Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie materiałów mezoporowatych jako adsorbentów w metodzie ekstrakcji ciecz-ciało stałe

Geszke-Moritz Małgorzata, Pyć Agnieszka, Stoińska Aleksandra, Lis Weronika, Moritz Michał

Przemysł Chemiczny

|

2022

|

T. 101, nr 8

602--605

PL

Przedstawiono zastosowania materiałów mezoporowatych jako adsorbentów w procesie zatężania analitu metodą ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe. Najczęściej stosowanymi adsorbentami są mezoporowate krzemionki oraz węgle. Modyfikacja powierzchni adsorbentów może przyczynić się do zwiększenia ich selektywności wobec adsorbowanych substancji. Metoda ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe jest najczęściej stosowana podczas oznaczania substancji metodami chromatograficznymi (HPLC, UPLC, GC).

EN

A review, with 29 refs., of historical and new methods of obtaining mesoporous materials, including their properties and applications. The use of these materials in the detn. of trace amts. of an analyte was discussed. Particular attention was paid to the types and methods of preparing the porous phase for anal. purposes, its properties and the method of sepn. from the analyte (molecular imprinting, magnetic nanoparticles).

2

Analiza błędów generowanych w procesie preparatywnym na przykładzie analizy wybranych pierwiastków w próbkach wody techniką ASA

Szmidt E.

Transport Samochodowy

|

2015

|

z. 3

81--96

PL

Zaprezentowano wyniki analizy próbek wody wodociągowej i destylowanej. Pobrane losowo próbki poddano mineralizacji lub/i zatężaniu oraz zanalizowano następujące pierwiastki: Cu, Pb, Cr, Cd, Ag techniką absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Następnie przeprowadzono dyskusję wpływu etapów preparatyki oraz warunków środowiskowych na otrzymane wyniki oraz sformułowano wnioski.

EN

The results of analysis of tap and distilled water samples have been presented. Randomly selected samples have been subjected to mineralization and / or concentration, and the following elements have been analyzed: Cu, Pb, Cr, Cd, Ag using atomic absorption spectrometry technique. Then, a discussion was held on the impact of preparation stages and environmental conditions on the results obtained and conclusions have been drawn.

3

Zatężanie rozcieńczonych wodnych roztworów alkoholi metodą perwaporacji

Walczyk H.

Przemysł Chemiczny

|

2012

|

T. 91, nr 12

2441-2443

PL

Przedstawiono wyniki badań procesu zatężania rozcieńczonych wodnych roztworów alko holu etylowego i izopropylowego z wykorzystaniem procesu perwaporacji na membranie hydrofobowej PDMS (polidimetylosiloksan) typu rurkowego. Badania prowadzono przy różnych początkowych stężeniach alkoholu (3–35% mas.) itemperaturach nadawy (40–75°C). Prędkość przepływu cyrkulującego roztworu utrzymywano na poziomie 450 L/h i był on stały. Średni całkowity strumień permeatu (N), selektywność (S) oraz współczynnik wzmocnienia (βi) obliczano z danych doświadczalnych. Selektywność i współczynnik wzmocnienia badanej membrany maleją ze wzrostem stężenia alkoholu w nadawie.

EN

EtOH/H₂O and Me₂CHOH/H₂O mixts. (alc. content 3–35% by mass) were sepd. at 40–75°C by pervaporation through a hydrophobic membrane under lab. scale conditions. Recirculation flow rate was kept const. at 450 L/h. Av. permeation total flux, selectivity and enrichment factor were calcd. Selectivity of the sepn. and enrichment factor decreased with increasing alc. concn.

4

Szybki wzrost kryształów jako metoda postępowania z odpadowym Mg(OH)2

Liu W., Huang F., Lin Z.

Chemik

|

2012

|

Vol. 66, nr 9

919-928

PL

Istnieje duże zapotrzebowanie na badania nad detoksykacją nanoodpadów i recyklingiem zużytych nanosorbentów. W niniejszym artykule dokonano przeglądu badań prowadzonych w tej dziedzinie przez naszą grupę. Przetwarzanie nano-Mg(OH)2 z ładunkiem Cr(VI) stanowi nową strategię zagospodarowania nanoodpadów. Nanoodpady zostały przetworzone w nietoksyczny materiał masowy i stężony roztwór zawierający Cr(VI) na drodze szybkiego wzrostu nanokryształów, który spowodował desorpcję i całkowite oddzielenie Cr(VI) od substancji stałej. Stężony roztwór Cr(VI) można poddać recyklingowi przemysłowemu, a oczyszczony produkt stały można stosować w produkcji materiałów ceramicznych, powłok do metali i ognioodpornych tworzyw sztucznych. Przedstawiono też strategię recyklingu nanosorbentu Mg(OH)2 do stosowania go do usuwania Cr(VI) z roztworów o małym stężeniu Cr(VI).

EN

There is a strong demand for the investigations on the detoxification of the nano-wastes or recycling of the loaded nanoadsorbents. This article reviews the studies of our group in this field. The treatment of Cr(VI) loaded nano-Mg(OH)2 introduces a new strategy for nano-waste disposal. The nano-wastes were converted into a nontoxic bulk material and a concentrated solution containing Cr(VI) by the rapid growth of nano-cystals which leads to the desorption and complete separation of Cr(VI) from the solid. The concentrated Cr(VI) solution can be recycled in the industry and the detoxified solid product can be reutilized in ceramics, metal coatings or flame-retardant plastics. Finally, a recycling strategy of Mg(OH)2 nano-adsorbent was provided for the enrichment of Cr(VI) from aqueous solutions of low-concentration Cr(VI).

5

Metody wydzielania, zatężania i oznaczania związków fenolowych z próbek środowiskowych i żywności

Mościpan M., Wieczorek P. P.

Przemysł Chemiczny

|

2011

|

T. 90, nr 5

932-937

6

Badania laboratoryjne i przemysłowe oczyszczania, zatężania i suszenia hydrolizatów białkowych

Kowalski Z., Banach M., Makara A.

Przemysł Chemiczny

|

2011

|

T. 90, nr 5

839-844

7

Badania nad natężeniem ekstakcyjnego kwasu fosforowego na potrzeby otrzymywania fosforanów paszowych

Donigiewicz F., Wadowski M., Skiba T., Hoffmann K., Hoffmann J.

Proceedings of ECOpole

|

2010

|

Vol. 4, No. 1

121--126

PL

Kwas fosforowy jest bardzo ważnym surowcem wykorzystywanym w przemyśle chemii nieorganicznej, w szczególności do produkcji nawozów sztucznych oraz fosforanów paszowych. Obecnie najczęściej wykorzystywaną metodą produkcji kwasu fosforowego jest metoda mokra (proces dwuwodzianowy). Polega ona na działaniu kwasem siarkowym na mineralne fosforany, w wyniku czego powstaje ekstrakcyjny kwas fosforowy i fosfogips. Kwas fosforowy, który służy do przeróbki na nawozy sztuczne, nie wymaga oczyszczania, natomiast wszystkie inne zastosowania tego kwasu, szczególnie do otrzymywania fosforanów paszowych, wymagają usunięcia zanieczyszczeń kadmu, rtęci, ołowiu oraz arsenu. Zatężając ekstrakcyjny kwas fosforowy, nie tylko podnosimy stężenie tlenku fosforu(V), ale również pozbywamy się części zanieczyszczeń, pochodzących z surowców użytych przy jego produkcji. Badania prowadzono w celu uzyskania możliwie dużego stężenia kwasu fosforowego, który umożliwia wykorzystanie go do produkcji fosforanu jednowapniowego. Zatężanie kwasu fosforowego zmniejsza zawartość związków fluoru, krzemu i siarki. Badania nad zatężaniem ekstrakcyjnego kwasu fosforowego wykonano w warunkach laboratoryjnych. Wraz ze wzrostem stężenia tlenku fosforu(V) obserwowano wzrost pienienia się roztworu oraz ilości wydzielającego się gazowego tetrafluorku krzemu. Tak otrzymany zatężony kwas fosforowy wykorzystywano w eksperymentach otrzymywania fosforanu paszowego. Z badań wynika, że zastosowany kwas powinien być odpowiednio zatężony, użycie kwasu o mniejszych stężeniach sprawia, że otrzymany fosforan paszowy ma dużą wilgotność, co utrudnia dalsze wykorzystanie go w produkcji mieszanek paszowych.

EN

Phosphoric acid is a very important raw material used in inorganic chemistry, in particular for the production of chemical fertilizers and fodder phosphates. Currently most used method is the production of phosphoric acid by the wet method (dihydrate process). This would involve action on the mineral phosphates with sulfuric acid, result of this process is wet process phosphoric acid and phosphogypsum. Phosphoric acid, which is used for treatment for fertilizers does not require cleaning, and all other uses of this acid, especially to receive the feed phosphates, require the removal of pollutants to a greater or lesser extent. Condensation of wet process phosphoric acid not only increase the concentration of phosphorus oxide(V), but also disposes the part of the pollutants coming from raw materials used in its production. The study was conducted for obtaining the high concentration of phosphoric acid, which allows it to use in the manufacture of monocalcium phosphate. Condensation of the phosphoric acid reduced the content of fluorine, silicon and sulphur compounds. Studies on the condensation of the wet process phosphoric acid were performed in the laboratory. With the increase in the concentration of phosphorus oxide(V) observed an increase in the foaming solution and the quantity of gas evolved silicon tetrafluoride. The latter condensed phosphoric acid was used in the experiments for obtaining feed phosphate. The research shows that the acid used should be concentrated, the use of lower concentrations of acid, making obtained feed phosphate has received high humidity which makes it difficult to continue to use it in the production of compound feed.

8

Multi-walled carbons nanotubes modified with N-phenyl-1,2-hydrazinedicarbothioamide as a sorbent for separation and preconcentration of trace amounts of cadmium

Mostafavi A., Etemadi F., Afzali D., Khabazzadeh H.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

459-469

EN

Carbon nanotubes (CNTs) are considered a new allotropic form of carbon. They are fascinating in many application fields. In this work we studied the analytical potential of modified multi-walled carbon nanotubes (MMWCNTs) as a sorbent for separation and precon-centration of trace amounts of cadmium ions, followed by their flame atomic absorption spectrometric determination in water samples. Multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) were oxidized with 4 mol L-1 HNO-1 and modified with N-phenyl-1,2-hydrazinedicarbothio-amide. Then, MMWCNTs were used as a sorbent for preconcentration of Cd+2. Under optimum experimental conditions flame atomic absorption spectrometric analysis was performed. Cadmium ions were quantitatively retained by MMWCNTs in the pH rang of 5-7.5. Elution was carried out with 5.0 mL of 0. l mol L-1 of HNO3. The flow rate of the sample solution was set at 2 mL min-1. The calibration plot was linear in the concentration range of cadmium ion in the final solution of 20-3500 ng mL-1 with a correlation factor of 0.9993. Detection limit in the final solution was 1.81 ng mL-1 with enrichment factor of 90. The effects of the experimental parameters on results of preconcentration and determination of cadmium, including sample pH, flow rates of sample and eluent solutions, type of eluent, breakthrough volume, and interference ions were studied. The method was successfully applied to the determination of trace amounts of Cd2+ in different samples.

PL

Nanorurki węglowe (CNTs) uważane za nową odmianę węgla stwarzają fascynujące, nowe możliwości zastosowań. W niniejszej pracy badano potencjalne możliwości modyfikowanych wielościanowych nanorurek węglowych (MMWCNTs) w charakterze sorbentu do wydzielania i zatężania śladowych ilości jonów kadmowych do ich następnego oznaczania w próbkach wody za pomocą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Wielościanowe nanorurki węglowe (MWCNTs) utleniano za pomocą 4 mol L-1 HNO3, modyfikowano za pomocąN-fenylo-l,2-hydrazynodikarbotioamidu, anastępnie otrzymany MMWCNTs stosowano jako sorbent do zatężaniajonów Cd+2. Oznaczenia kadmu za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej prowadzono w optymalnych warunkach ustalonych eksperymentalnie. Kadm jest ilościowo zatrzymywany przez MMWCNTs w zakresie pH 5-7,5. Elucję prowadzono za pomocą 5,0 mL 0,1 mol L-1 HNO,. Natężenie przepływu ustalono na poziomie 2 mL min-1. Krzywa kalibracyjna była liniowa w zakresie stężeń 20-3500 ng mL-1 ze współczynnikiem korelacji odnoszącym się do końcowego roztworu: 0,9993. Granica wykrywalności wynosiła 1,81 ng mL-1 a współczynnik wzbogacenia: 90. Badano wpływ różnych warunków doświadczalnych takich jak: pH próbki, natężenie przepływu próbki i eluentu, rodzaj eluentu, objętość do przebicia i wpływ jonów przeszkadzających na zatężanie i oznaczanie śladowych ilości kadmu. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania śladowych zawartości kadmu w różnego rodzaju próbkach.

9

Badania wpływu napędu poprzecznego zataczarki na geometrię powierzchni przyłożenia frezów zataczanych

Ptaszyński W.

Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji

|

2009

|

Vol. 29, nr 4

33-40

PL

W artykule przedstawiono wyniki badań porównawczych dokładności zarysu i chropowatości powierzchni frezów zataczanych na dwóch zataczarkach: konwencjonalnej - z napędem krzywkowym suportu poprzecznego oraz zmodernizowanej - z bezpośrednim napędem liniowym. Dla obu frezów mierzono zarys i chropowatość powierzchni zataczanych w płaszczyźnie bocznej i tylnej. Otrzymane wyniki przedstawiono na wykresach i poddano analizie porównawczej.

EN

The fast industry development in recent years caused that the number of classical mechanical drives in machine tools has decreased. Its place took innovative numerical controlled units. The linear motion in machine tools in most cases is realized by servomotor with the ball screw assembly. Those units wear out quite fast in dynamic machines when there's need to change the motion direction very fast. One way of resolving the problem is the use of linear motor. The paper shows the results of research of relieving surface profile accuracy of tools made on two relieving lathes: conventional with cam and modernized with linear direct drive as a cross slide drive. This research reveal that surface profile machining on modernized relieving lathe has higher accuracy and less roughness of surface.

10

Selective solid-phase extraction of Hg(II) using silica gel surface : imprinting technique

Zheng H., Geng T., Hu L.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

673-687

EN

A new ion-imprinted amino-functionalized silica gel sorbent was synthesized by surface-imprinting technique for preconcentration and separation of Hg(II) prior to its determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP—OES). Compared to the traditional solid sorbents and non-imprinted polymer particles, the ion-imprinted polymers (IlPs) have higher adsorption capacity and selectivity for Hg(II). The maximum static adsorption capacity of the imprinted and non-imprinted sorbent for Hg(II) was 29.89 mg g-1 and 11.21 mg g-1, respectively. The highest selectivity coefficient for Hg(II) in the presence of Zn(II) exceeded 230. The detection limit (3a) of the method was 0.25 μg L-1. The relative standard deviation of the method was 2.5% for eight replicate determinations of 10 ug of Hg2+ in 200 mL-in-volume water sample. The procedure was validated byperforming the analysis of the certified river sediment sample (GBW 08603, China) using the standard addition method. The developed method was also successfully applied to the determination of trace mercury in Chinese traditional medicine and water samples with satisfactory results.

PL

Stosując technikę modyfikowania powierzchni grupami aminowymi otrzymano nowy, jonowo dopasowany żel krzemionkowy służący do zatężania i oddzielania Hg(II) przed jej oznaczeniem za pomocą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (1CP—OES). W porównaniu z tradycyjnymi, stałymi sorbentami i niemodyfikowanymi polimerami, polimery dopasowane jonowo (ion-imprinted polymers - IIPs) mają większą pojemność adsorpcyjną oraz selektywność względem Hg(II). Maksymalna statyczna pojemność adsorpcyjną Hg(Il) w przypadku sorbentu modyfikowanego i niemodyfikowanego wynosiła odpowiednio 29,89 mg gg-1i 11,21 mg gg-1. Najwyższy współczynnik selekty wności Hg(lł) względem Zn(II) przekraczał 230. Granica wykrywalności (3a) wynosiła 0.25 μg L-1. Względne odchylenie standardowe, obliczone z 8 oznaczeń próbki wody zawierającej w 200 mL lO μg HgHg2+, wynosiło 2,5%. Metodę zwalidowano wykonując analizę certyfikowanych próbek osadów rzecznych (GBW 08603, Chiny) metodą dodatku wzorca. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania śladów rtęci w tradycyjnej chińskiej medycynie oraz w próbkach wody.

11

Cloud point extraction and spectrophotometric determination of copper(II) in natural waters

Shemirani F., Jamali M. R., Kozani R. R.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

327-336

EN

Copper(Il) was determined spectrophotometrically as a complex with 4-benzylpiperidine-ditiocarbamate (4-BPDC). Prior to determination, the anaKte was preconcetitrated applying cloud point extraction with Triton X-114 as a surfactant. Chemical conditions influencing sensitivity ofextractive-spectrophotometric procedure were optimized. Molar absorptivity of Cu-(4-BPDC), complex was determined as 2.75x 10 L mol-1 cm-1 at λmax=435nm.Under optimum conditions (pH = 6.0, 3.0 x 10 mol L-1 4-BPDC. 0.2 % (m/v) Triton X-l14. 50°C equilibrium temperature) calibration plot was constructed and found linear in the analyte's concentration range 5-200 ng mL-1: the corresponding detection limit was 1.6 ng niL-1. In the presence of foreign ions no significant interference was observed. Precision (% RSD) of ten replicate determinations of 50.0 ng mL-1Cu(ll) was better than 2.8%.The proposed procedure was successfully applied to the determination of Cu(Il) in natural water samples.

PL

Opracowano spektrofotometryczną metodę oznaczania miedzi(Il) w postaci kompleksu z 4-benzylopipery dynoditiokarbarninianem (4-BPDC). Przed oznaczeniem analit zależano stosując ekstrakcje w punkcie zmętnienia oraz Triton X-114 jako środek pov\ ierzchniowo czynny. Zoptymalizowano warunki wpływające na czułość ekstrakcyjno-spektro foto metrycznej procedury. Molowy współczynnik absorpcji kompleksu: Cu-(4-BPDC}, wynosił 2.75x 10 L mol-1 cm-1 at λmax=435nm. W optymalnych warunkach (pH = 6.0, 3.0 x 10 mol L-1 4-BPDC. 0.2 % (m/v) Triton X-l 14; temperatura 50°C) przebieg krzywej kalibracji był liniowy w zakresie stężenia analitu od 5 do 200 ng mL-1 granicawykrywalności wynosiła 1.6 ng mL-1 nie zaobserwowano znaczącego wpływu obcych jonów. Precyzja (% RSD) obliczona na podstawie 10-u oznaczeń Cu(II) o stężeniu 50 ng L-1 nie przekraczała 2.8%. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania Cu(II) wód naturalnych.

12

Preconcentration and separation of Zn2+ using surface zinc(II) imprinted functionalized silica gel sorbent

He Q., Chang X., Zheng H., Jiang N., Hu Z., Zhai Y.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

715-725

EN

Zinc(II) imprinted amino-functionalized silica gel sorbent was synthesized applying surface-imprinting technique in order to preconcentrate and separate Zn2+ prior to its determination by inductively coupled plasma optical emission speclrometry (1CP-OES). Compared to traditional solid sorbents and non-imprinted sorbent, zinc(U)-irnprinted sorbent has higher selectivity and adsorption capacity towards Zn2+. Maximum static adsorption capa cities of ion-imprinted and non-imprinted sorbent towards Zn2+ were 12.98 mg g-1 and 4.36 mg g -1, respectively. The largest separation factor for zinc(II) imprinted sorbent towards Zn+2 in the presence of Hg+2 was higher than 188. Relative selectivity coefficient (&alfa;r) values for Zn+2 Hg+2 pair were 15.5 and 13.8-both greater than 1. Distribution coefficient (D) valuesofzinc(II) imprinted polymers to wards Zn2+ were greatly larger than those for Hg+2 . Detection limit (3 σ) of the method was 0.29 μg L-1 and relative standard deviation equalled 2.6% for eight replicate determination of 10 μg of Zn+2 in 200 mL-in-volume water sample. The proposed method was applied to the determination of trace zinc in biological and water samples with satisfactory results.

PL

Zsynletyzowano sorbent krzemionkowy do którego wprowadzono grupy aminowe z dopasowanym molekularnie Zn(II) stosując technikę dopasowania powierzchniowego. Sorbent . został zastosowany do wstępnego zatężenia i oddzielania Zn2+ przed jego oznaczaniem za pomocą spektometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES). W porównaniu do tradycyjnych sorbentów oraz tego samego sorbentu „bez dopasowania molekularnego'', sorbent „z dopasowaniem molekularnym względem Zn(tl)" wykazuje lepszą selektywność i wyższą zdolność sorpcyjną względem 72+. Maksymalne zdolności sorpcyjne względem cynku sorbentu „z dopasowaniem" i „bez dopasowania molekularnego" wynosiły odpowiednio: 12.98 mg g-1 oraz 4.36 mg g-1. Największy współczynnik rozdzielenia jonów Zn+2 i Hg+2 w przypadku jonitu „z dopasowaniem molekularnym względem Zn(II)'' przewyższał 188. Względny współczynnik selektywności określający na ile współczynnik rozdzielenia pary Zn+2/Hg+2 w przypadku sorbentu ,.z dopasowaniem względem Zn(II)" jest lepszy niż w przypadku sorbentu ,,bez dopasowania został wyznaczony jako 15.5 lub 13.8 a więc był znacznie większy niż 1. Współczynniki podziału (D) dla jonitu z dopasowaniem Zn(II)były znacznie wyższe dla Zn+2 niż dla Hg+2. Granica wykrywalności (3σ) metody wyniosła 0.29 μ.g L-1 a względne odchylenie standardowe obliczone z ośmiu kolejnych oznaczeń 10 μg Zn+2 w 200 mL próbce wody wynosiło 2.6%. Zaproponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania śladów cynku w materiałach biologicznych i próbkach wody.

13

Ion-imprinted interpenetrating polymer networks for preconcentration and determination of Cd(II) by flame atomic absorption spectrometry

Junyan P., Sui W., Ruifeng Z.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

701-713

EN

A Cd(0)-imprinted interpenetrating polymer network (IPN) containing epoxy resin, triethylenetetramine and cadmium methacrylate-acrylamide-N.N'-methylene-bis' -(acrylamide) has been synthesized. IPN was prepared by in-situ sequential polymerization. First polymer network was obtained by gelation of epoxy resin and triethylenetetramine at 30°C. Second polymer network was obtained by radical co-polymerization of cadmium meth aery late, acrylamide and N,N'-methylene-bis-(acrylamide) at 60°C Excessive Cd(II) ion was removed with 0.5 mol L-1 HNO3. and finally a Cd(II)-imprinted IPN sorbent was obtained. Coordination between Cd(II) and functional groups of IPN was primarily investigated on the basis of FT-IR spectra. Adsorption-desorption characteristics of IPN as a highly selective adsorbent for solid-phase extraction (SPF) and preconcentration for Cd(II) in aqueous solutions were investigated in details. Experimental results have shown that trace Cd(II) ion can be recovered almost quantitatively (95% yield) at pH 5.0. The maximum static adsorption capacity of the ion-imprinted adsorbent was 105.7 μmol g-1. Compared to the non-imprinted IPN, the imprinted one has higher adsorption capacity and selectivity towards Cd(II). Moreover, Cd(II)-imprinted IPN exhibits superior reusability and stability. Precision of the method for a standard was 3.2% (RSD, n = II). The prepared ion-imprinted IPN adsorbent was successfully applied to the analysis of two natural water samples.

PL

Z syntetyzowano wzajemnie przenikające się sieci polimerowe (IPN) z dopasowaniem molekularnym jonów Cd(II) zawierające żywicę epoksydową, i metakrylan kadmu -N.N'-akrylamid-metyleno-bis-(akrylamid). IPN by f sporządzony in situ metodą polimeryzacji sekwencyjnej. Pierwszą sieć polimerową otrzymano przez żelowanie żywicy , epoksydowej i trietylenotetraaminy w 30°C. Druga sieć polimerowa powstała w wyniku kopolimeryzacji rodnikowej metakrylanu kadmu, akrylamidu oraz N.N'-metyleno-bis-(akryiamidu) w 60°C. Nadmiar jonów Cd(II) usuwano za pomocą 0.5 mol L-1 HNO3 otrzymując w rezultacie sorbent 1PN z dopasowaniem molekularnym jonów Cd(II). Koordynację między Cd(II) a grupami funkcyjnymi I PN badano analizując widma FT-I R.Szczegółowo badano charakterystyki sorpcyjno-desorpcyjne IPN jako selektywnego sorbentu w zastosowaniu do zatężenia Cd(II) z roztworów wodnych przez ekstrakcję do fazy stałej (SPE). Doświadczenia wykazały, że śladowe ilości Cd(II) można prawie ilościowo (wydajność ok. 95%) wydzielić przy pH = 5.0. Maksymalna, wyznaczona na drodze statycznej, zdolność sorpcyjna adsorbentu z dopasowaniem molekularnym wynosi-fa 105.7 urno l g"1. W porównaniu do takiego samego polimeru bez dopasowania molekularnego polimer z dopasowaniem molekularnym wykazywał dużo wyższą zdolność sorpcyjną i seleklywność względem Cd(II). Ten ostatni charakteryzował się też dobrą trwałością i mógł być wielokrotnie używany. Precyzja metody wyznaczona za pomocą próbek wzorcowych wynosiła: RSD = 3.2% (n = 11). Zsyntetyzowany adsorbent zastosowano do oznaczania kadmu w dwóch próbkach wody naturalnej.

14

Determination of selenium(IV) after co-precipitation with Fe-Ti layered double hydroxides

Prasad K., Rao K. S., Gladis J. M., Naidu G. R. K., Rao T.P.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

613-622

EN

The narrow margin between beneficial and toxic properties of selenium requires precise analytical methods for its fast and reliable determination. We have developed a precise co-precipitative preconcentration and separation procedure for SeO2-3 in the pH range 4.0-6.0 using Fe-Ti layered double hydroxides prepared from synthetic solutions of Fe(III) and Ti(IV), and industrial effluent. The obtained layered double hydroxide co-precipitant with SeO2-3 was dissolved in 2 mol L-1 H2SO4 and concentration of selenium was determined spectrophotornetrically. Calibration plot was linear over the concentration range of selenium (IV) 1-100 &mi;g L-1. Detection limit (S/N = 3) for selenium(IV) was 1.0 &mi;g L-1. Relative standard deviation for 5 μg L-1 of the analyte was 3.0% (n= 5). The accuracy of the developed method was tested by analyzing certified reference materials of marine sediment (MESS-3) and soil (IAEA-Soil 7). Furthermore, the developed procedure has been success fully applied to the analysis of selenium(lV) in soil and river and marine sediment samples.

PL

Stosunkowo niewielka różnica między pożytecznymi i szkodliwymi dla zdrowia człowieka stężeniami selenu stwarza potrzebę szybkich i wiarygodnych metod oznaczania tego pierwiastka. Opracowano szybką i precyzyjną metodę zatężania i oddzielania SeO2-3 z roztworów o pH 4-6. W metodzie zastosowano warstwowo ułożone wodorotlenki Fe-Ti otrzymane z syntetycznych roztworów Fe(III) i Ti(IV) oraz z przemysłowych odcieków.Współstrącony na podwójnej warstwie wodorotlenków SeO2-3 rozpuszczano w 2 mol L-1 roztworze H2SO4 a zawartość selenu oznaczano spectrofotometrycznie. Krzywa kalibrowania była prostoliniowa w zakresie stężenia Se(IV) 1-100&mi;g L-1. Granicę wykrywalności (sygnał: szum=3) oszacowano na 1.0-100. Względne odchylenie standardowe pomiarów (5 &mi;g L-1, n = 5) wynosiło 3%. Dokładność metody testowano analizując materiały wzorcowe osadów morskich (MESS-3) i gleby (IAEA-Soil 7). Wykonano analizy zawartości selenu(IV)w próbkach osadów rzecznych i morskich oraz w glebie.

15

Application of a LIX 622 liquid ion-exchanger of a hydroxyoxime type immobilized onto silica gel for flow injection preconcentration and FAAS determination of copper

Walas S., Mrowiec H., Sadza M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

727-737

EN

A flow-injection technique for preconcentration of copper by ion-exchange technique in the solid-liquid extraction system has been proposed. A solid ion-exchanger prepared by immobilizing a LIX 622 liquid ion exchanger of a hydroxyoxime type onto silica gel has been tested in order to evaluate its preconcentration parameters. In this system, the ana-lyte was effectively transferred from the solutions of pH 2.5-4 to the solutions of 1-5% (v/v) acid concentration. Moreover, the system exhibited good long-term stability and was . acid-resistive. Enrichment factor (f;F) for 30 s loading time was 15.5. EF grew linearly with the loading time up to 180 s. Among the coexisting heavy metals (concentration: l mg L-1 only zinc slightly affected preconcentration process. This effect was eliminated by adjusting the pH of the analysed solution to approximately 3. The influence of water sample matrix, copper recovery, and correctness of determinations were estimated by analysing synthetic water samples of the compositions corresponding to those of CRM 398 and CRM 399 spiked with copper. Amount of 0.05 g of the sorbent was sufficient to eliminate matrix effects and provided good accuracy.

PL

Opisano system do zatężania miedzi technika wstrzykowo-przepływową na drodze wymiany jonowej w układzie ciało stałe-ciecz. W celu wyznaczenia podstawowych parametrów zatężania zastosowano stały wymieniacz jonowy uzyskany przez unieruchomienie ciekłego wymieniacza jonowego z grupy hydroksyoksymów LIX 622 na żelu krzemionkowym. System ten wykazuje efektywne przeniesienie anaiitu z roztworów o pH w zakresie 2.5-5 do 1-5 % (v/v) roztworów kwasu, dobrą stabilność w długim czasie i odporność na działanie kwasu. Współczynnik wzbogacenia (EF) dla czasu sorpcji 30 s wynosi 15,5. EF wzrasta liniowo ze wzrostem czasu sorpcji do ISO s. Spośród metali ciężkich występujących obok miedzi w stężeniach l mg L-1 tylko cynk nieznacznie wpływał na jej zatężanie. Efekt ten wyeliminowano doprowadzając pH roztworów zatężanych do około 3. Efekt matrycy w próbkach wody, odzysk miedzi i poprawność oznaczeń zbadano oznaczając miedź w syntetycznych próbkach wody o składzie odpowiadającym wodom CRM 398 i CRM 399 z dodatkiem miedzi. W tych badaniach zastosowano 0,05 g sorbentu jako wypełnienie kolumny. Była to ilość wystarczająca do wyeliminowania efektów matrycy i zapewniająca dobrą dokładność oznaczenia.

16

Synthesis of spherical macroporous epoxy-tetraethylenepentamine chelating resin for preconcentration and separation of trace noble metal ions

Yang D., Chang X.-J., Wang S., Liu Y. W.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 4

685-694

EN

A new spherical macroporous epoxy-tetraethylenepentamine chelating resin was synthesized from epoxy resin simply and rapidly. Its adsorption-desorption properties were studied in detail. Au(I[l), Pt(IV) and Pd(IV) was quantitatively adsorbed on the resin from aqueous solutions of pH = 2.0-4.0. Adsorption capacities of the resin towards Au(III), Pt(IV) and Pd(IV) were 8.9 x 10-4, 7.6 x 10-4, and 9.6 x 10-4 mol per gram of the epoxytetraethylenepentamine chelating resin, respectively. The adsorbed metal ions were nextdesorbed at 50-60°C using 3% thiourea solution in 2 mol L-1 HCI. Other metal ions caused little interference during preconcentration and simultaneous determination ofAu(IIl). Pt(IV) and Pd(IV) by ICP-AES. Au(III), Pt(IV) and Pd(IV) could be determined at the co

PL

Opisano prostą i szybką metodę syntezy z żywicy epoksydowej kulistego, makroporowatego jonitu chelatującego epoksy-tetraetylenopentaarninowego. Zbadano szczegółowo jego własności adsorpcyjno-desorpcyjne. Au(III), Pt(IV) i Pd(IV) były ilościowo zatrzymywane na jonicie z roztworów wodnych o pH = 2.0r4.0. Pojemności adsorpcyjne jonitu w stosunku do Au(III), Pt(IV) i Pd(IV) wynosiły odpowiednio: 8.9 x l 0-4, 7.6 x l 0-4 i 9.6 5 10-4 mol na gram jonitu. Zatrzymane jony desorbowano w temp. 50-60°C za pomocą 3% roztworu tiomocznika w 2 mol L-4 HCI. Inne jony miały mały wpływ na przebieg zatężania i jednoczesnego oznaczania Au(III), Pt(IV) i Pd(IV) za pomocą ICP-AES. Możliwe było oznaczenie Au(III), Pt(IV) i Pd(IV) nawet na poziomie stężeń l ng mL-1 przy stopniu zatężenia równym 300.

17

Modified natrolite as a new sorbent for separation and preconcentration of trace amounts of cadmium ions

Taher M. A., Mostafavi A., Afzali D., Mahani F. S., Mohadesi A. R.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

841-850

EN

Natrolite - a natural zeolite - has been proposed as an adsorbent for preconcentration of traces of cadmium. Cadmium ions from different samples were adsorbed on Natrolite column packing in the presence of 2-{5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylarninophenol reagent in the pH range of 7.0—10.5. Subsequently, cadmium was eluted from the column with 10.0 mL of 2 mol L-1 HCl and determined by highly selective, sensitive, fast and economical anodic stripping differential pulse voltammctric method. Detection limit was 0.4 ppb. The obtained calibration plot was linear in cadmium concentration range in the final solution: 1.0-2.1 x 105 pp b, r = 0.9992. RSD = ± 0.75% for eight replicate determinations of l ppm cadmium. By applying the proposed method, 4 ng of cadmium could be concentrated from 400 mL of the aqueous sample (concentration 0.01 ppb). Various parameters influencing determination of cadmium, e.g. pH, flow rate, instrumental conditions, and the presence of foreign ions were investigated in order to optimise conditions of the analysis. The proposed method was successfully applied to the determination of cadmium in various complex samples.

PL

Zaproponowano użycie Natrolitu - naturalnego zeolitu, jako adsorbentu do zateżania jonów kadmowych. Jony kadmu z różnych próbek adsorbowano na kolumnie wypełnionej Natrolitem obsadzonym 2-(-5-bromo-2-pirydy!azo)-5-dietyloaminofenolem w zakresie pH 7.0-10.5. Kadm wymywano v. kolumny 10-cioma mL 2 mol L-1 HCL i oznaczano za pomocą wysoko selektywnej, czułej, szybkiej i oszczędnej metody, jakąjest anodowa różnicowa woltamperometria inwersyjna. Granica wykrywalności wynosiła 0.4 ppb. Uzyskany wykres kalibracyjny był liniowy w zakresie stężeń kadmu w końcowym roztworze: 1.0-2.1 x 105! ppb, r = 0,9992, RSD = ± 0,75% (wyznac/onc na podstawie 8-u oznaczeńroztworu zawierającego 0-01 ppb kadmu). W celu zoptymalizowania warunków analizy zbadano szereg parametrów mających wpiyw na oznaczanie kadmu, takich jak: pH. szybkość przepływu, warunki instrumentalne i obecność jonów obcych. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania kadmu w rozmaitych próbkach rzeczywistych.

18

FAAS determination of selected rare earth elements coupled with multielement solid phase extractive preconcentration

Biju V. M., Rao T.P.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

935-944

EN

Preparation of 5,7-dichloroquinolinc-8-ol functional!zed naphthalene, a solid reagent for quantitative preconcentration of Nd, Eu and Lu from diluted aqueous and synthetic seawa-tcr solutions in the pH range of 8.0 š 0.2 has been described. Solid mixture enriched with the analyzed metal ion and containing the solid phase cxtractant was dissolved in 5 mL of DMF. After that, the Rare Earth Element (REE) content was established by Flame Atomic Absorption Spectrometry. Calibration plots were rectilinear over the ranges 0-1 800, 0-150 and 0-1300 μ.g of Nd, Eu and Lu, respectively present in 1.0 L of the aqueous solution. Five replicate determinations of 100 μg of Nd, Eu or Lu present in 1.0 L of the sample solution were performed. Average absorbance values equalled to 0.013, 0.13 and 0.015, respectively. The corresponding relative standard deviations were: 2.5, 1.8 and 2.4%. Detection limits (expressed as 3 times the standard deviation of a blank) and enrichment factors were found to be 40μ L-1 and 200, 4.0 ug L-1 and 200, and 30 μg L-1 and 200 for Nd. Eu and Lu, respectively. Nd, Eu and Lu contents in scawater could be quantified by ICP-MS after prior preconcentration of the analytes applying the proposed procedure.

PL

Opisano preparatykę stałego odczynnika do wstępnego zatężania Nd, Eu i Lu z rozcieńczonych roztworów wodnych lub syntetycznej wody morskiej w zakresie pH: 8 š 0.2, którym jest jednorodna mieszanina naftalenu z 5,7-dichloro-8-hydroksy-chinoliną. Odczynnik wzbogacony zatrzymanymi jonami metali rozpuszczano w 5 mLDMF i oznaczano pierwiastki ziem rzadkich (REE) za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Krzywe kalibracyjne były prostoliniowe w zakresach stężeń: 0-1800, 0-150, 0-1300 &mu.g w l L roztworu. Średnie wartości absorbancji wynosiły odpowiednio: 0.013, 0.13 i 0.015 a odpowiadające im odchylenia standardowe: 2,5, 1,8 i 2.4%. Granice wykrywalności (określone jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby) wynosiły odpowiednio: 40, 4,0 i 30 μg L-1 dla Nd, Eu i Lu. Współczynniki wzbogacenia wynosiły 200 dla wszystkich trzech pierwiastków Nd, Eu i Lu. Opracowaną metodę wstępnego zateżania REE w połączeniu z ICP-MS zastosowano także do oznaczania tych pierwiastków w wodzie morskiej.

19

Application of zeolite Y to preconcentration and FI-FAAS determination of Pb, Cd, Cu and Zn

Walas S., Borowska E., Mrowiec H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

825-839

EN

Ammonium form of zeolite Y was used as the packing material for preconcentration of lead, cadmium, copper and zinc in a flow injection system, and for their determination by flame atomic absorption spectrometry. Preconcentration conditions were investigated and optimised with respect to sensitivity and detection limits. Under optimum conditions, concentration efficiency coefficients for 1 minute loading time equal led: 19.2; 12.7; 10.8 and 16.4 for Pb. Cd, Cu and Zn. respectively. Mineral water samples spiked with zinc were also analysed and the influence of water matrix components was studied. This unwanted influence was successfully eliminated by optimising the mass of column packing.

PL

Do zatężania ołowiu, kadmu, miedzi i cynku techniką wslrzykowo-przcpływową zastosowano kolumny wypełnione zcolitem Y w formie amonowej. Oznaczenia wymienionych pierwiastków przeprowadzano techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Określono czynniki wpływające na przebieg zatężania i zoptymalizowano pod kątem czułości i granic wykrywalności. W warunkach optymalnych uzyskano, przy czasie zatężania l min, następujące współczynniki wzmocnienia: 19,2 dla ołowiu. 12,7 dla kadmu, 10,8 dla miedzi i 16,4 dla cynku. Oznaczając cynk w dotowanych próbkach wody mineralnej stwierdzono wpływ rozpuszczonych w wodzie składników na przebieg zatężania. Wpływ ten wyeliminowano dobierając odpowiednio masę wypełnienia kolumny.

20

The new chelating sorbent with diethyldithiocarbamate functional groups immobilised on resorcional-formaldehyde copolymer

Singh D. K., Gupta R.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 5

797-803

EN

A series of chelating sorbents has been synthesized by the modification of resorcinol-formaldehde copolymer with different amounts of Na-diethyldithiocarbamate. The obtained resorcinol-formaldehyde-diethyldithiocarbamate (RSD) sorbents have been characterized by elemental analysis, metal ion capacity and infrared spectroscopy. RFD' sorbent has been chosen for the detailed sorption studies owing to its highest metal-ion capacity. Distribution coefficients (Kd) of 17 metal ions have been determined in demineralised water, 0.1 mol L(-1) HNO(3) and buffer solutions (pH 2, 4 and 6). Since various metal-ions differed with respect to Kd values, one achieved their speciation on small columns packed with RFD(3) sorbent. Its satisfactory selectivity towards Ag(+), Zr((4+) and Hf(4+) has been utilised for the preconcentration and recovery of the ions.

PL

Zsyntetyzowano serię sorbentów chelatujących przez modyfikowanie kopolimeru rezor-cynowo-formaldehydowego różnymi ilościami dietyloditiokarbaminianu sodu. Otrzymane sorbenty rezorcynowo-formaldehydowo-dietyloditiokarbaminianowe (RFD) scharakteryzowano metodą analizy elementarnej i spektroskopii w podczerwieni oraz wyznaczono ich pojemność na jony metali. Do szczegółowego badania sorpcji wybrano RFD(3) ze względu na jego najwyższą pojemność na jony metali. Współczynnik rozproszenia (Kd) 17 ionów metali oznaczano w zdemineralizowanej wodzie, 0,1 mol L(-1) HNO(3) oraz w roztworach buforowych (pH 2, 4 i 6). Wykorzystując różnice w wartościach Kd w przypadku różnych ionów metali uzyskano ich rozdzielenie na małych kolumnach wypełnionych RFD(3). Dobrą selektywność sorbentu w stosunku do Ag+, Zr(4+) i Hf(4+) wykorzystano do ich zatężania i odzysku.