routine analyses of haloacetic acids.
PL
Opisano metodę oznaczenia w piwie kwasów chlorooctowego, bromooctowego i jodooctowego. Do oczyszczania próbek wykorzystano stalą fazę ekstrakcyjną. Przetestowano kilka kolumn SPE. Anality były metylowane z wykorzystaniem układu BF3/metanol, a ich pochodne metylowe były oznaczane za pomocą kapilarnej chromatografu gazowej sprzężonej z detektorem wychwytu elektronów. Wydajność tego procesu jest prawie 100% dla wszystkich monohalogenowych pochodnych kwasu octowego. Granice wykrywalności dla kwasu chlorooctowego, bromooctowego i jodooctowego wynoszą kolejno mniej niż 0,1; 0,05 i 0,01 mg/dm3. Metoda ta może być stosowana podczas rutynowych analiz pochodnych kwasu octowego.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.