Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Polarographic and voltammetric determination of trace amounts of 2-aminoanthraquinone

Peckova K., Filiz Ayyildiz H., Topkafa M., Kara H., Ersoz M., Barek J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

989-1001

EN

2-Aminoanthraquinone (2-AA) is a genotoxic intermediate in the industrial synthesis of anthraquinone dyes. In this work, electroanalytical methods based on two-electron reduction of anthraquinone at mercury electrodes were developed for determination of micro-to nanomolar concentrations of this analyte in mixed aqiieous-methanol media. Calibration plots obtained for differential pulse voltammetry and direct current voltammetry at a hanging mercury drop electrode exhibited a sigmoidai shape within the analyte's concentration range of (1-500) x 10-7 mol L-1, presumably because of strong adsorption of the analyte at the electrode surface. Linearity of the calibration plots was achieved for higher concentrations of 2-AA at a conventional dropping mercury electrode using DC last polarography and differential pulse polarography, with limit of quantitation of 4 x 10-6 mol L-1 in Britton-Robinson buffer (pH 6)-methanol mixture (1:1). Adsorption of 2-AA on the electrode surface enabled its determination at nanomolar concentrations (limit of quantitation 2.8 x 10-9 mol L-1) using cathodic adsorptive stripping voltammetry in BriUon-Robinson buffer (pH 2)-methanol mixture (99:1).

PL

2-Aminoantrachinon (2-AA) jest genotoksycznym produktem pośrednim w przemysłowej syntezie banvnikow antrachinonowydi. W pracy opisano elektrochemiczne metody oznaczania mikro- i nanomolowych ilości analitu, wykorzystujące dwuelektronową redukcję antrachinonu na elektrodach rtęciowych w mieszanym wodno-metanolowym roztworze. W}'kresy kalibracyjne w różnicowej woltamperometrii pulsowej i woitamperometrii stalo-prądowej na wiszącej elektrodzie rtęciowej mają ksztait sigmoidalny w zakresie stężeń (1-500) x 10-7 mol L-1, prawdopodobnie wskutek silnej adsorpcji analitu na powierzchni elektrody. Liniowe wykresy można uzyskać dla wyższych stężeń 2-AA na konwencjonalnej kapiącej elektrodzie rtęciowej w przypadku tastowej polarografii staioprądowej i polarografii pulsowej różnicowej, przy granicy oznaczalności 10-6 mol L-1 wmieszanym roztworze buforu Brittona—Robinsona o pH 6 z metanolem (1:1). Adsorpcja 2-AA na powierzchni elektrody pozwala na oznaczanie ilości nanomolowych, począwszy od10-9 mol L-1) metodą adsorpcyjnej inwersyjnej woltamperometrii w mieszaninie: bufor Brittona-Robinsona (pH 2)-metanol (99 : 1).

2

Highly sensitive adsorption stripping voltammetric method for determination of trace vanadium

Jugade R., Jeyaseelan C., Joshi A. P.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

965-972

EN

Differential pulse adsorptive cathodic stripping voltammetric method for determination of trace Vanadium(V) has been developed. In the determination hydroxy naphthol blue was used as complexing agent. 0.2 mol L-1acetate buffer of pH 5.0 served as the supporting electrolyte. At the potential of -0.35 V a well-defined voltammetric peak was formed. Ligand concentration, accumulation time, drop size, scan rate, pulse amplitude, etc. have been optimised. Under optimum conditions detection limit was 0.1 μg L-1 for V(V). The developed method was highly selective and sensitive, and has been applied to the determination of vanadium in water spiked with V(V), in effluents, and in standard alloy samples.

PL

Opracowano metodę oznaczania śladów V(V) z wykorzystaniem wstępnego zatężania adsorpcyjnego i różnicowej pulsowej woltamperometrii. Do kompleksowym i a wanadu zastosowano błękit hydroksylonaftolowy. Elektrolitem podstawowym był bufor octanowy o stężeniu 0,2 mol L-1 i pH 5,0. Pik woltamperometryczny pojawia się przy -0.35 V. Zoptymalizowano stężenie ligandu, czas zatężania, rozmiar kropli Hg, szybkość zmian potencjału i amplitudę pulsu. W optymalnych warunkach granica wykrywalności wynosiła 0,1 μg L-1. Opracowana metoda jest wysoce selektywna i czulą, została zastosowana do oznaczania wanadu(V) w próbkach wody z dodanym wanadem oraz w odciekach i w próbkach standardowych stopów.

3

Determination of selenium in multicomponent pharmaceutical preperations

Kowalczyk P., Łozak A., Fijałek Z.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

437-447

EN

Adsorptive stripping voltammetry (AdSV) and inductively coupled plasma mass spectro-metry (ICP-MS) have been applied to the determination of selenium in tablets. In AdSV method a con trolled-growth mercury drop electrode (CGMDE) served as the working electrode. 0.1 mo! L-1 HClO4 solution containing 1 μg of Cu(II) per 1 mL was used as the supporting electrolyte. Optimum parameters of AdSV determination were established.Detection limit for selenium was 50 pg mL-1. The method was successfully applied to the determination of selenium in tablets: Ekovit (Curtis Healthcare) and Rutinoscorbin Plus (Glaxo Wellcome). Strong matrix effects on the determination results of selenium in pharmaceutical products have been confirmed. For this reason standard addition method was applied. The determined content of selenium in Rutinoscorbin Plus and Ekovit tablets equalled to 7.35 μg/tablet and 20.35 μ.g/tablet, respectively. Corresponding relative standard deviations were 3.70% and 3.43%, respectively. Validation of both methods was carried out. The results obtained by AdSV were compared to those obtained by ICP-MS.Mass peak of 77Se was selected to determine the selenium content by ICP-MS. The method developed in this study provides accurate and precise determination of selenium in tablets without prior isolation of the analyte from the matrix.

PL

Oznaczano selen w tabletkach stosując metodę adsorpcyjnej woltamperometrii imvcrsyjnej (AdSV) oraz spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-MS). Se(IV) oznaczano na kroplowej elektrodzie rtęciowej o kontrolowanym wzroście powierzchni (CGMDE) w 0.1 mol L-1 roztworze HClO4 z dodatkiem l μg Cu(II) na mL. Granica wykrywalności wynosiła 50 pg mL-1;. Opracowaną metodę AdSV zastosowano do oznaczenia zawartości selenu w tabletkach (Ekovit firmy Curtis Healthcare i Rutinoscorbin Plus firmy Glaxo Wellcome) po uprzedniej ekstrakcji analitu do wody. Badania wykazały duży wpiyw matrycy na wyniki oznaczania selenu w preparatach farmaceutycznych. Oznaczona zawartość selenu w preparacie Rutinoscorbin Plus wynosiła 7.35 μ/tabletkę (RSD 3.70%), a w preparacie Ekovit 20.35 μ/tabletkę (RSD 3.43%). Przeprowadzono walidację opracowanych metod. Porównano wyniki uzyskane metodami AdSV i TCP-MS. W metodzie ICP-MS całkowitą zawartość selenu wyznaczono z piku masowego izotopu 77Se. Opracowana metodyka przygotowania próbek i badań umożliwia rurynowe oznaczanie seienu w preparatach farmaceutycznych.

4

AdSV determination of Sb(III) at a hanging mercury drop electrode applying a gallocyanine ligand

Gedaminskienė V., Krapukaitytė A., Armalis S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

973-980

EN

A sensitive and selective method for the determination of Sb(III) by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at a hanging mercury electrode using gallocyanine (7-dimethylamino- -4-hydroxy-3-oxophenoxazine-1 -carboxylic acid) ligand has been described. The optimum conditions for Sb(IIi) determination arc the following: ammonia buffer pH 8.3: gallocyanine / Sb(III) molar ratio 10; accumulation potential: -0.4 V vs saturated Ag/AgCI; accumulation time: up to 4 min. The stripping peak of Sb(III) was recorded at about-(0.67-0.68) V. Detection limit equalled to 0.25 μg L-1Sb(III) at 4 min accumulation time and RSD was in the range 5-6%. Sb(V). copper, bismuth, lead, and cadmium ions did not interfere in the determination.

PL

Opisano czulą i selektywną metodę oznaczania Sb(IlI) za pomocą adsorpcyjnej wollampe-rometrii stripingowej. Antymon zależano adsorpcyjnie na wiszącej elektrodzie rtęciowej jako kompleks z gallocyjaniną (7-dimetyloamino-4-hydroksy-3-oksofenoksazyno-1- -karboksylowykwas) i następnie redukowano woltamperometrycznie. Optymalne warunki oznaczania byty następujące: bufor amonowy o pH 8,3, stosunek stężeń molowych gallocyjaniną/ Sb(III) = 10, potencjał zależania -0,4 V νs nasyconej elektrody Ag/AgCl, czas zateżania do 4 min. Pik redukcji antymonu pojawiał się przy ok. -0,67, -0.68 V. Granica wykrywalności przy 4-minutowym zatężaniu wynosiła 0,25 &mug L-1, a względne odchylenie standardowe 5—6%. Sb(V) i jony: Cu, Bi, Pb i Cd nie przeszkadzały w oznaczaniu.