Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Współczesne podejścia elektrochemiczne do oznaczania arsenu

Ozimek W., Rutkowska I. A., Cox J. A., Kulesza P. J.

Wiadomości Chemiczne

|

2015

|

[Z] 69, 9-10

809--822

EN

There has been growing interest in development of new methods for the determination of arsenic due to its high toxity and increasing population in the environment. At present, chromatographic (separation) and spectroscopic (detection) approaches are the most common. Although, they are characterized by high sensitivity and low detection limits, the experimental procedures often require generation of toxic AsH3. Electrochemical methods for the determination of arsenic can be considered as complimentary because they are fairly simple and they are subject to different selectivity criteria. In this respect, various stripping voltammetric procedures are becoming popular. The actual stripping voltammetric measurement consists of two steps in which preconcentration of an analyte at the electrode surface is followed by the so called „stripping” step involving electrode reaction recorded in a form of the voltammetric peak. A representative approach involves reduction of the analyte anions upon application of the sufficiently negative potential to form As(0) on the electrode (e.g. gold) surface; this step is followed by voltammetric oxidation (anodic stripping) of the deposit (to As(III)). In a case of so called cathodic stripping voltammetry, the stationary Hanging Mercury Drop Electrode (HMDE) is often used. During the preconcentration step, an insoluble salt is produced on the electrode surface. To facilitate its formation, copper or selenium species are used as mediators. Under such conditions, insoluble Cu3As2 is generated together with copper amalgam on the surface of HMDE. Because sensitivity and detection limit in electroanalytical determinations strongly depend on the current densities measured, there is a need to search for specific catalytic materials that would induce otherwise highly slow and irreversible redox processes of As(III) (oxidation) and, in particular, As(V) (reduction). Designing effective electrocatalytic materials would be of importance to the development of more sensitive stripping methods and monitoring of arsenic under chromatographic and flow conditions. Representative examples of catalytic systems are provided and discussed here. Some attention is also paid to application of enzymes to sensing of arsenic. Electrochemical determination of arsenic(III) is generally better described in literature. Direct determination of As(V) typically requires its binding into chemical compounds. It is reasonable to expect intense research in future aiming at the developing of new electroanalytical methods for direct selective determination of As(V).

2

Analiza w skali mikro

Padkowska K.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2013

|

nr 9-10

31--35

PL

Miniaturyzacja obejmuje swym zakresem znaczną część sprzętu laboratoryjnego, którego klasyczne odpowiedniki są obecne we współczesnych laboratoriach. Dzięki zastosowaniu nowoczesnych technologii możemy osiągnąć duże oszczędności związane ze zminiaturyzowaniem sprzętu poprzez znaczne ograniczenie liczby odczynników, czasu analizy i czasu pracy przy zachowaniu tej samej dokładności pomiarów.

EN

Miniaturization includes within its scope a large part of laboratory equipment, whose classical counterparts are present in modern laboratories. Thanks to modern technology, we can achieve significant savings associated with miniturized equipment by reducing the amount of reagents, work time and analysis time while maintaining the same measurement accuracy.

3

Application of adsorptive cathodic stripping voltammetry for determination of trace amounts of Zinc using nolidixic acid as a chelating agent

Gholivand M. B., Pourhossein A., Shahlaei M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

655-666

EN

A sensitive method for determination of trace zinc based on adsorptive preconcentration of zinc-nalidixic acid (NAL) complex onto the surface of a hanging mercury drop electrode (HMDE) has been described. Optimum conditions of determination were as follows: pH 8.7, 90 (imol L-1 NAL, accumulation potential —800 mV, and accumulation time 120 s. Under optimal conditions, a linear calibration graph in Zn range 15-2500 nmol L-1and detection limit of 5 nmol L-1 were obtained. Relative standard deviation for 80 nmol L-1 concentration was 2.3% (n = 10). The effect of positively and negatively charged ions on the peak height of Zn-NAL complex was evaluated. The method was applied to the determination of zinc in: spring water, tap water, seawater, dry tea, Tab. Sanatogen gold A-Z, and MIST certified reference material with satisfactory results.

PL

Opisano czułą metodę analizy śladów cynku. W metodzie zastosowano adsorpcyjne zatężanie kompleksu cynku z kwasem nalidyksowym (NAL) na wiszącej elektrodzie rtęciowej. Wyznaczono optymalne warunki oznaczania: pH = 8,7; stężenie NAL 90 (nmol L-1; potencjał zatężania —800 mV i czas zatężania 120 s. W optymalnych warunkach krzywa kalibrowania była liniowa w przedziale 15—2500 nmol L-1, a granica wykrywalności wynosiła 80 nmol L-1. Względne odchylenie standardowe przy stężeniu cynku 80 nmol L-1 wynosiło 2,3% (n= 10). Zbadano wpływ dodatnio i ujemnie naładowanych jonów na wysokość piku kompleksu. Opracowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania cynku w: wodzie źródlanej, wodzie z kranu, wodzie morskiej, suchej herbacie. Tab. Sanatogen gold A-Z i materiale wzorcowym NIST.

4

Trace determination of lead in environmental and biological samples by anodic stripping voltammetry on carbon paste electrode

Rievaj M., Tomcik P., Cernanska M., Janosikova Z., Bustin D.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

717-723

EN

A simple and sensitive electroanalytical method - a differential pulse anodic Stripping Yoltammetry with unmodified carbon pastę electrode - was used for trace analysis of lead in environmental and biological samples. Carbon was used as the working electrode material due to its good accessibility, low cost, excellent sensitivity, and environmental non-toxicity. The linear dependence of DPASV signal on Pb(II) concentration in the analyzed solution was observed in the range from 2 x 10-8 to l x 10-7 mol L-1 with detection limit of 5 x l0-9 mol L-1 Pb(II). The method enabled trace determination of lead in tap and enyiron-mental waters at the concentration level approved by state regulations, and also in human urine samples at the concentration level comparative to that provided by spectral methods, hoveyer at much lower costs.

PL

Użyto prostej i czułej metody elektroanalitycznej do oznaczania śladów ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych. W metodzie zastosowano anodową, stripingową, różnicową woltamperometrię (DPASY) i elektrodę z niemodyfikowanej pasty grafitowej. Materiał węglowy wybrano ze względu na łatwą dostępność, niski koszt, wysoką czułość i niską toksyczność środowiskową. Zależność liniową sygnału DPASY od stężenia Pb( II) otrzymano w zakresie od 2 x 10-8 do l x l 0-7. Granica wykrywalności wynosiła 5 x l 09 mol L-1. Metoda umożliwia oznaczanie ołowiu w wodzie wodociągowej i środowiskowej na poziomie stężenia dopuszczalnego przez normy państwowe. Metoda pozwala również oznaczać ołów w moczu ludzkim na poziomie stężeń porównywalnych z metodami spektralnymi przy dużo niższych kosztach.

5

Adsorptive stripping voltammetric determination of antibiotic drug clarithromycin in bulk form, pharmaceutical formulation and human urine

Ghoneim M. M., El-Attar M. A.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

689-702

EN

Based on the adsorptive behavior of clarithromycin onto the mercury electrode surface, simple and reliable linear-sweep (LS-AdCS) and square-wave adsorptive cathodic stripping (SW-AdCS) voltammetry procedures for quantification of bulk clarithromycin have been developed. The described electroanalytical procedures were successfully applied to determination of clarithromycin in a pharmaceutical formulation Klacid* tablets and in human urine. The procedure was free from sample derivatization or extraction of the drug prior to analysis, what makes the proposed approach especially advantageous compared to most of the reported chromatographic. spectrophotometric. and spectroflourimetric methods. The achieved limits of detection of bulk clarithromycin were 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1 and 1.5 x 10-8 mol L-1(11.2 ng mL-1) for LS-AdCS and SW-AdCS, respectively. LOD values for clarithromycin in human urine analysis were 2 x 10-1mol L-1 (149.4 ng mL-1) and 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1), respectively for LS-AdCS and SW-AdCS.

PL

Opracowano prostąi niezawodną metodę oznaczania klarytromycyny w substancji farmaceutycznej na elektrodach rtęciowych, z wykorzystaniem adsorpcy jnej stripingowej woltampero-metrii katodowej w wersji liniowej zmiany potencjałów oraz fali prostokątnej. Metodę zastosowano do oznaczania klarytromycyny w tabletkach „Klacid*" i w ludzkim moczu. Metoda nie wymaga stosowania derywatyzacji ani ekstrakcji, co czyni ją korzystniejszą w porównaniu do metod chromatograficznych, spektroskopowych i spektrofluorymetrycz-nych. Uzyskana granica wykrywalności klarytromycyny w substancji wynosiła 3 x 10~* mol L-1 (22.41 ng mL-1 and 1.5 x 10-8 mol L-1(11.2 ng mL-1), odpowiednio dla wersji liniowej zmiany potencjału oraz prostokątnej fali. W moczu granica wykrywalności wynosiła odpowiedni 2 x 10-1mol L-1 (149.4 ng mL-1) and 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1).

6

Preparation of 2-mercaptobenzothiazole modified carbon paste electrode and its application to the stripping analysis of copper

Jurevičiūte I., Malinauskas A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

339-349

EN

Carbon paste electrodes modified with 2-mercaptobenzothiazole and silica have been applied to the anodic stripping determination of copper ions. The determination comprised three steps: 1) accumulation of copper ions from the solution at the open circuit potential, 2) exchange of the solution and immediate cathodic reduction of the adsorbate, and 3) linear sweep anodic voltammetry. Anodic voltammetric curves yielded the peak at the potential of 0.34 š 0.05 V vs Ag/AgCl. Within the copper concentration range of 1 × 10-7 to 1 × 10-6 mol L-1 a linear dependence between the anodic peak height and the analyte concentration in the solution has been obtained. At the same time, within the concentration range 1 × 10-5 - 1 × 10-2 mol L-1, a logarithmic dependence between the concentration and the anodic peak current and the oxidation charge has been obtained.

PL

Do oznaczania jonów Cu metodą woltamperometrii stripingowej zastosowano elektrodę z pasty wąglowej zmodyfikowanej 2-merkaptobenzotiazolem i krzemionką. Proces analityczny składa się z trzech etapów: 1) adsorpcyjnezatężanie jonów miedzi na powierzchni elektrody przy otwartym obwodzie elektrycznym, 2) wymiana roztworu i natychmiastowa redukcja adsorbatu, i 3) rejestracja woltamperogramów w kierunku dodatnich potencjałów. Anodowy pik miedzi pojawia się przy potencjale 0.34 š 0.05 V vs Ag/AgCl. W zakresie stężeń od 1x10(-7) do 1x10(-6) L(-1) otrzymano liniową zależność między wysokościąpiku anodowego i stężeniem Cu. W zakresie wyższych stężeń (od 1 x 10(-7) do 1x10(-6) L(-1) zarówno prąd piku jak i ładunek utleniania zmieniały się liniowo z logarytmem ze stężenia.

7

Anodic stripping voltammetry for arsenic determination on composite gold electrode

Navrátil T., Kopanica M., Krista J.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

265-272

EN

A composite gold electrode prepared by the dispersion of gold particles and graphite powder within the polymethacrylate resin was applied for differential pulse anodic stripping voltammetry of arsenic(III), which provided the detection limit of 0.32 ng L(-1), at the electrolysis time of 200 s. Electrochemical activation of the electrode surface before each measurement ensured good reproducibility of the arsenic(III) determination. Neither the surface-active compounds, nor an excess of chloride ions affected the results of the determination. The only interference arose from an excess of copper(II) ions, which could be eliminated either by their complexation with EDTA, or by their reduction with hydrazine and potassium bromide. The method can be applied to the analysis of natural water samples of various origins.

PL

Do oznaczania As(III) woltamperometryczną metodą strippingową użyto kompozytowej elektrody, którą otrzymano w wyniku polimeryzacji żywicy metakrylowej na substracie złotym i rozproszeniu w tej żywicy pudru złota i grafitu. Granica wykrywalności, przy zmianie potencjału pulsowej, różnicowej i zatężaniu w ciągu 200 s, wynosiła 0,32 ug L"'. Dobrą odtwarzalność uzyskano stosując zaprogramowane, elektrochemiczne traktowanie elektrody przed każdym pomiarem. Obecność środków powierzchniowo czynnych i nadmiaru chlorków nie miała wpływu na oznaczenia. Jedynie jony Cu(II) zakłócały oznaczenia. Zakłócenia te można było wyeliminować stosując kompleksowanie z użyciem EDTA albo redukcję jonów Cu(II) hydrazyną w obecności KBr.Opracowana metoda może być stosowana do analizy wód naturalnych różnego typu.

8

Adsorptive cathodic stripping voltammetric determination of indapamide as copper complex at a hanging mercury drop electrode

Radi A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

273-281

EN

The voltammetric behavior of indapamide in presence of copper ions was investigated over a wide pH range by using linear sweep adsorptive cathodic stripping voltammetry at hanging mercury drop electrode. An analytical method that based on the adsorptive accumulation of Cu (H)-indapamide complex followed by the reduction of the complexed copper was developed for indapamide determination. The optimum conditions of pH, Cu(II) concentration, accumulation potential and accumulation time were studied. Under optimal conditions a linear calibration graph in the range 20-200 nmol L(-1) and a detection limit of 5 nmol L(-1) were obtained. The relative standard deviation was 2.2% (n = 10) at 50 nmol L(-1). The effect of common excipients and metal ions on the peak height of Cu(II)-indapamide complex was evaluated. The method was applied for the determination of the drug in the tablet dosage form.

PL

Badano woltamperometryczne zachowanie indapamidu w obecności Cu(II) w szerokim zakresie pH. Zastosowano technikę inwersyjnej katodowej woltamperometrii ze wstępnym adsorpcyjnym zatężeniem na wiszącej elektrodzie Hg. Zatężony kompleks indapamidu z Cu(II) był następnie redukowany. W optymalnych warunkach uzyskano liniową krzywą kalibrowania w zakresie 20-200 nmol L(-1) i granicę wykrywalności 5 mmol L(-1). Względne odchylenie standardowe policzone dla l O pomiarów i stężenia 50 nmol L(-1) wynosiło 2.2%. Badano wpływ różnych związków i jonów metali na wysokość piku redukcji. Metodę zastosowano do oznaczania indapamidu w tabletkach farmaceutycznych.