Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Changes of crystallite sizes in the oxides layer determined on the basis of X-ray diffraction lines broadening

Gwoździk M., Nitkiewicz Z.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

Vol. 35, nr 2

136--138

EN

The paper contains results of the studies on X-ray diffraction analysis XRD (studying the phase composition, crystallite sizes and lattice deformations) of oxide layers on 10CrMo9-10 steel, operated for a long time at an elevated temperature (T = 575°C, t = 100 000 h). X-ray studies were carried out on the inner surface of a tube, and then the layer surface was polished down and the diffraction measurements were performed again to determine crystallite size in oxide layers. The broadening of a diffraction line caused by a small size of crystallites is expressed by the Scherrer relationship. It has been found that a layer of magnetite Fe3O4 is formed as a result of longterm operation of the studied steel at the temperature of 575°C. The created layer featured a diversified morphology of magnetite, which is related inter alia to the crystallites size, which then can affect the cleavage.

PL

Praca zawiera wyniki badań dotyczących rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej XRD (badanie składu fazowego, wielkości krystalitów i odkształceń sieciowych) warstw tlenkowych powstałych na stali 10CrMo9-10 długotrwale eksploatowanej w podwyższonej temperaturze (T = 575°C, t = 100 000 h). Badania rentgenograficzne przeprowadzono na powierzchni wewnętrznej rury, następnie powierzchnię warstwy spolerowywano i ponownie wykonywano pomiary dyfrakcyjne w celu określenia wielkości krystalitów w warstwie tlenkowej. Poszerzenie linii dyfrakcyjnej spowodowane małą wielkością krystalitów zostało wyrażone zależnością Scherrera. Stwierdzono, że w wyniku długotrwałej eksploatacji badanej stali w temperaturze 575°C powstaje warstwa magnetytu Fe3O4. Powstała warstwa charakteryzowała się zróżnicowaną morfologią magnetytu, co jest związane m.in. z wielkością krystalitów, które z kolei mogą wpływać na łupliwość.

2

Analiza zmian wielkości krystalitów w warstwie magnetytu powstałej na stali 10CrMo9-10

Gwoździk M.

Hutnik, Wiadomości Hutnicze

|

2013

|

Vol. 80, nr 11

766--768

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań wielkości krystalitów magnetytu powstałego podczas długotrwałej eksploatacji rur ze stali 10CrMo9-10 od strony spalin. Próbki do badań pobrano z rurociągu, który pracował w temperaturze T=575oC w czasie 100 000 godzin. Przeprowadzono pomiary dyfraktometryczne z powierzchni zewnętrznej elementu, następnie powierzchnię spolerowywano za każdym razem wykonując pomiary rentgenograficzne. Analizę rentgenowską przeprowadzono przy użyciu dyfraktometru SEIFERT 3003 T/T z zastosowaniem lampy o anodzie kobaltowej λCo = 0,17902 nm.

EN

The paper presents results of studies on the crystallite sizes of magnetite formed (on the flue gas side) during a long-term operation on 10CrMo9-10 steel. Test specimens were taken from a pipeline operated at 575°C for 100 000 hours. X-ray studies were carried out on the tube outside surface (on the flue gas side), then the layer’s surface was polished and the diffraction measurements repeated to reveal differences in the originated oxides layer. X-ray phase analysis was performed using a SEIFFERT 3003 T/T X-ray diffractometer, with a cobalt tube of λCo = 0.17902 nm wavelength.

3

Analysis of crystallite size and lattice deformations changes in an oxide layer on P91 steel

Gwoździk M., Nitkiewicz Z.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2013

|

Vol. 58, iss. 1

31-34

EN

The paper contains results of studies on X-ray diffraction analysis XRD (studying the phase composition, crystallite sizes and lattice deformations) of oxide layers on P91 steel, operated for a long time at an elevated temperature (T = 535°C, t = 70,000 h). X-ray studies were carried out on the inner surface of a tube, and then the layer surface was polished down to 3.5 um and the diffraction measurements were performed again to determine individual oxide layers. It has been found that a three-zone oxide layer is formed as a result of long-term operation of P91 steel at the temperature of 535°C. Hematite occurs on the inner surface of the tube. Then magnetite appears below hematite. Going deeper into the layer there is a spinel, i.e. a mixture of magnetite and chromite. A visible decay of total intensity for Fe2O3 is observed already at the polishing depth of 3.5 um. In the case of Fe3O4 and FeCr2O4 an increase in total intensity is observed already from 7 um, what manifests in narrowing the diffraction line and hence in increasing the crystallites size and in the relaxation of stresses in this oxide layer. The broadening of a diffraction line caused by a small size of crystallites is expressed by the Scherrer relationship. Instead, the beta2 broadening resulting from lattice distortions (relaxation of stresses) was determined from the Taylor relationship.

PL

Praca zawiera wyniki badań dotyczących rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej XRD (badanie składu fazowego, wielkości krystalitów i odkształceń sieciowych) warstw tlenkowych na stali P91 długotrwale eksploatowanej w podwyższonej temperaturze (T=535 C, t=70000h). Badania rentgenograficzne przeprowadzono na powierzchni wewnętrznej rury, następnie powierzchnie warstwy spolerowywano na głebokość 3,5 um i ponownie wykonywano pomiary dyfrakcyjne w celu określenia poszczególnych warstw tlenkowych. Stwierdzono, ze w wyniku długotrwałej eksploatacji stali P91 w temperaturze 535 C powstaje trójstrefowa warstwa tlenków. Na powierzchni wewnętrznej rury występuje hematyt. Następnie poniżej hematytu pojawia sie magnetyt. Idąc dalej w głąb warstwy występuje spinel, tj. mieszanina magnetytu i chromitu. Widoczny zanik intensywności całkowitej dla Fe2O3 obserwuje się już na głębokości polerowania 3,5 um. W przypadku Fe3O4 i FeCr2O4 od 7 _m obserwuje się już wzrost intensywności całkowitej, co przejawia się zwężeniem linii dyfrakcyjnej, a tym samym zwiększeniem wielkości krystalitów i relaksacja naprężeń w tej warstwie tlenków. Poszerzenie linii dyfrakcyjnej spowodowane mała wielkością krystalitów wyraża się zależnością Scherrera. Natomiast zwężenie wynikające ze zniekształceń sieciowych (relaksacji naprężeń) wyznaczono z zależności Taylora.

4

Influence of RCS process on the structure and mechanical properties of CuSn6 alloy

Kwaśny W., Nuckowski P., Rdzawski Z., Głuchowski W.

Archives of Materials Science and Engineering

|

2013

|

Vol. 62, nr 2

60--66

EN

Purpose: The goal of the study is try to find the influence of plastic deformation using the RCS (repetitive corrugation and straightening) process on the structure and mechanical properties of CuSn6 alloy. The influence of process parameters on the above property were investigated. Obtained results were correlated with the results obtained for alloy subjected to cold rolling. Design/methodology/approach: This study was aimed to investigate structure and mechanical properties non annealed strip of CuSn6 alloy, cold-rolled and the tape subjected to intensive plastic deformation using the RCS method (repetitive corrugation and straightening). Findings: Research have shown increase compressive stresses and tensile strength in material after RCS process compared to classic rolled. Crystallite size measurement confirmed the presence of nano-scale structures in the studied materials after deformation by RCS process. The used method of plastic deformation is promising for development materials with improved properties. Research limitations/implications: The research was carried out on samples, not on final elements. Practical implications: Research is moving towards the development of the materials with finest microstructure, known as ultra-fine-grained materials with improved properties, compared to currently known materials. Originality/value: This paper presents the results of study of the structure and mechanical properties CuSn6 alloy deformed in the RCS (repetitive corrugation and straightening) process.

5

Effect of calcination temperature on photocatalytic activity of TiO2. Photodecomposition of mono- and polyazo dyes in water

Mozia S.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2008

|

Vol. 10, nr 3

42-49

EN

The presented studies have focused on the influence of TiO2 properties, such as crystalline phase, crystallite size and surface area, on the effectiveness of degradation of azo dyes in water under UV irradiation. Two monoazo dyes: Acid Red 18 (AR18, C20H11N2Na3O10S3) and Acid Yellow 36 (AY36, C18H14N3NaO3S), and one polyazo dye Direct Green 99 (DG99, C44H28N12Na4O14S4) were applied as model compounds. The photocatalysts were prepared from a crude titanium dioxide obtained directly from the production line (sulfate technology) at the Chemical Factory "Police" (Poland). The crude TiO2 was calcinated in air for 1-4h at the temperatures ranging from 600 to 800°C. The BET specific surface area of TiO2 decreased gradually with increasing the calcination temperature. The crude TiO2 exhibited specific surface area of 277 m2/g. In case of the catalysts heated at 600, 700 and 800°C the BET surface area amounted to 62.3-53.3, 33.4-26.8 and 8.9-8.3 m2/g, for the calcination time of 1-4h, respectively. The crystallite size of anatase increased with increasing heat treatment temperature and ranged from 19 to 53 nm, for the temperatures of 600-800°C, respectively. The catalysts annealed at 600 and 700°C contained primarily anatase phase (94-97%), whereas the photocatalysts heated at 800°C were composed mainly of rutile (97-99%). The highest effectiveness of azo dyes degradation was obtained in case of the photocatalyst calcinated for 1h at 700°C. The photocatalyst was composed mainly of anatase (97%) with crystallite size of 27 nm. The most effectively photodegraded was AR18, having the molecular weight of 640.4 g/mol. The most difficult to degrade was AY36 exhibiting the lowest molecular weight from all the dyes used (375.4 g/mol).

6

Fabrication of nano-structured materials by high-pressure sintering

Czepelak M., Staszewski M., Wrona A., Lis M., Osadnik M.

Archives of Materials Science and Engineering

|

2008

|

Vol. 30, nr 2

109-112

EN

Purpose: The aim of this work was to fabricate nanocrystalline powders and high-density bulk materials using a sintering method with limited grain growth so as to maintain nanocrystalline structure of the materials also after sintering. Design/methodology/approach: The size of crystallites and physical properties of the obtained nanocrystalline powders and sinters made from these powders were examined. The studied materials were pure copper and the following powders: Cu+1%WC, Cu+3%WC, Cu+3%AlNi and AlNi. The technology for preparation of nano-structured powders was used, which included milling the powders in ball mills and their sintering in a pressing furnace. Findings: It was found that the objective of this work can be achieved provided that high-pressure sintering is used, in which the stages of compacting and sintering proceed simultaneously over a short period of time. Research limitations/implications: It is recommended to perform further studies aimed at checking the possibility of using the proposed method of nanomaterials fabrication in the case of the materials with other chemical composition. Practical implications: This work broadens possibilities of metal powder sintering technology by fabrication of bulk nanocrystalline materials. Originality/value: The results from his work shall be useful in determining conditions for fabrication of nanocrystalline or sub-microcrystalline materials by the sintering method.

7

Określanie wielkości krystalitów i odkształceń sieciowych w nanokompozycie NiAl-Al2O3 na podstawie poszerzenia rentgenowskich linii dyfrakcyjnych

Oleszak D., Olszyna A.

Kompozyty

|

2004

|

R. 4, nr 11

284-287

PL

Nanokompozyt NiAl-Al2O3 wytworzono metodą reaktywnego mielenia, wychodząc z mieszaniny NiO i Al. Przedłużone mielenie do 40 h pozwoliło uzyskać znaczne poszerzenie rejestrowanych rentgenowskich linii dyfrakcyjnych obu faz, sugerujące nanokrystaliczny charakter materiału. Dokonano obliczeń wielkości krystalitów i zniekształceń sieciowych na podstawie poszerzenia rentgenowskich linii dyfrakcyjnych, zakładając różną postać funkcji aproksymacyjnych, opisujących profil rejestrowanych linii (Cauchy, Gauss). Obliczone różnymi metodami wielkości krystalitów i odkształceń sieciowych w Al2jO3 zawierały się odpowiednio w granicach 27-58 nm oraz 0,3-0,48%. W przypadku NiAl uzyskano wielkości z przedziału 13-29 nm oraz 0,29-0,77 %, obarczone jednak bardzo dużym błędem z powodu anizotropowego charakteru fazy NiAl.

EN

Nanostructured materials are intensively studied due to their good properties, in many cases better than properties of their conventional polycrystalline counterparts, exhibiting micrometer-range grains. Nanocrystalline materials are fabricated by different techniques, including mechanical alloying or reactive milling. The resulting powders usually have particle size of several micrometers, but they consist of nanometric crystallites. X-ray diffraction seems to be a simple technique for determination of crystallite size and lattice strain from the broadening of the diffraction lines. The aim of this work was to determine crystallite size and lattice strain of nickel aluminide and alumina. Both phases were formed during reactive milling of NiO+AI powder mixture. The average crystallite size and lattice strain were calculated from X-ray line broadening, applying different profiles of diffraction lines. The first method assumes that diffraction line broadening from microstructure refinement and that arising from strain are both described by Cauchy function. This approach is known as Williamson-Hall method. In the second method both contributions are of Gauss type. Finally, the last one asumes that size-broadening is Cauchy type, while strain induced broadening is Gaussian. The obtained values of crystallite size and lattice strain for alumina were in the range 27-58 nm and 0.3-0.48%, respectively, depending on the method of calculation. For all methods the correlation coefficient of fitting was reasonable. In the case of NiAl the calculated values of crystallite size and lattice strain were in the range 13-29 nm and 0.29-0.77%, respectively, depending on the calculation method. However, significant scattering of experimental data was observed due to the anisotropy of this compound. As a consequence, the fitting parameters were rather poor.

8

Struktura stopów Ni-Mo otrzymanych elektrolitycznie

Łągiewka E., Budniok A., Niedbała J.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

2002

|

T. 23, nr 2

137-150

PL

W pracy określono skład fazowy, stałą sieciową, wielkość krystalitów, zniekształceń sieciowych i gęstości błędów ułożenia w elektrolitycznych warstwach stopu Ni-Mo. Warstwy stopu o grubościach około 30-40 mikrometrów otrzymano z opracowanego składu kąpieli cytrynianowej w zakresie gęstości prądu j=2,5-300 mA/cm kwadratowy, w temperaturze pokojowej. Metodami rentgenowskiej analizy strukturalnej wykazano, że są to jednofazowe roztwory stałe molibdenu w niklu (faza alfa). Rozpuszczalność molibdenu w roztworze na osnowie niklu rośnie wraz z gęstością prądu osadzania. Maksymalną rozpuszczalność molibdenu w niklu, która wynosi 23% at. uzyskano w stopach otrzymywanych przy gęstości prądu j=300 mA/cm kwadratowy. Wszystkie otrzymane stopy są nanokrystaliczne o wielkości krystalitów w zakresie 3-60 nm. Gęstość błędów ułożenia w stopach i wielkość zniekształceń II rodzaju wzrasta wraz z gęstością prądu osadzania stopu. Powierzchnia stopów ma charakter wysepkowy, którego topografia wraz z gęstością prądu osadzania stopów staje się coraz bardziej rozwinięta.

EN

Phase composition, lattice constant, crystallite size, lattice distortion and stacking fault densities in electrolytic layers of Ni-Mo alloys were determined. Alloys layers of 30-40 micrometers thickness were obtained from a prepared citrate bath of a specific composition in the current density range 2.5-300 mA/square cm at room temperature. From X-ray structure analysis it was found that they constitute one-phase solid solutions of molybdenum in nickel (alpha-phase). Solubility of molybdenum in solid solution with nickel increases with the increase of current density of electrodeposition. Maximum solubility of molybdenum in nickel equal to 23 at.% was obtained for alloy deposited at current density 300 mA/square cm. All obtained alloys are nanocrystalline with crystallite size of the range 3-60 nm. Stacking fault density and the size of lattice distortions increase with current density of alloy deposition. Surface of alloys is of island type and their morphology becomes more and more unfolded with the increase of current density of alloy deposition.