W niniejszym artykule przedstawiono nową metodę otrzymywania granatu itrowo-glinowego, wykorzystującą spiekanie reakcyjne z zarodkowaniem fazy granatu heterogenicznymi nanometrycznymi cząstkami α-Al2O3. Pierwszym krokiem było otrzymanie prekursorów tlenku glinu i tlenku itru poprzez ich wytrącenie z roztworów azotanów (odpowiednio glinu i itru) za pomocą węglanu amonu, a następnie wyprażenie prekursora tlenku itru w temperaturze 700 °C, natomiast prekursor tlenku glinu poddano obróbce hydrotermalnej w 130 °C przez 2 h. Dwie stechiometryczne względem Y3Al5O12 mieszaniny otrzymanych proszków były homogenizowane przez 30 minut w środowisku o pH = 12, następnie zostały wysuszone. W jednej mieszaninie 10% obj. hydrotermalnie otrzymanego składnika glinowego zastąpiono nanoproszkiem α-Al2O3 w celu wywołania efektu zarodkowania. Homogeniczne mieszaniny proszkowe zostały zaprasowane pod ciśnieniem 300 MPa i spieczone w cyklu obejmującym spiekanie swobodne w temperaturach 1130-1675 °C, a w przypadku próbek spiekanych w najwyższej temperaturze dodatkowe zagęszczanie HIP w 1600 °C. Skład fazowy wytworzonych proszków i spieków został określony za pomocą analizy XRD, natomiast mikrostruktura tych ostatnich została przedstawiona na obrazach SEM. Dodatkowo wykonano analizę DSC-TG otrzymanych proszków prekursorów. Reakcja w stanie stałym pomiędzy prekursorami tlenku itru i tlenku glinu prowadziła do otrzymania granatu itrowo-glinowego. Wykorzystanie zarodkowania heterogenicznego pozwoliło na uzyskanie wyższego zagęszczenia otrzymywanych materiałów niż w przypadku próbek niezarodkowanych, zarówno podczas spiekania swobodnego, jak i po doprasowaniu izostatycznym na gorąco i wytworzenie w pełni zagęszczonego materiału.
EN
This article presents a new method of obtaining yttrium-aluminium garnet, which uses reaction sintering with nucleation using heterogeneous nanometric α-Al2O3 particles. The first step was to obtain alumina and yttria precursors by precipitating them from nitrate solutions (aluminium and yttrium, respectively) with ammonium carbonate followed by calcination of the yttrium oxide precursor at 700 ° C, while the aluminium oxide precursor was hydrothermally treated at 130 °C for 2 h. Two stoichiometric mixtures with respect to Y3Al5O12 of the obtained powders were homogenized for 30 minutes in an environment of pH = 12, then they were dried. In one mixture, 10 vol.% of the hydrothermal aluminium component was replaced by α-Al2O3 nanopowder to induce nucleation. Homogeneous powder mixtures were pressed at a pressure of 300 MPa and sintered in a cycle consisting of natural sintering at temperatures of 1130-1675 °C and additional HIP densification at 1600 °C in the case of samples sintered at the highest temperature. The phase composition of the produced powders and sinters was determined by XRD analysis, while the microstructure of the latter was shown in SEM images. In addition, DSC-TG analysis of the obtained precursor powders was performed. The solid state reaction between the yttrium oxide and alumina precursors led to the yttrium-aluminium garnet. The use of heterogeneous nucleation allowed for a higher density of obtained materials than for non-nucleated samples, both during free sintering and after hot isostatic pressing, and production of fully dense material.
In this work, the surface of pine wood used as a filler in polypropylene/wood composites was successfully modified by the mercerization process. It is a very significant process because it removes low-molecular components, which improves interactions between the filler and matrix and leads to a better dispersion of the filler in the matrix. Unfortunately chemical treatment may affect nucleation of the lignocellulosic filler. On the basis of XRD results, the transformation of native cellulose I to cellulose II was observed. In the present study, the effect of the mercerisation of pine wood on the nucleation ability of polypropylene was investigated by means of polarising microscopy. The results showed that the chemical modification of pine wood had a significant effect on nucleation activity in polymer composites. This effect is explained by differences in the chemical compositions of wood fibres. The content of simple sugars obtained from the methanolysis and acidic hydrolysis of cellulose and hemicellulose was determined through gas chromatography investigations. It was found for the first time that the formation of transcrystalline structures is possible for composites with a high content of glucose derived from cellulose. It is also worth emphasising that the chemical modification process can lead tocellulose depolymerisation processes and the formation of degradation products with a lower molecular weight.Knowledge of the phenomena taking place in the interphase boundary polymer/ filler is very important because it permits optimisation of the processing, leading to products of target properties.
PL
W pracy przeanalizowano kompozyty polipropylenu z drewnem sosnowym, które poddano merceryzacji. Proces ten jest odpowiedzialny za usunięcie związków małocząsteczkowych z powierzchni napełniacza lignocelulozowego, co prowadzi do poprawy oddziaływań i lepszej dyspersji cząstek drewna w matrycy polimerowej. Jednakże, przeprowadzenie modyfikacji chemicznej drewna może wpływać na proces nukleacji i krystalizacji semikrystalicznej matrycy polipropylenowej. Na podstawie badań rentgenowskich stwierdzono transformację polimorficzną celulozy natywnej I do celulozy II. Przeprowadzone badania mikroskopowe w świetle spolaryzowanym wykazały, że transformacja fazowa ma duży wpływ na aktywność nukleacyjną stosowanych napełniaczy. Uzyskane wyniki interpretowano w oparciu o analizę składu chemicznego napełniaczy lignocelulozowych. W tym celu przeprowadzono procesy metanolizy oraz hydrolizy kwasowej, a na podstawie techniki chromatograficznej wyznaczano zawartość cukrów prostych pochodzących od celulozy i hemicelulozy zawartych w napełniaczach sosnowych. Na podstawie tych badań, po raz pierwszy odnotowano, że tworzenie struktur transkrystalicznych jest związane z zawartością glukozy pochodzącej od celulozy zawartej w napełniaczu lignocelulozowym. Ponadto, chemiczna modyfikacja może prowadzić do częściowej depolimeryzacji celulozy i tworzenia związków o mniejszej masie cząsteczkowej. Opisywane zjawiska międzyfazowe w układach kompozytowych są niezwykle istotne w kontekście optymalizacji parametrów technologicznych prowadzących do otrzymywania materiałów o założonych właściwościach.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W krystalizatorze o działaniu ciągłym wytrącano struwit za pomocą jonów magnezu i amonu z roztworów wodnych zawierających 1,0, 0,445 lub 0,20% mas. jonów fosforanowych(V) i jonów siarczanowych(VI) 500-5000 mg/kg roztworu. Badania przeprowadzono dla stechiometrycznego stosunku substratów i przy 20-proc. nadmiarze jonów magnezu. Warunki procesu: temp. 298 K, pH 9 i 11, średni czas przebywania zawiesiny w krystalizatorze τ 900 i 3600 s. Z rozkładu rozmiarów kryształów produktów oszacowano parametry kinetyczne krystalizacji struwitu. Do obliczeń przyjęto najprostszy model kinetyki dla idealnego krystalizatora SIG MSMPR. Liniowa szybkość wzrostu kryształów struwitu zmieniała się w zakresie 4,23∙10⁻⁹-1,67∙10⁻⁸ m/s, a szybkość zarodkowania w przedziale 7,5∙10⁷-1,6∙10⁹ 1/(s•m³). Obecność jonów siarczanowych(VI) w roztworze zasilającym krystalizator wpłynęła negatywnie na kinetykę procesu. Liniowa szybkość wzrostu kryształów struwitu zmalała o ponad 23%, a szybkość zarodkowania wzrosła ponad 2-krotnie. Korzystnie na kinetykę wpłynęło mniejsze stężenie jonów fosforanowych(V) i nadmiar jonów magnezu w układzie procesowym, a także wydłużenie czasu przebywania zawiesiny w krystalizatorze.
EN
Struvite was sepd. by reactive crystn. from aq. solns. of PO₄³⁻ (0.2-1.0% by mass), SO₄²⁻ (500-5000 mg/kg), Mg²⁺ and NH₄⁺ ions at 298 K, pH 9 or 11 and residence time 900-3600 s to det. the rates of crystal growth (4.23∙10⁻⁹-1.67∙10⁻⁸ m/s) and nucleation 7.5∙10⁷-1.6∙10⁹ 1/(s•m³). The presence and gradual increase of SO₄²⁻ concn. in crystallizer feed were of disadvantage for the process kinetics while the lower concn. of PO₄³⁻ and a Mg ion excess as well as elongation of mean residence time were of advantage for the process kinetics.
Mechanizm stanowi ciągle silnie nierozpoznane zagadnienie. Jednym z kluczowych zagadnień związanych z opisem mechanizmów zarządzających procesem przemiany tekstury podczas wyżarzania jest identyfikacja typu granicy poprzez migrujący front rekrystalizacji. Celem niniejszej pracy było określenie dominujących relacji orientacji, pomiędzy stanem odkształconym a nowo powstałymi ziarnami we wczesnych stadiach rekrystalizacji w metalach o sieci regularnie ściennie centrowanej, o średniej i małej energii błędu ułożenia. Analizę prowadzono na monokryształach o orientacjach stabilnych w płaskim stanie odkształcenia, tj. „Goss”{110}<001> oraz „brass”{110}<112>. Monokrystaliczne próbki z Ni, Cu, Cu-2%Al odkształcono w próbie nieswobodnego ściskania do ok. 40 %. Następnie odkształcony materiał został poddany wyżarzaniu celem analizy preferencji w występowaniu relacji orientacji poprzez front rekrystalizacji. Analizę przeprowadzono z wykorzystaniem wysokorozdzielczej skaningowej mikroskopii elektronowej i techniki dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (SEM-FEG/EBSD). Przeprowadzona analiza preferencji w rozkładzie osi i kąta dezorientacji poprzez front rekrystalizacji pokazuje, że relacje dezorientacji zbliżone do 40°<111> są realizowane jedynie sporadycznie. Wykazano, że dominują rolę odgrywają dezorientacje określone kątami z zakresów 25-35° i 45-55° oraz obrotem dookoła osi <122>, <012>, <112> zgrupowanych zazwyczaj w pobliżu normalnych do wszystkich czterech płaszczyzn {111}.
EN
The objective of this paper is to identify the predominant crystallographic relations between deformed state and recrystallized grains during the early stages of recrystallization of fcc metals with medium and low stacking fault energy. The experimental investigations, based on high resolution SEM/EBSD measurements, have focused on the transformations which occur in plane strain compressed single crystals with stable orientations. After annealing the disorientation across the recrystallization front defines the final rotation by angles in the ranges of 25-35° and 45-55° around axes mostly grouped near the <122>, <012>, <112> and <111> directions located around the normals of all four {111} slip planes.
W niniejszej pracy zaprezentowano wyniki symulacji numerycznej mechanizmów powstawania i wzrostu wtrąceń niemetalicznych (WM). Do opisu zachowania się WN w ciekłej stali zastosowano program Ansys-Fluent®, w tym model wielofazowy „mixture” i moduł bilansu populacji. Badanym obiektem była jednowylewowa kadź pośrednia. Na podstawie wykonanych obliczeń komputerowych opracowano krzywe zmian udziału frakcji WN w ciekłej stali przepływającej przez kadź pośrednią.
EN
The paper presents results of numerical simulation of non-metallic inclusions (NMI) create and growth mechanism. For description of NMI behavior in the liquid steel Ansys-Fluent® program with multi phase model mixture and population balance module was applied. The test facility was one strand slab tundish. As a result of the computations carried out, curve of NMI volume fraction change in the liquid steel flowed through tundish were prepared.
Dodawanie modyfikatora do wytopu żeliwa jest sensowne i w większości przypadków nawet konieczne, aby móc produkować żeliwo niezawodnej jakości. Mechaniczne właściwości oraz obrabialność żeliwa z grafitem płatkowym i sferoidalnym zależą w dużej mierze od wykształcenia się osnowy i struktury wtórnej. Na obie miarodajny wpływ ma modyfikowanie. Dlatego należy bliżej wyjaśnić mechanizm modyfikacji oraz zarodkowanie grafitu podczas krzepnięcia żeliwa.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The framework of the Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami (KJMA) theory is applied usually for the study of transition kinetics when the processes are ruled by nucleation and growth. This theory accurately describes only the transitions with the identical convex shape of new nuclei with the identical growth velocity distribution at an interface of the growing grains. The infinite initial volume of the mother phase is one of the indispensable conditions for the above theory. The proposed earlier extension of KJMA theory (statistical theory of the shielding growth) enlarges the scope of its application and eliminates the above limitation. The model of the transformation kinetics in the space of finite volume has been analyzed and discussed.
PL
W badaniach kinetyki procesów kontrolowanych zarodkowaniem i wzrostem skutecznie wykorzystuje się statystyczną teorię krystalizacji, podwaliny której zostały założone przez Kołmogorova, Jonhsona, Mehla i Avramiego (teoria KJMA). Powyższa teoria opisuje badane zjawiska precyzyjnie w przypadku, gdy wszystkie nowopowstające obiekty mają identyczny rozkład prędkości wzrostu na powierzchni (podobny kształt geometryczny), są wypukłe, a w przypadku anizotropii kształtu są identycznie zorientowane w przestrzeni. Jednym z założeń powyższej teorii jest nieskonczona objetość zanikającego materiału. Zaproponowane wczesniej rozszerzenie teorii KJMA (statystyczna teoria ekranowanego wzrostu) zwiększa zakres zastosowania klasycznych równań, pokonując niektóre ograniczenia. W artykule przedstawiono badania kinetyki wzrostu ziaren nowej fazy w przypadku małej objętosci fazy macierzystej.
Podjęto dyskusję odnośnie do mechanizmu osadzania fazy stałej z fazy gazowej w procesie CVD. Rozważono dwa mechanizmy, zarodkowanie i polimeryzację oraz poddano ocenie prawdopodobieństwo ich wystąpienia w procesie depozycji materiałów krzemowych. W tym celu obliczono przykładowe wartości promieni krytycznych zarodka oraz wielkości bariery energetycznej dla różnej temperatury i różnych przesyceń. Obliczenia wykonano zgodnie z klasyczną teorią zarodkowania. Rezultaty odniesiono do warunków w układzie CVD, zarówno w rozwiązaniu klasycznym, jak i wspomaganym plazmą (PE CVD). Na tej podstawie przyjęto, że zarodkowanie stanowi prawdopodobny mechanizm wzrostu fazy stałej z fazy gazowej w warunkach dużych przesyceń i wysokiej temperatury. Jeśli proces prowadzony jest przy prężnościach poniżej prężności pary nasyconej (również w układzie PE CVD), dominuje w nim mechanizm polimeryzacji. Zaproponowano szereg modelowych reakcji, układających się w cykle odtwarzające strukturę powierzchni i prowadzące do efektywnego wzrostu fazy stałej.
EN
A discussion concerning a mechanism of chemical vapour deposition of silikon materials has been undertaken. Two possible mechanisms, nucleation and polymerisation, have been presented and their probabilities analysed. Critical sizes of the nuclei and related potential barriers have been calculated for chosen temperatures and supersaturations. The necessary calculations hale been performed within classical theory of nucleation. The results have been compared with the conditions applied in classical and plasma enhanced CVD (PE CVD) systems. The results have indicated the nucleation as the mechanizm proper for the solid phase formation under high supersaturation and at high temperatures. When the process is carried on with application of the nonsaturated gas phase (also in PE CVD system), the solid phase may effectively grow via polymerisation. A series of model reactions is proposed. The are arranged in the cycles in which the surface undergoes a reconstruction.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono mechanizmy zarodkowania i wzrostu krystalitów (ziaren) w procesie krzepnięcia spoin. Wykazano, że w spoinie oprócz zarodkowania epitaksjalnego i nie epitaksjalnego zarodkami ziaren są: nie roztopione cząstki faz z materiału spawanego, fragmenty dendrytów unoszone ruchem konwekcyjnym cieczy, odseparowane ziarna z obszaru częściowego stopienia. Ponadto wykazano możliwość zarodkowania ziaren na powierzchni lica w wyniku przechłodzenia powierzchni jeziorka. Wzrost ziaren w czasie krzepnięcia nie jest procesem ciągłym. Powoduje to powstanie pasmowości struktury oraz linii przystankowych na powierzchni lica. Procesy zarodkowania i wzrostu ziaren mają istotny wpływ na strukturę pierwotną i wtórną spoiny, a tym samym na skłonność do pękania na gorąco. Znajomość tych zagadnień stwarza możliwość sterowania procesem krystalizacji i uzyskiwania spoin o żądanej strukturze i własnościach.
EN
The works presents the mechanisms of nucleation and grain growth in the solidification process of the welded joints. It has been shown that except the epitaxial and non-epitaxial nucleation, the nucleation sites are the non-metled particles of the matrix phases of the welded material and the pieces of the dendrites floated by convection movement and separated grains from the partially melted region. Furthermore, the possibility of grain nucleation at the weld face surface as a result of the supercooling of the molten weld metal is shown. The grain coarsening during the solidification is not a continuous process. This causes formation of the thread-like structure and clamshell marking on the weld surface. The nucleation and growth processes have of the crucial influence on the primary and secondary structure and thus on the fracture susceptibility at higher temperatures. The knowledge of the problems provides the possibility for controlling the crystallization process and producing the joints of the desired structure and properties.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Due to special morphology, AF microstructure makes possible to obtain a very favourable combination of mechanical properties (strength, ductility and toughness). The significant parameter is the deflection mechanism limiting cleavage crack propagation. Although the nucleation role of fine special non-metallic inclusions as inoculants controlling the austenite (A)-decomposition into ferrite has been described in great number of works, the comprehensive mechanism of these processes has not been developed. Due to large variety of non-metallic particles acting as inoculants in above considered transformation process, this solution is not facile. The nucleation potency of individual phases comprising complex inclusions has not been assessed so far. In the present contribution the investigation will be devoted to the finding of model being able to describe the nucleating behaviour of some complex inclusions based on manganese - silicate (MnO-SiO2) and on the nucleating effect of Mg-addition (MgO) to the basic chemical constitution resulting from deoxidization with Mn/Si/Ti. Among considered mechanism as the most perspective one could be held the formation of Mn-depleted zone being the nucleation site for intragranular A-decomposition into ferrite phase. It has been proposed this zone is formed around inclusion by the subsequent MnS nucleation on it. This process is accompanied with the subsequent Mn-diffusion running in the steel matrix to the MnS-nuclei. The following conclusions can be determined from the achieved results in investigated steel types. The nucleation potency of some inclusions complex represents a decisive initiation parameter in decomposition of A into AF. It has been established the higher density number of dispersed fine intragranular particles (0.5-2.0 µm) is very effective in the refinement of ferrite plates by AF nucleation. The non-metallic inclusions type participating in the considered nucleation process is determined by steel deoxidization. Precipitation of MnS on primary inclusions (investigated influence of Mn/Si and Mn/Si/Ti) has been analyzed. For both examples the same physical metallurgical characteristics leading to the formation of Mn-depleted zone and simultaneously realized MnS nucleation on applied non-metallic inclusions have been found. In case of AF nucleation on inclusions after Mg addition the mechanism of Mn-depleted zone has been also confirmed. The mechanism of AF formation in connection with Mn-depleted zone existence around the primary steel inclusions accompanied with MnS formation has been analyzed in detail. This complex mechanism can be considered as a very attractive model making possible to predict the AF nucleability in austenitic matrix.
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Zbadano wpływ mechanicznej aktywacji gipsu dwuwodnego na jego efektywność przyspieszania wiązania półwodzianu. Stwierdzono, że duże znaczenie ma zanieczyszczenie surowca gipsowego twardymi minerałami, przede wszystkim kwarcem. Drobne mielenie w takich warunkach powoduje uzyskanie bardzo drobnych cząstek gipsu, częściową amorfizację i zdefektowanie ich sieci krystalicznej. Odgrywają one rolę zarodków przyspieszając bardzo efektywnie wiązanie gipsu. Proponuje się zbadanie wpływu młyna wibracyjnego w większej skali.
EN
The mechanical activation of gypsum upon the effectiveness of its action as setting accelerator of plaster of Paris. It was found that the great influence has the impurities in natural gypsum, chiefly in the case of harder minerals among others quartz. Fine grinding of this gypsum leads to the formation of very small gypsum particles, their partial amorphisation and formation of several defects in their crystal lattice. They play a role of nuclei drastically accelerating the hemihydrate setting. In order to estimate the effectiveness of vibratory disc mill the tests in a larger scale are proposed.
12
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Annealing is used to soften and restore plasticity to metallic materials, that were hardened in cold working processes, and to modify the final product structure. Together with plastic forming, it is a crucial element of all thermomechanical processing procedures. While the mechanisms of plastic forming have been rather well understood, the understanding of the annealing processes (as recrystallization or grain growth) and the possibilities of controlling them and introducing expected modifications in technological processes is still considerably limited. The phenomenology of the process and its energetic causes are known and were examined long ago. However, not all relevant physical mechanisms controlling nucleation and growth of grains are clear. The modeling of the annealing processes requires the input data in the form of a possibly complete quantitative microstructure description of a material, both in the state of deformation and of different stages of recrystallization and grain growth. Such description to be used in the model is based mainly on the data gathered from crystallographic orientation sets, obtained in systematic local measurements of a sample, that underwent a specific deformation and annealing process. Advanced data processing, consisting in removing errors and wild spikes, calculating of misorientation axes and angles, grain size characteristics etc., are crucial in the process of creating the simulation.
PL
Wyżarzanie wykorzystuje się by przywrócić plastyczność metali, które we wcześniejszej fazie zostały poddane procesowi walcowania na zimno oraz do modyfikacji struktury końcowego produktu. Wraz z metodami odkształcenia plastycznego jest elementem dominujacym we wszystkich termomechanicznych procesach technologicznych. Podczas, gdy mechanizm odkształcenia plastycznego został dość dobrze poznany i zrozumiany, wyżarzanie i możliwości jego kontrolowania do uzyskania zadanych modyfikacji w procesie technologicznym wciąż skrywają wiele niewyjaśnionych zagadnień. Fenomenologia procesu i jego energetyczne skutki są znane i były badane od dawna. Jednakże nadal brakuje jasnego fizycznego opisu mechanizmów kontrolujacego zarodkowanie i wzrost ziaren. Modelowanie wyżarzania wymaga danych wejściowych, które są jak najlepszym odwzorowaniem mikrostruktury w fazie deformacji jak i rekrystalizacji oraz wzrostu ziaren. Takie dane uzyskiwane są głównie z lokalnych pomiarów orientacji krystalograficznych. Dane te muszą być poddane zaawansowanym procedurom przetwarzania i analizy danych. Są one związane z usuwaniem błędów indeksacji, obliczaniem osi i kąta dezorientacji, charakterystyka statystyczna rozmiaru ziaren itp. Metody te są nieodzowne w procesie tworzenia modelu.
13
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A numerical model is presented to calculate heat and mass transfer during bubble nucleation. Microscopic effects, e.g. adhesion forces, are considered. Typical results of the computation, such as heat transfer to nuclei and bubble growth rates, are presented and compared to experimental data. The deviation between experimental and numerical growth rates is discussed by means of parameter studies. These studies indicate that the vapour inside the nucleus may be highly superheated compared to the saturation temperature.
14
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Recrystallization process in polycrystalline material was studied using two–dimensional model based on vertex concept. Initial microstructure is characterized by topology, crystallographic orientations and stored energy values of grains. The boundary energies and mobilities are anisotropic in general. Additional forces, being driving ones in recrystallization, are exerted on vertices and they are derived from the stored energy gradients between adjacent grains. Nucleation mechanism of a given type is selected at the beginning of calculations. Two types of nucleation were tested. Deformation texture, stored energy distribution and initial microstructure are input parameters of the model. They were obtained from X-ray and EBSD measurements. The goal of the calculations is the prediction of texture and microstructure modification during recrystallization. Comparison of predicted and experimental characteristics enables verification of model assumptions. par
PL
Przeprowadzono badanie procesu rekrystalizacji materiału polikrystalicznego przy użyciu dwu-wymiarowego modelu typu „vertex”. Początkowa mikrostruktura materiału opisana jest przez topologię, orientację krystalograficzną oraz energię zgromadzoną ziaren. Energia granic i ich ruchliwość są na ogół anizotropowe. Dodatkowe siły, działające na węzły, pochodzą od gradientu energii zgromadzonej w sąsiednich ziarnach; sa one siłami napędowym rekrystalizacji. Mechanizm zarodkowania ustalany jest na początku obliczeń. Przetestowano dwa typy zarodkowania. Tekstura deformacji, rozkład energii zgromadzonej oraz początkowa mikrostruktura są parametrami wejściowymi modelu. Uzyskano je techniką dyfrakcji rentgenowskiej oraz techniką dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie. Celem obliczeń jest przewidywanie zmian tekstury oraz mikrostruktury podczas rekrystalizacji. Porównanie charakterystyk obliczonych ze zmierzonymi pozwala na weryfikację przyjętych w modelu założeń.
15
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Na podstawie analizy właściwości powierzchniowych układu: podłoże węglowe-zarodek krystalizacji-ciekły stop AlSi11 stwierdzono możliwość zarodkowania krzemu na podłożu węglowym oraz roztworu [alfa] na podłożu krzemowym. Problematyczna jest możliwość zarodkowania fazy [alfa] na podłożu węglowym oraz niemożliwa krzemu na podłożu roztworu [alfa]. Stwierdzenia te potwierdzono doświadczalnie dla odlewów z kompozytu włókno węglowe-stop AlSi11. Obserwacje metalograficzne wykazały istnienie w nich pierwotnych wydzieleń fazy krzemowej, zlokalizowanych wokół lub przylegających do włókien zbrojenia, natomiast nie stwierdzono podobnie zlokalizowanych pierwotnych dendrytów fazy [alfa].
EN
Analysis of surface properties of the system composed of carbon bed-crystallization nucleus-liquid AlSi11 alloy has shown that silicon may nucleate at the carbon bed and the [alpha]-solution on the silicon bed. On the other hand, nucleation of the [alpha]-phase at the carbon bed seems be doubtful, while silicon on the [alpha]-solution bed is not possible. These findings were experimentally confirmed for the castings made of the carbon fibre-AlSi11 alloy composite. Metallographic observations have shown occurrence of preliminary precipitations of silicon phase therein, located about or adjacent to the reinforcement fibres, while no primary dendrites of the [alpha]-phase were found in these places.
The measurement results of crystallization kinetics in L-sorbose - water system are presented. Experiments were carried out in the batch crystallizer with an internal circulation of suspension. The influence of the saturation temperature and the cooling rate has been determined. Stochastic model of nucleation B = kb(?T)n for seeded solution was used to describe the process. It was found out that kb value is increasing with the temperature increase, whereas the order of nucleation is approximately constant: n 2. The rates of L-sorbose crystal growth were evaluated from the crystal size distribution. With the increase of saturation temperature the growth rate decreases, attaining minimum (G 210-8 m/s for RT = 8.3310-3 K/s) in the solution of initial concentration higher than 60 mass % of L-sorbose (Teq > 340 K). The increase of cooling rate from 1.3910-3 up to 8.3310-3 K/s causes the increase of growth rate from 0.410-8 m/s up to 3.510-8 m/s (Teq = 324.5 K) and from 0.310-8 m/s up to 210-8 m/s (Teq = 343.5 K).
PL
Przedstawiono wyniki badań kinetyki krystalizacji w układzie L-sorboza - woda. Pomiary przeprowadzono w krystalizatorze okresowego działania z wewnętrzną cyrkulacją zawiesiny. Przebadano wpływ temperatury nasycenia roztworu i szybkości jego chłodzenia na zarodkowanie i wzrost kryształów L-sorbozy. Do opisu zarodkowania przyjęto stochastyczny model procesu dla roztworów szczepionych: B = kb(DT)n. Stwierdzono, że wartości stałej kb zwiększają się z podwyższeniem temperatury, natomiast rząd zarodkowania praktycznie od temperatury nie zależy: n 2. Szybkość wzrostu kryształów L-sorbozy wyznaczono z rozkładu rozmiarów kryształów otrzymanych produktów. Ze wzrostem temperatury nasycenia roztworu wprowadzanego do krystalizatora szybkości wzrostu maleją, osiągając najmniejsze wartości (G 2 10-8 m/s dla RT = 8,33 10-3 K/s) w roztworach o początkowym stężeniu L-sorbozy wyższym od 60% mas. (Teq > 340 K). Ze wzrostem szybkości chłodzenia roztworu od 1,39 10-3 do 8,33 10-3 K/s szybkości wzrostu kryształów L-sorbozy zwiększają się od 0,4 10-8 m/s do 3,5 10-8 (Teq = 324,5 K) i od 0,3 10-8 m/s do 2 10-8 m/s (Teq = 343,5 K).
Przedstawiono wyniki pomiarów rozpuszczalności i zarodkowania w układzie L-sorboza - metanol (etanol) - woda. Badania przeprowadzono w krystalizatorze okresowego działania z wewnętrzną cyrkulacją zawiesiny. Do opisu zarodkowania przyjęto stochastyczny model procesu dla roztworów szczepionych. Wyznaczone parametry i równania mogą być wykorzystane do analizy procesu krystalizacji L—sorbozy z roztworów wodnych z dodatkiem metanolu lub etanolu.
EN
Measurement results dealing with solubility and nucleation in L-sorbose - methanol (ethanol) - water system have been presented. The experiments have been carried out in a batch crystallizer with inner circulation of suspension. In description of nucleation the stochastic model for graft solutions has been assumed. The parameters and equations derived can be used in analysis of L—sorbose crystallization from water solution with the addition of methanol or ethanol.
Wyznaczono rozpuszczalność w układzie kwas L(+)-askorbinowy - metanol - etanol - woda. Do opisu kinetyki zarodkowania witaminy C przyjęto stochastyczny model procesu zarodkowania dla roztworów szczepionych proponowany przez Kubotę [1]. Stałe w równaniu kinetycznym wyznaczono z pomiarów maksymalnego przechłodzenia badanych roztworów, które chłodzono ze stałymi w czasie szybkościami od 4,17·10-3 do 33,33·10-3 K/s.
EN
Solubility in L(+)-ascorbic acid - methanol - ethanol - water system was determined. Stochastic model of nucleation for seeded solutions, proposed by Kubota [1], was used to describe the process. Constants in this equation were determined from the measurements of critical supercooling of examined solutions at constant cooling rate ranging from 4.17·10-3 do 33,33·10-3 K/s.
19
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W artykule przedstawiono model zarodkowania ziaren, przy czym analizę wykonano przy za-łożeniu, że rozkład gęstości prawdopodobieństwa wymiaru podkładek do zarodkowania jest roz-kładem Weibulla dla n = 1. Wyprowadzono równanie opisujące gęstość zarodków, które przyj-muje postać funkcji: yz =ypexp(-z/^T). Weryfikację doświadczalną opracowanego modelu teore-tycznego przeprowadzono na przykładzie żeliwa. Obliczono powierzchniową gęstość ziaren eu-tektycznych metodą Sałtykowa, a następnie przeliczono ją na objętościową gęstość z wykorzysta-niem zależności Yoronoii. Uzyskane wyniki eksperymentalne pozwoliły na wyznaczenie równania korelacyjnego w postaci: yz = 650310 o exp(-156/^T). Ponadto dla danego składu chemicznego określono gęstość podkładek uczestniczących w procesie zarodkowania oraz współczynnik zarod-kowania. Stwierdzono, że przedstawiona teoria dobrze opisuje fakty doświadczalne.
EN
In this paper model of nucleation was presented. Analysis were done with assumption that the probability density distribution of the substrates dimension for the nucleation is a Weibull distri-bution with assumption that n = 1. In that case it has been derived expression that show density nuclei, thus eutectic grain. Expression takes form as follows ypexp (-z/^T). Presented model was experimentaly examined on cast iron. The number of grains per unit area was computed using Saltykov's formula, further we converted results into volumetric density using Voronoii's formula. It has been done correlate equation as follows yz = 650310 o exp (-156/A7) from experimental results. Further for our chemical composition it has been determined substrates density which participate in nucleation process and nucleation coefficient. It has been affirmed that presented theory describes experimental fact well.
The nuclcation of grains during solidification is often heterogeneous. A model for heterogeneous nuclcation on substrates (places of the nuclcation) which size distribution is of the Wcibull type is proposed. The nuclei density λz is following function of the maximum undercooling ΔTm: λz = λexp [(-b/ΔTm)Γ(1+1/n)] n where: n is a positive integer. λ - is the substrate density in melt and b is the nuclcation coefficient (b > 0) (Γ - denotes the gamma function). In the case when nucleation occurs on all possible substrates, the grain density Nv, after solidification is equal to λz . Consequently, from Nv measurements it is possible to conclude about the nuclcation process. The experimental verification of the proposed model is performed for the solidification of cast iron. For different undercoolings ΔTm (measured by a precise thermal analysis method) the grain structure of the metal is uniform. The grain density Nv was estimated from the density NA of grain section by a stereological method. The experiment shows that nuclcation follows the model for n=1 i.e λz = λexp [-b/ΔTm]. For inoculated cast iron, the empirical λ and b values are time dependent functions. The performed model analysis also indicates that the substrates size distribution is of the exponential type.
PL
Zarodkowanie ziaren podczas krystalizacji przebiega na ogół heterogenicznie. Opracowano model heterogenicznego zarodkowania na tzw. podkładkach (miejsca zarodkowania), których rozmiary mają rozkład Weibulla. Dla modelu, gęstość zarodków λz jest następująca funkcją maksymalnego przechłodzenia ΔTm: λz = λexp [(-b/ΔTm)Γ(1+1/n)] n gdzie: n jest dodatnią liczbą całkowitą. λ - jest gęstością podkładek w cieczy zaś b jest współczynnikiem zarodkowania (Γ - oznacza funkcję gamma). W przypadku gdy zarodkowanie następuje na wszystkich możliwych podkładkach, gęstość ziaren Nv po krystalizacji wynosi λz. W kon sekwencji, z pomiaru parametru Nv można wnioskować o procesie zarodkowania. Doświadczalną weryfikację modelu przeprowadzono na przykładzie żeliwa szarego. Dla różnych przechłodzeń ΔTm (wyznaczonych za pomocą precyzyjnej analizy termicznej) metal posiadał równomierną strukturę ziarnową. Gęstość ziaren Nv została oceniona na podstawie zmierzonej gęstości NA przekrojów ziaren, metodą stereologiczną. Z wykonanego doświadczenia wynika, że podczas krystalizacji żeliwa zarodkowanie przebiega zgodnie z modelem dla n = 1, czyli λz = λexp[-b/ΔTm], przy czym dla żeliwa modyfikowanego empiryczne parametry λ i b są funkcją czasu t po modyfikacji żeliwa. Z przeprowadzonej analizy wynika również, że rozmiary podkładek mają rozkład wykładniczy.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.