Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Why is it easier to determine PAHs than PCBs in marine sediments?

Kowalewska G., Konat J., Dobrowolska Ś.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 2

189-203

EN

Results of determination of polynuclear aromatic hydrocarbons (PAHs) and polychlori-nated biphenyls (PCBs) in different reference materials — marine sediments — are presented. The analyses were performed according to an analytical scheme based on already partially published procedures. The results are discussed in comparison with the certificated data, known literature methods and own experience of authors to indicate why there are greater difficulties in determination of PCBs than PAHs, in this matrix. The most probable reason is that the physico-chemical properties of PCBs are more varied (like the molecular mass) or totally different (as lack of characteristic spectra in the UV-VIS range) than the relevant properties of PAHs. Therefore, there are some steps in the analytical procedure, usually neglected though very important, which decide about the observed higher discrepancies in intercalibrations of PCBs than those of PAHs. First of all, it is determination of extraction yield and clean-up of each particular compound being analysed, not group markers. The other is using chlorinated solvents and large quantities of solvents in extraction and clean-up procedures, leading not only to high blank values but to totally wrong results. The next is that samples from heavily polluted areas should be cleaned with great care from phthalates, occurring there in abundance, compounds of very similar chromatographic properties to PCBs and PAHs. The last, but not least point, is that integrators should be avoided in such analyses, only computer softwares displaying the way of integration may lie used.

PL

W pracy przedstawiono wyniki oznaczeń wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) i polichlorowanych bifenyli (PCB) w różnych materiałach referencyjnych — osadach morskich. Analizy wykonano według schematu opartego na częściowo opublikowanych już procedurach. Wyniki przedyskutowano w oparciu o dane z certyfikatów, metody opisane w literaturze i doświadczenia własne, w celu wykazania dlaczego trudniej jest oznaczać PCB niż WWA w tej matrycy. Najprawdopodobniej podstawową przyczyną są bardziej zróżnicowane właściwości fizykochemiczne PCB niż WWA, jak masa cząsteczkowa lub całkowicie różniące te dwie grupy związków właściwości, jak brak charakterystycznej absorpcj i w zakresie UV-VIS. Są więc pewne etapy analizy, których zazwyczaj nie bierze się pod uwagę, mające decydujący wpływ na obserwowane większe rozbieżności w interkalibracjach PCB niż WWA. Dotyczy to przede wszystkim określenia wydajności ekstrakcji oraz oczyszczania każdego z oznaczanych związków, a nie markerów całej grupy. Poza tym, używanie rozpuszczalników chlorowanych oraz dużych ilości rozpuszczalników do ekstrakcj i i oczyszczania daje w rezultacie dużą wartość tła oraz często zupełnie nieprawdziwe wyniki. Ponadto, próby pochodzące z silnie zanieczyszczonych rejonów należy bardzo starannie oczyszczać od ftalanów, które występują tam w dużych ilościach. Są to związki o bardzo zbliżonych właściwościach chromatograficznych do PCB i WWA. Ostatnią, chociaż nie mniej ważną sprawąjest to. że w analizach takich nie należy używać integratorów, tylko komputerowych systemów rejestracji danych, w których możliwa jest kontrola sposobu integracji pików.

2

Chlorins in sediments of the Gotland Deep (Baltic Sea)

Kowalewska G., Winterhalter B., Talbot H. M., Maxwell J. R., Konat J.

Oceanologia

|

1999

|

No. 41 (1)

81-97

EN

The distributions of chlorin components as well as chlorophylls c and β-carotene in postglacial sediments (down to ca 5 m depth), collected from the Gotland Deep in July 1997, have been determined. The major pigments were similar to those identified in recent (0–10 cm) sediment extracts of the Gdansk Deep. High amounts of well preserved chlorins, including intact chlorophyll a, provide evidence for high primary production in the past, anoxic sedimentation and favourable postdepositional conditions. In addition, the results reveal several extremely rapid changes in the Baltic environment over the last 8000 years caused by different physico-chemical conditions and subsequent changes in phytoplankton occurrence, biomass and algal species.

3

Determination of polychlorinated biphenyls in the marine sediments using gas chromatography

Kowalewska G., Konat J.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 2

223-233

EN

A method of isolation from marine sediments of polychlorinated biphenyls (PCBs) for the analysis by gas chromatography with electron capture detection is presented. The method was tested on Baltic sediments from the Gulf of Gdańsk, using standard mixtures of 10 PCB congeners containing from 3 to 10 chlorine atoms in a molecule. Results are discussed regarding the available literature data.

PL

Przedstawiono metodę izolacji z morskich osadów dennych polichlorowanych bifenyli (PCB) z użyciem chromatografii gazowej z detekcjq wychwytu elektronów. Metoda została przetestowana na osadach bałtyckich z Zatoki Gdańskiej, z użyciem mieszanin wzorców 10 kongenerów PCB zawierajqcych od 3 do 10 atomów chloru w czqsteczce. Wyniki przedyskutowano z uwzględnieniem dostępnych danych literaturowych.

4

Chlorophyll a and its derivatives in deep Baltic sediments [commun.]

Kowalewska G., Winterhalter B., Konat J.

Oceanologia

|

1998

|

No. 40 (1)

65-69

EN

Deep sediments (to 660 cm) from the Baltic Sea, collected in 1996-1997, were analysed for content of chlorophyll a and its immediate derivatives (chlorins: phaeophytin, pyrophaeophytin, phaeophorbides and steryl chlorin esters) using the diode-array HPLC method. These compounds were generally well preserved. The concentrations of both particular and total chlorins varied greatly depending on the sediment layer and were surprisingly high in some cases, comparable to concentrations in contemporary Baltic sediments (0-1cm layer).