Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Optymalizacja warunków pomiarowych dla oznaczeń woltamperometrycznych na przykładzie analizy ilościowej kwasu askorbinowego (witamina C)

Porada R., Baś B.

Analit

|

2018

|

Nr 6

60--71

PL

W artykule opisano sposób optymalizacji warunków pomiarowych wg metody Gaussa, na przykładzie oznaczeń woltamperometrycznych kwasu askorbinowego, techniką impulsową różnicową. Omówione zostały sposób i kryteria definiowania funkcji celu, kolejność zmian poszczególnych parametrów techniki oraz uzyskane informacje dotyczące procesu elektrodowego. W warunkach uznanych za optymalne przeprowadzono kalibrację metodą wielokrotnego dodatku wzorca. Parametry funkcji kalibracyjnej, wyznaczone techniką walidacji krzyżowej skonfrontowano z wynikami, które uzyskano w warunkach przed optymalizacją. W efekcie dowiedziono, iż właściwy dobór parametrów eksperymentalnych pozwala na istotną poprawę parametrów walidacji projektowanych metod analitycznych.

EN

In this paper methodology of the experimental parameters’ optimisation for voltammetric determination is presented. The way and criteria for the definition of optimisation problem, the order of parameters’ change as well as information about the electrode process, which can be concluded at this stage, are discussed. The standard addition method was used when carrying out calibration in the optimized conditions. Calibration curve and validation parameters estimated by means of cross-validation technique for the developed method of vitamin C determination were compared with those obtained in non-optimized conditions. It was proven, that an appropriate and balanced selection of the experimental variables’ values allows significance improvement of validation parameters of the new analytical methods.

2

Voltammetric determination of N,N-Dimethyl-4-amino-4'-hydroxyazobenzene at a glassy carbon paste electrode in the presence of N,N-Dimethyl-4-aminoazobenzene

Stoica A.-I., Zima J., Barek J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

201-212

EN

Optimum conditions for determination of genotoxic N,N-dimethyl-4-amino-4'-hydroxy-azobenzene (DAHAB) by differential pulse voltammetry and adsorptive stripping differentia! pulse voltammetry at a glassy carbon paste electrode (GCPE) have been estimated. Due to the fact that DAHAB molecule has two electroactive sites, its determination was based on electroreduction of the azo group and electrooxidation of the aromatic hydroxy group. The lowest determination limits in adsorptive stripping differential pulse voltarnmetry were 2 x 10-7 mol L-1 for reduction of the azo group, and 2 x 10-7 mol L-1 for oxidation of the aromatic hydroxy group. Furthemore, DAHAB was determinated on GCPE in the presence of N,N-dimethyl-4-amino azobenzene applying DPV and adsorptive stripping DPV methods.

PL

Określono optymalne warunki oznaczania genotoksycznego N,N-dimetylo-4-amino-4'--hydroksyazobenzenu (DAHAB) metodami różnicowej waltamperometrii pulsowej i adsorp-cyjnej stripingowej różnicowej woltamperometrii pulsowej z użyciem pastowej elektrody z węgla szklistego. DAHAB zawiera dwie elektroakty wne grupy dzięki czemu jego oznaczanie oparto na elektroredukcji grupy azowej i elektroutlenianiu grupy hydroksy. Granica oznaczalności w adsorpcyjnej woltamperometrii pulsowej w przypadku redukcji azo grupy wynosiła 2 x l0-7 mol L-1, a w przypadku utleniania grupy -OH- 2 x 10-8mol L-1. DAHABbył również oznaczany w obecności RN-dimetylo-4-aminoazobenzenu..

3

Voltammetric determination of 3-aminofluoranthene at different types of carbon electrodes

Cizek K., Barek J., Kucukkolbasi S., Ersoz M., Zima J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

1003-1013

EN

Voltammetric behavior of 3-arninofluoranthene in 50% (v/v) methanol-water solutions has been investigated applying differential pulse voltarnroetry (DPV) and adsorptivc stripping voltammetry (AdSV) at a glassy carbon electrode (GCK) and a carbon-paste electrode (CPE). Optimum conditions for determination of 3-arninofiuorathnene in the concentration range 2 x 10-8-4 mol L-1 have been established- Lower limits of quantitation were found for AdSV at GCE as 4 x 10-7 mol L-1and for AdSV at CPE as 2 x10-8 mol L-1.

PL

Zbadano woltamperometryczne zachowanie 3-aminofluorantenu w 50% mieszninach woda-metanol. W badaniach zastosowano różnicową pulsową woKamperometrię oraz adsorpcyjną stripingową woltamperometrię (AdSW) i elektrody z węgla szklistego oraz elektrody z pasty grafitowej. Wyznaczono optymalne warunki oznaczania tego związku w zakresie stężeń 2 x 10-8-4 mol L-1. Lepszą granicę oznaczalności uzyskano w przypadku AdSW - 4 x 10-7 mol L-1na elektrodach z węgla szklistego i 2 x 2 x10-8 mol L-1 na elektrodach z pasty grafitowej.

4

Polarographic and voltammetric determination of trace amounts of 2-aminoanthraquinone

Peckova K., Filiz Ayyildiz H., Topkafa M., Kara H., Ersoz M., Barek J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

989-1001

EN

2-Aminoanthraquinone (2-AA) is a genotoxic intermediate in the industrial synthesis of anthraquinone dyes. In this work, electroanalytical methods based on two-electron reduction of anthraquinone at mercury electrodes were developed for determination of micro-to nanomolar concentrations of this analyte in mixed aqiieous-methanol media. Calibration plots obtained for differential pulse voltammetry and direct current voltammetry at a hanging mercury drop electrode exhibited a sigmoidai shape within the analyte's concentration range of (1-500) x 10-7 mol L-1, presumably because of strong adsorption of the analyte at the electrode surface. Linearity of the calibration plots was achieved for higher concentrations of 2-AA at a conventional dropping mercury electrode using DC last polarography and differential pulse polarography, with limit of quantitation of 4 x 10-6 mol L-1 in Britton-Robinson buffer (pH 6)-methanol mixture (1:1). Adsorption of 2-AA on the electrode surface enabled its determination at nanomolar concentrations (limit of quantitation 2.8 x 10-9 mol L-1) using cathodic adsorptive stripping voltammetry in BriUon-Robinson buffer (pH 2)-methanol mixture (99:1).

PL

2-Aminoantrachinon (2-AA) jest genotoksycznym produktem pośrednim w przemysłowej syntezie banvnikow antrachinonowydi. W pracy opisano elektrochemiczne metody oznaczania mikro- i nanomolowych ilości analitu, wykorzystujące dwuelektronową redukcję antrachinonu na elektrodach rtęciowych w mieszanym wodno-metanolowym roztworze. W}'kresy kalibracyjne w różnicowej woltamperometrii pulsowej i woitamperometrii stalo-prądowej na wiszącej elektrodzie rtęciowej mają ksztait sigmoidalny w zakresie stężeń (1-500) x 10-7 mol L-1, prawdopodobnie wskutek silnej adsorpcji analitu na powierzchni elektrody. Liniowe wykresy można uzyskać dla wyższych stężeń 2-AA na konwencjonalnej kapiącej elektrodzie rtęciowej w przypadku tastowej polarografii staioprądowej i polarografii pulsowej różnicowej, przy granicy oznaczalności 10-6 mol L-1 wmieszanym roztworze buforu Brittona—Robinsona o pH 6 z metanolem (1:1). Adsorpcja 2-AA na powierzchni elektrody pozwala na oznaczanie ilości nanomolowych, począwszy od10-9 mol L-1) metodą adsorpcyjnej inwersyjnej woltamperometrii w mieszaninie: bufor Brittona-Robinsona (pH 2)-metanol (99 : 1).

5

Highly sensitive adsorption stripping voltammetric method for determination of trace vanadium

Jugade R., Jeyaseelan C., Joshi A. P.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

965-972

EN

Differential pulse adsorptive cathodic stripping voltammetric method for determination of trace Vanadium(V) has been developed. In the determination hydroxy naphthol blue was used as complexing agent. 0.2 mol L-1acetate buffer of pH 5.0 served as the supporting electrolyte. At the potential of -0.35 V a well-defined voltammetric peak was formed. Ligand concentration, accumulation time, drop size, scan rate, pulse amplitude, etc. have been optimised. Under optimum conditions detection limit was 0.1 μg L-1 for V(V). The developed method was highly selective and sensitive, and has been applied to the determination of vanadium in water spiked with V(V), in effluents, and in standard alloy samples.

PL

Opracowano metodę oznaczania śladów V(V) z wykorzystaniem wstępnego zatężania adsorpcyjnego i różnicowej pulsowej woltamperometrii. Do kompleksowym i a wanadu zastosowano błękit hydroksylonaftolowy. Elektrolitem podstawowym był bufor octanowy o stężeniu 0,2 mol L-1 i pH 5,0. Pik woltamperometryczny pojawia się przy -0.35 V. Zoptymalizowano stężenie ligandu, czas zatężania, rozmiar kropli Hg, szybkość zmian potencjału i amplitudę pulsu. W optymalnych warunkach granica wykrywalności wynosiła 0,1 μg L-1. Opracowana metoda jest wysoce selektywna i czulą, została zastosowana do oznaczania wanadu(V) w próbkach wody z dodanym wanadem oraz w odciekach i w próbkach standardowych stopów.

6

Extraction-voltammetric determination of nanomolar concentrations of 9-nitroanthracene

Barek J., Kaderabkova M., Moreira J. C., Zima J.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

37-46

EN

Optimum conditions have been found forthe determination of nanomoJar and sub-nanomolar concentrations of 9-nitroantnracene in drinking and river water using differential pulse voltammetry at hanging mercury drop electrode after preliminary separation and precon-centration using liquid-liquid extraction with hexane. Linear calibration curves were obtained for liquid-liquid extraction in the concentration range 1 x 10-6 -1x 10-10 mol L-1.

PL

Określono optymalne warunki oznaczania nanomolowych i sub-nanomolowych stężeń 9-nitroantracenu w wodach pitnych i rzecznych z zastosowaniem różnicowej pulsowej wolt-amperometrii na wiszącej rtęciowej elektrodzie kroplowej po wstępnym rozdzieleniu i zatęże-niu na drodze ekstrakcji heksanem. Liniowy wykres analityczny dla ekstrakcji ciecz-ciecz uzyskano w zakresie stężeń od 1 x 10-6 -1x 10-10 mol L-1.

7

Voltammetric determination of sulfonamides in milk

Ren M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 1

59-70

EN

A voltammetric method for determination of selected sulfonamides in milk has been proposed. Fundamental measurements were expected to provide information on the voltammetric behaviour of sulfonamides and the conditions required for their determination have been established. The effect of pH on the position and height of the sulfonamide reduction peak recorded in Britton-Robinson buffer has been studied. Reduction peaks were observed at the following potentials: -0.65 V, -0.72 V, -0.87 V for sulfadiazine (SDZ), sulfamerazine (SMR) and sulfamethazine (SMT), respectively and -0.66 V, -0.79 V, -0.91 V [pH = 3] for sulfachloropyridazine (SCP). The investigated sulfonamides were determined using differential pulse voltammetry at the 10-7 mol L-1 concentration level (SDZ,SMR,SMT), and 10-8 mol L-1 for SCP. A procedure for determination of sulfonamides in the milk samples spiked with their known amounts has been also proposed.

PL

W pracy zaproponowano woltamperometryczną metodę oznaczania wybranych sulfonamidów w mleku. Przeprowadzono podstawowe badania dotyczące redukcji tych związków i warunków ich oznaczania. Zbadano wpływ pH na położenie i wysokość piku redukcji sulfonamidów w buforze Brittona Robinsona. Zaobserwowano piki redukcji przy potencjałach: -0.65 V, -0.72,V, -0.87 V odpowiednio dla sulfadiazyny, sulfamerazyny i sulfametazyny, oraz -0.66 V, -0.79 V, -0.91 V [pH = 3] dla sulfachloropirydazyny. Badane sulfonamidy można oznaczać metodą różnicowej woltamperometrii pulsowej na poziomie stężeń lO(-8) mol L(-1) w przypadku SDZ, SMR, SMT i 10(-7)s mol L(-1) w przypadku SCP. Opracowano metodykę oznaczenia sulfonamidów w próbkach mleka dotowanych znaną ilością sulfonamidów.

8

Polarographic and voltammetric determination of trace amounts of 1,3-dinitronaphthalene

Shanmugam K., Barek J., Zima J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

765-776

EN

Polarographic and voltammetric behaviour of genotoxic compound 1,3-dinitronaphthalene was investigated. Optimum conditions of its determination by tast polarography, differential pulse polarography at a conventional dropping mercury electrode or differential pulse voltammetry at a hanging mercury drop electrode, and by adsorptive stripping voltammetry were established in the concentration ranges: 2-10 žmol L-1, 0.2-1 žmol L-1, 0.02-0.1 žmol L-1, respectively.

PL

Zbadano polarograficzne i woltamperometryczne zachowanie się 1,3-dinitronaftalcnu i określono optymalne warunki oznaczania tej genotoksyny w zakresie stężeń 2-10 umil L(-1) przy stosowaniu polarografii tastowej, 0,2-1 umol L(-1) stosując różnicową polarografię pulsową z klasyczną kroplową elektrodą rtęciową oraz różnicową pulsową woltamperometrię z wiszącą elektrodą rtęciową, a także 0,02-0, 1 umol L(-1) stosując adsorpcyjną woltamperometrię inwersyjną.

9

Adsorptive behaviour and voltammetric analysis of propranolol at carbon paste electrode

Radi A., Wassel A. A., El Ries M. A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 1

51-58

EN

Electrochemical oxidation of propranolol has been studied in Britton-Robinson buffer over the pH range: 2.0-11.0 at carbon paste electrode using cyclic, linear sweep and differential pulse voltammetry. A well-defined adsorptive anodic peak was obtained at 0.918 V (vs Ag-AgCl) at pH 2.0. A linear calibration range of 6.0 × 10-7-5.0 × 10-5 mol L-1 and detection limit of 2.0 × 10-7 mol L-1 for propranolol were found using anodic adsorptive stripping differential pulse voltammetry. The proposed voltammetric approach has been applied to the determination of the drug in tablet dosage form. The results were statistically consistent with those obtained with the reference UV method.

PL

Badano elektrochemiczne utlenianie propanololu w buforach Brittona-Robinsona w zakresie pH 2,0-11,0 na elektrodzie z pasty węglowej, stosując cykliczną woitamperometrię z liniowo zmieniającym się potencjałem i różnicową woltamperomctrią impulsową. Do celów analitycznych dobrze ukształtowany pik, kontrolowany przez adsorpcję, uzyskano przy potencjale 0,918 V (względem elektrody Ag-AgCl) w buforze o pH 2,0. Stosując anodową adsorpcyjną woltamperometriQ inwersyjną otrzymano liniowy wykres kalibracyjny w zakresie od 6 x 10(-7) do 5,0 x 10(-5) mol L(-1) oraz granicę wykrywalności 2,0x10(-7)mol L(-1). Zaproponowaną metodę woltamperometryczną zastosowano do oznaczania leku w postaci tabletek. Wyniki porównano z oznaczeniami oficjalną metodą w nadfiolecie i nie stwierdzono statystycznie rozbieżności.