Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of ammonium concentration in post-process waters from underground coal gasification

Cykowska M., Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Chemistry-Didactics-Ecology-Metrology

|

2016

|

R. 21, NR 1-2

107--116

EN

A flow injection analysis method for spectrophotometric determination of ammonium in waters produced during underground coal gasification (UCG) of lignite and hard coal was described. The analysis of UCG water samples is very difficult because of their very complicated matrix and colour. Due to a huge content of organic and inorganic substances and intensive colour of samples (sometimes yellow, quite often dark brown or even black), most analytical methods are not suitable for practical application. Flow injection analysis (FIA) is based on diffusion of ammonia through a hydrophobic gas permeable membrane from an alkaline solution stream into an acid-base indicator solution stream. Diffused ammonia causes a colour change of indicator solution, and ammonia is subsequently quantified spectrophotometrically at 590 nm wavelength. The reliability of the results provided by applied method was evaluated by checking validation parameters like accuracy and precision. Accuracy was evaluated by recovery studies using multiple standard addition method. Precision as repeatability was expressed as a coefficient of variation (CV).

PL

W artykule przedstawiono możliwość zastosowania wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do oznaczania stężenia jonów amonu w próbkach wód pochodzących z procesów podziemnego zgazowania węgla kamiennego i brunatnego. Wspomniane powyżej próbki są barwne oraz charakteryzują się skomplikowaną matrycą, co sprawia, że ich analiza należy do bardzo trudnych. Zastosowana metoda polega na przekształceniu pod wpływem silnie alkalicznego środowiska zawartych w próbce jonów amonowych w postać gazowego amoniaku, który, dyfundując następnie przez hydrofobową membranę dyfuzora gazowego, absorbowany jest w roztworze wskaźnika. Absorbcja amoniaku powoduje zmianę odczynu pH roztworu wskaźnika, a tym samym zmianę jego barwy, która rejestrowana jest w sposób ciągły w fotometrze przepływowym przy długości fali świetlnej 590 nm. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań określono wartości poprawności oraz precyzji. Poprawność została określona na podstawie wyników badania odzysku (metodą wielokrotnego dodatku wzorca). Precyzję w warunkach powtarzalności wyrażono jako wartość współczynnika zmienności CV.

2

Ocena przydatności półautomatycznej metody oznaczania azotu Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych

Rodak A, Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2015

|

T. 18, nr 2

179--187

PL

Ciągły rozwój metod analitycznych, zmierzający do uzyskania najbardziej miarodajnych wyników pomiarów, jest obowiązkiem każdego laboratorium badawczego, realizującego prace związane z ochroną i oceną stanu środowiska naturalnego. Celem przedstawionych badań jest praktyczna ocena przydatności specjalistycznego zestawu do oznaczania azotu metodą Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych o zróżnicowanym i nietypowym składzie fizykochemicznym. Proponowana wieloetapowa procedura oznaczania azotu metodą Kjeldahla obejmuje proces mineralizacji próbki, destylację otrzymanego mineralizatu oraz oznaczanie analitu w produkcie końcowym. W badaniach zastosowano zestaw szwajcarskiej firmy Büchi, składający się z pieca do mineralizacji Speed Digester K-436, destylarki Klej Flex K-360 oraz neutralizatora oparów (skrubera) B-414. Końcowe oznaczenie analitu prowadzono techniką wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową oraz detekcją spektrofotometryczną. Przeprowadzone dla roztworów wzorcowych oraz dla próbek środowiskowych pochodzących z różnych gałęzi przemysłu badania miały na celu optymalizację warunków pomiarowych i określenie wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody. Poprawność wyników otrzymanych za pomocą opracowanej procedury określono na podstawie badania odzysku azotu m.in. w ściekach socjalno-bytowych, komunalnych oraz w odciekach pochodzących z procesu podziemnego zgazowania węgla. Uzyskane wyniki badań potwierdziły przydatność zaproponowanej procedury pomiarowej do oznaczania azotu Kjeldahla zarówno w rutynowej praktyce laboratoryjnej, jak i w badaniach monitoringowych nietypowych procesów technologicznych. Automatyzacja procesu analitycznego zwiększa efektywność oznaczeń przy jednoczesnym zachowaniu dobrej powtarzalności, dokładności i wiarygodności wyników.

EN

Continuous development of analytical methods, tend to obtain the most reliable measurement results, it is the responsibility of each laboratory performing research work related to the protection and assessment of the environment. The aim of this study is practical evaluation the usefulness of specialized set for determination of Kjeldahl nitrogen in liquid environmental samples of different and unusual physical and chemical composition. Kjeldahl nitrogen content in environmental waters is defined in legal acts in the field of water - waste disposal, which undertakes research laboratories involved in the assessment of the environment to obtain the most reliable measurement results in this scope. Determination of Kjeldahl nitrogen in water and wastewater is a specific method, assuming a multistep procedure for determining the indicator, used to monitoring and assess the state of the environment. The complexity of the research methodology is inseparably associated with an increased risk of load result to an error arising at the stage of the assay. In the study used a set for determination of Kjeldahl nitrogen, consisting of a mineralizer Speed Digester K-436, distiller Kjel Flex K-360 and vapor absorber Scrubber B-414 (Büchi, Switzerland). The concentration of the analyte in the obtained distillate was determined by using a flow injection analysis with spectrophotometric detection and gas diffusion. Object of the research consisted of standard solutions and environmental samples from different industries, including samples from the process of underground coal gasification, with highly variable matrix. The study aimed to optimize the measurement conditions and to determined the basic qualitative and quantitative characteristics of applied method, such as operating range, limit of quantification, precision under repeatability conditions and the correctness of the method. The correctness of the results obtained with the aid procedure determined based on nitrogen recovery test in domestic sewage, municipal wastes and wastewater from the process of underground coal gasification. Obtained results met requirements of the method and confirmed the usefulness of the proposed multistep measurement procedure for the determination of Kjeldahl nitrogen not only in routine laboratory practice, but also for monitoring processes. The proposed automation of the analytical process provides good repeatability, accuracy and reliability of results.

3

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej do monitorowania zawartości siarczynów w wodzie i ściekach

Cykowska M., Bebek M., Rodak A.

Gaz, Woda i Technika Sanitarna

|

2015

|

Nr 9

324--327

EN

Sulphite is commonly used in industry. The monitoring of the of sulphite concentration is very important from environmental point of view due to its toxicity to fish and other aquatic organisms. The determination of sulphite is very difficult especially in environmental samples with complicated matrix. In this work flow injection analysis with spectrometric detection has been examined for the possibility of monitoring of sulphite in water and wastewater. Gas-diffuser built up in a flow injection analyser enables quantitative separation of sulphur dioxide, which is next absorbed in a new matrix solution. Based on the obtained results it has been shown that the method by flow injection analysis with gas diffusion and spectrometric detection has low quantification limit and good precision and accuracy. These determined validation parameters confirm usefulness of the method for the monitoring of sulphite content in environmental samples. Full automation of analytical process significantly shortens the time of analysis. The system requires small sample volume and reduces the amount of chemical reagents.

PL

Siarczyny mają stosunkowo szerokie zastosowanie w przemyśle. Ciągła kontrola zawartości siarczynów w ściekach jest niezwykle istotna, ze względu na ich toksyczność dla organizmów wodnych. Przy oznaczeniu siarczynów w ciekłych próbkach środowiskowych należy zazwyczaj uwzględnić wpływ matrycy próbki, który może komplikować wykonanie pomiaru. W artykule przedstawiono wyniki badań nad możliwością wykorzystania wstrzykowego analizatora przepływowego FIAcompact (MLE, Niemcy) z detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczynów w próbkach wód i ścieków. Wbudowany w analizator dyfuzor gazowy stwarza możliwość ilościowego wydzielenia siarczynów w postaci ditlenku siarki, który następnie absorbowany jest przez roztwór pochłaniający, stanowiący nową matrycę w dalszym procesie analitycznym. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań stwierdzono, że metoda oznaczania siarczynów z wykorzystaniem wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną charakteryzuje się stosunkowo niską granicą oznaczalności oraz bardzo dobrą precyzją i poprawnością. Pełna automatyzacja procesu analitycznego pozwala na szybkie wykonanie oznaczenia, umożliwia stosowanie próbek o małej objętości i tym samym minimalizuje zużycie odczynników.

4

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczków rozpuszczalnych w wodach i ściekach

Cykowska M, Bebek M, Mitko K, Rodak A

Inżynieria Ekologiczna

|

2013

|

Nr 32

17--24

PL

Monitorowanie zawartości siarczków w próbkach środowiskowych jest niezwykle ważne ze względu na wysoką toksyczność siarkowodoru. Ponadto siarkowodór jest bardzo istotnym parametrem określającym stopień zanieczyszczenia środowiska. Skomplikowana matryca niektórych próbek środowiskowych utrudnia zastosowanie klasycznych metod badań, przede wszystkim ze względu na pracochłonność i trudny do wyeliminowania wpływ czynników interferujących. Problem rozwiązuje wstrzykowa analiza przepływowa (FIA - Flow Injection Analysis) znajdująca coraz szersze zastosowanie w laboratoriach kontrolno-pomiarowych i środowiskowych zajmujących się monitorowaniem jakości wód i ścieków. W artykule przedstawiono możliwości wykorzystania wstrzykowego analizatora przepływowego (FIAcompact, firmy MLE) z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczków rozpuszczalnych w wodach i ściekach. Zastosowanie dyfuzji gazowej w metodyce oznaczania siarczków techniką przepływową pozwala zminimalizować wpływ matrycy na wynik analizy. Użyta hydrofobowa membrana przepuszcza wyłącznie substancje w formie gazowej, stanowiąc barierę dla pozostałych składników próbki, dzięki czemu można skutecznie analizować roztwory o wysokiej zawartości związków interferujących, mętne i barwne. Badania przeprowadzone dla roztworów wzorcowych i próbek środowiskowych, mające na celu optymalizację warunków pomiarowych i określenie wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody (m.in. granicy wykrywalności i oznaczalności, precyzji, poprawności), potwierdzają przydatność proponowanej metody do monitorowania stężenia siarczków w wodach i ściekach pod kątem oceny ich jakości. Pełna automatyzacja i praca w układzie zamkniętym znacznie skraca czas analizy, minimalizuje zużycie próbki i odczynników oraz zwiększa bezpieczeństwo pracy analityka.

EN

The monitoring of the concentration of sulphide is very important from the environment point of view because of high toxicity of hydrogen sulphide. What is more hydrogen sulphide is an important pollution indicator. In many cases the determination of sulphide is very difficult due to complicated matrix of some environmental samples, which causes that most analytical methods cannot be used. Flow injection analysis allows to avoid matrix problem what makes it suitable for a wide range of applications in analytical laboratories. In this paper determination of dissolved sulphide in environmental samples by gas-diffusion flow injection analysis with spectrophotometric detection was presented. Used gas-diffusion separation ensures the elimination of interferences caused by sample matrix and gives the ability of determination of sulphides in coloured and turbid samples. Studies to optimize the measurement conditions and to determine the value of the validation parameters (e.g. limit of detection, limit of quantification, precision, accuracy) were carried out. Obtained results confirm the usefulness of the method for monitoring the concentration of dissolved sulphides in water and waste water. Full automation and work in a closed system greatly reduces time of analysis, minimizes consumption of sample and reagents and increases safety of analyst’s work.

5

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej do oznaczania jonów amonowych w próbkach wód kopalnianych

Strugała-Wilczek A., Bocheńska M., Bebek M.

Przegląd Górniczy

|

2011

|

T. 67, nr 1-2

72-77

PL

W artykule skupiono się na ocenie dokładności oznaczania jonów amonowych metodą wstrzykowej analizy przepływowej (ang. flow injection analysis, FIA) w próbkach wód podziemnych pochodzących z rejonu Górnośląskiego Zagłębia Węglowego. Przedmiot badań stanowiły wody kopalniane, których skład chemiczny uległ zmianie w efekcie szeroko rozumianej działalności górniczej. Dodatkowo, ze względu na nietypową matrycę organiczną i nieorganiczną, przeanalizowano odciek z procesu podziemnego zgazowania węgla. Badania prowadzono z wykorzystaniem wstrzykowego analizatora przepływowego FIAmodula (MLE, Niemcy) wyposażonego w dyfuzor gazowy oraz detektor spektrofotometryczny. Na podstawie badań wielokrotnego dodatku wzorca potwierdzono przydatność stosowanej metody do oznaczania jonów amonowych w wodach kopalnianych o zróżnicowanym składzie fizykochemicznym i różnym stopniu zasolenia.

EN

The article is concentrated on the assessment of determination accuracy of ammonium ions by means of the flow injection analysis (FIA) in samples of underground waters originating from the Upper Silesian Coal Basin area. The subject of investigations constituted mine waters, the chemical composition of which was subjected to change in the end of widely understood mining activity. Additionally, on account of untypical organic and inorganic matrix, the effluent from the underground coal gasification process was analysed. The investigations were performed using the flow injection analyser FIAmodula (MLE, Germany) equipped with a gas diffuser and a spectrophotometric detector. On the basis of investigations of the multiple standard addition, the usefulness of the applied method for the determination of ammonium ions in mine waters with differentiated physico-chemical composition and different salinity degree was confirmed.

6

Oznaczanie azotanów w wodzie za pomocą analizy wstrzykiwanego strumienia - FIA

Mikuska P., Vecera Z.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2001

|

Vol. 8, nr 1

115-120

PL

Opisano urządzenie do automatycznego wstrzykiwania strumienia pozwalające na proste i szybkie oznaczanie azotanów w wodzie. Metoda ta korzysta z fotolitycznej przemiany azotanów do azotynów, które są następnie oznaczane jako peroksyazotyny dzięki reakcji chemiluminescencyjnej z luminolem. Metoda ta może być stosowana do równoczesnego oznaczania azotanów i azotynów w wodzie. Jednostka fotolityczna wykonana z kwarcowej rurki pozwala na efektywną redukcję azotanów bez stosowania specjalnych nośników czy też aktywatorów. Fotolityczna konwersja zapewnia ekologiczny sposób detekcji azotanów w porównaniu z często stosowaną redukcją azotanów na miedziowanej kolumnie kadmowej. Granica wykrywalności azotanów wynosiła [wzór]. Konwersja azotanów zależała od pH roztworu, dla pH 7 wynosi 12%, dla pH 12,5 natomiast ma wartość 35%. Dodanie siarczynu powodowało wzrost wydajności fotolizy azotanów do 63%.

EN

An automatic flow-injection system for simple and rapid determination of nitrate in water is described. The method is based on a photolytic conversion of nitrate to nitrite that is subsequently determined as peroxynitrite by the chemiluminescence reaction with luminol. The method can be applied for the simultaneous determination of nitrite and nitrate in water. A photolytic unit made of quartz z tubings allows an effective reduction of nitrate without using special carriers or activators. The photolytic conversion provides ecological way of nitrate detection compared with that using a nitrate reduction at a copperized cadmium column. A detection limit of nitrate is 2x1O-7 mol. dm-3. The conversion of nitrate to nitrite depends on pH of the solution, it is 12% at pH 7 and 35% at pH 12.5. Addition of sulfite increases the efficiency of the nitrate photolysis up to 63%.