Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2004

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: wydzielanie jonowymienne

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Selective separation and preconcentration of trace amounts of Pd on Duolite ES 346 resin and its use for the determination of Pd by NAA

Chajduk-Maleszewska E., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 3

281-297

A new ion-exchange procedure has been developed for the separation of palladium from geological samples following a microwave digestion procedure. Preconcentration and isolation of Pd was done on a column packed with Duolite ES 346 chelating resin. It is a crosslinked copolymer with amidoxime chelating groups showing amphoteric properties. Mass distribution coefficients of several elements were measured (by batch equilibration technique with the use of radioactive tracers) in the system: Duolite ES 346 - NH3 (cNH3 = 0.05-10 mol L-1),cNH4Cl = 0.01 mol L-1. Batch experiments for two elements: palladium and gold were carried out in the systems: Duolite ES 346 - 0.1 mol L-1 NH3 and 8 mol L-1 NH3, cNH4Cl = 0.01-3.0 mol L-1 and Duolite ES 346 - mixed aqueous-non aqueous solutions: [(8 mol L-1 NH3 + 0.01 mol L-1 NH4Cl) - CH3OH] and [(8 mol L-1 NH3 + 0.01 mol L-1 NH4Cl) - CH3COCH3]. This work together with earlier results from this Laboratory enabled to devise a new separation scheme for selective and quantitative separation of Pd from most of accompanying elements. The elaborated procedure was subsequently used to the determination of Pd traces in geological materials by NAA. The detection limit for 1 h activation at a flux density of 9.7 × 1013 n cm-2 s-1, 1.5 day cooling and 3 h measurement was 2 ng g-1. The suitability and accuracy of the method was demonstrated by analyzing the available certified reference materials.

Zaproponowano nową procedurę jonowymienną do wydzielania śladowych ilości palladu z materiałów geologicznych. Wydzielanie analitu przeprowadza się na jonicie chelatującym Duolite ES 346 grupami amidoksymowymi, który wykazuje własności amfoteryczne. Masowe współczynniki podziału w układzie: DuoliteES346-NH3(c NH(3)= 0.05-10 mol L-1), CNH ci = 0,01 mol L(-1) zostały wyznaczone metodą statyczną dla kilkunastu pierwiastków. Dodatkowo, dla palladu i złota wyznaczono współczynniki podziału w układach: Duolite ES 346 - 0. 1 mol L(-1) NH(3) i 8 mol L(-1) NH(3)+0.01-3.0 mol L(-1), oraz Duoiite ES 346 -roztwory mieszane wodno-niewodne: [(8 mol L'1 NH3 + 0.01 mol L(-1) NH(4)Cl) - CH(3)OH ] oraz [(8 mol L-(1) NH(3), + 0.01 mol L(-1) NH(4)Cl) - CH(3)COCH(3)]. Wyniki te uzupełniły wcześniejsze badania prowadzone z użyciem tego jonitu i pozwoliły na opracowanie nowego schematu rozdzielczego pozwalającego na selektywne i ilościowe wydzielenie śladowych ilości Pd z próbek geologicznych i jego następne oznaczenie za pomocą neutronowej analizy aktywa-cyjnej. Granica detekcji przy napromienianiu próbek przez I godz. w strumieniu 9.7 x 10(13) n cm(-2) s(-1), 1.5 dniowym chiodzeniu i czasie pomiaru 3 godz. wynosiła 2 ng g(-1). Dokładność metody sprawdzono oznaczając pallad w dostępnych materiałach odniesienia.