Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

A new chemiluminescence method for determination of EDTA in ophthalmic drugs

Sorouraddin M.-H., Iranifam M.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 3

481-490

A new chemiluminescence (CL) method for determination of ethyienediaminetetraacetic acid (EDTA) at a micromolar level in a batch-type system has been proposed. The method is based on inhibition of CLemission accompanying oxidation of thiosemicarbazide (TSC) by H2O2, in alkaline medium in the presence of Cu(II) as a catalyst. Inhibition was caused by the formation of a robust complex between EDTA and the catalyst. Light emission was observed using a conventional fluorescence detector. Experimental variables affecting CL inhibition were optimized applying the Taguchi method. Under the optimum conditions, calibration plot was linear in the analyte concentration range 4x102-6>-4x 10-5 mol L-1 Limit of detection was 1.6 x 10-6 mol L-1 and relative standard deviation for five replicate determinations of 10-5mol L-1 EDTA was 2.58%. The method affords recoveries in the range 95-101 %. It was successfully applied to the determination of EDTA in some pharmaceutical dosage forms.

Opracowano nową, chemiluminescencyjnąmetodę oznaczania mikromolowych ilości kwasu etylenodiamonotetraoctowego (EDTA). W metodzie wykorzystano zjawisko wygaszania chemiluminescencji towarzyszącej utlenianiu tiosemikarbazydu (TSC) przez H2O2 w środowisku alakalicznym i w obecności jonów Cu(II) jako katalizatorów. Wygaszanie zachodziło w wyniku powstawania trwałego kompleksu między EDTA. a katalizatorem. Emisje promieniowania obserwowano za pomocą tradycyjnego detektora fluorescencyjnego.Warunki eksperymentu zoptymalizowano stosując metodę Taguchi. W optymalnych warunkach krzywa kalibracji wykazywała charakter liniowy w zakresie stężeń analitu 4x102-6>-4x 10-5 mol L-1. Granica wykrywalności wynosiła 1.6 x 10-6 mol L-1, względne odchylenie stndardowe, obliczone na podstawie 5-krotnie powtórzonych oznaczeń, przy stężeniu EDTA l x 10-5mol L-1 wynosiło 2,58%, a odzysk zawierał się w granicach 95-100%. Metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania EDTA w niektórych formach farmaceutycznych.

Spectrofluorimetric determination of mercury(II) using a new bidentate polyethylene glycol ligand (BPEG)

Sorouraddin M.-H., Rashidi M.-R., Ghorbani-Kalhor E., Adeli M.

Chemia Analityczna

2005

Vol. 50, No. 4

717-727

A new fluorogenic water-soluble bidentate polyethylene glyco! (BPEG) ligand has been applied to the spectrofluorimetric determination of trace mercury(II). BPEG forms a water-soluble complex with mercury(II). Excitation and fluorescence wavelengths of BPEG in the presence of mercury(II) were 313 and 445 nm, respectively. Fluorescence intensity of the complex increased proportionally to the concentration of mercury(Il) at pH 5 (acetic acid-acetate sodium buffer) in the presence of Triton X-100 surfactant. The highest sensitivity of mercury(H) determination was achieved at BPEG concentration of 1.0 x 10-5 mol L-1. Interferences from Al3+ and Fe3+ were completely eliminated by masking the ions with fluoride ion. Linear range in the calibration plot for mercury(II) was 5-180 μg L-1, detection limit equalled 2 μg L-1; (RSD = 1.7%, n = 10). The method was successfully applied to the determination of mercury(II) in drain water of dentistry units, synthetic mixtures of various compositions, as well as well-, river- and tap water samples.

Nowy dwukleszczowy ligand będący glikolem polietylenowym (BPEG) zastosowano do oznaczania siadów rtęci(II). BPEG tworzy z rtęcią(H) kompleks rozpuszczalny w wodzie. Długości fali wzbudzenia i fluorescencji BPEG w obecności Hg(II) wynosiły odpowiednio 313 i 445 nm. Intensywność fluorescencji kompleksu wzrastała proporcjonalnie do stężenia Hg(II) w obecności Tritonu-100, przy pH 5 (bufor octanowy). Najwyższą czułość oznaczania Hg(II) uzyskano przy stężeniu BPEG równym 1,0 x 10-5 mol L-5. Przeszkadzające jony Fe+3 i Al+3wyeliminowano maskując je anionem fluorkowym. Liniowy przebieg krzywej kalibracji występował w granicach stężeń Hg(II) 5-180 μ L-1 a granica wykrywalności wynosiła 2 μg L-1(RSD = 1,7% , przy n = 10). Metodę 7. powodzeniem zastosowano do oznaczania rtęci(Il): w wodach ściekowych z zakładów dentystycznych, w syntetycznych mieszaninach o różnym składzie oraz w wodach rzecznych, studziennych i wodociągowych.