Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Cemented carbide cutting tools life with nanocrystalline Al2O3 layer deposited by MOCVD

Sawka A., Kwatera A., Woźnicki A., Zasadziński J.

Archives of Civil and Mechanical Engineering

|

2016

|

Vol. 16, no. 3

351--364

EN

The work presents the results of tool life tests of uncoated cemented carbide cutting tools as well as tools coated with Al2O3-C and Al2O3-C/Al2O3 composite layer synthesized by MOCVD method using Al(acac)3. Al2O3-C layers were deposited in argon. The composite layer was synthesized in argon initially in order to obtain thin and continuous Al2O3-C layer about 70 nm thick and outer, thicker pure Al2O3 layer deposited in air. The layers were deposited at 800 °C. Same samples were additionally annealed or synthesized at 1000 °C. The most advantageous results were obtained when the layers were annealed. This way enables controlling the grain size in the layer. In the work, comparative tool life tests were also performed for commercial cemented carbide cutting tools without and with Ti(C, N) + Al2O3 layers from Sandvik Baildonit.

2

Badania nad syntezą warstw metodą CVD mało zróżnicowanych w grubości na płaskich podłożach w reaktorze rurowym

Sawka A., Kwatera A.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

Vol. 35, nr 5

405--407

PL

Stosowanie rurowych reaktorów CVD umożliwia użycie indukcyjnego grzania podłoży w sposób bezpośredni, gdy przewodzą prąd elektryczny lub pośredni od odpowiednich grzejników przewodzących prąd elektryczny. Stosując grzanie indukcyjne, można bardzo szybko (kilka lub kilkadziesiąt sekund) uzyskać bardzo wysoką temperaturę podłoża. Możliwe jest również bardzo szybkie chłodzenie próbek po procesie syntezy do temperatury pokojowej, przez co jest zachowana budowa warstwy uzyskana w wysokiej temperaturze. W niniejszej pracy prowadzono badania nad wpływem sposobu doprowadzenia reagentów nad płaskie podłoże w postaci płytek ze szkła kwarcowego, znajdującego się w rurowym grzejniku grafitowym o kwadratowym lub kołowym wewnętrznym przekroju, na zróżnicowanie grubości otrzymywanych warstw. Na tych płytkach syntezowano warstwy Al2O3 z acetyloacetonianu glinu przy różnym udziale reagenta i gazu nośnego oraz różnego udziału gazów nośnych (gazem nośnym był Ar i powietrze). Syntezę warstw prowadzono w zakresie temperatur 800÷1000°C. Parametry przepływowe procesu tak dobierano, aby rozwinięte wyrażenie Grx/Rex 2 było poniżej 0,1. Użycie płytek ze szkła kwarcowego umożliwiało bardzo łatwe wizualne ustalenie zróżnicowania grubości warstw przy różnych parametrach procesu na podstawie barw interferencyjnych warstw o różnej grubości. Ponadto otrzymane warstwy poddano badaniom za pomocą SEM oraz analizie rentgenowskiej. Wyniki tych badań są wykorzystywane przy syntezie warstw Al2O3 mało zróżnicowanych w grubości na płytkach wieloostrzowych z węglików spiekanych oraz ze spiekanego Al2O3.

EN

The use of tubular reactors CVD induction heating allows for the use of substrates in a direct manner, when the electrically conductive or indirectly from the corresponding electrically conductive radiator. By using induction heating can be a very fast (a few or tens of seconds) achieve very high substrate temperature. It is also a very rapid cooling of the sample after the synthesis process to ambient temperature, whereby the layer structure is maintained at high temperature obtained. In this study, carried out studies on the impact of the process of bringing the reactants in the form of a planar substrate made of quartz glass plates located in a tubular and square reactor. On these plates synthesized Al2O3 layer of aluminum acetylacetonate (carrier gases were Ar and air) with the participation of different reagent and carrier gas and various carrier gases participate. The synthesis of the layers was carried out in the temperature range 800÷1000°C. Process flow parameters were chosen so that the developed expression Grx/Rex 2 was below 0.1. The use of quartz glass plates allowed very easy visual determination of the thickness distribution of layers with different process parameters on the basis of the color of interference layers of different thicknesses. Furthermore, the resulting layers were investigated by SEM and X-ray analysis. The results of these tests are used in the synthesis of uniform thickness of the Al2O3 layers on cemented carbides and sintered alumina.

3

Synteza warstw Al2O3-C metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 2

192--197

PL

Warstwy tlenku glinu dotowane węglem syntezowano z acetyloacetonianu glinu metodą MOCVD (ang. Metal Organic Chemical Vapour Deposition) na podłożach w postaci rurek i płytek ze szkła kwarcowego w zakresie temperatur 700‒100 °C z dużą szybkością wzrostu (ok. 4 µm/h). Jako gaz nośny stosowano argon. Wstępnie wszystkie otrzymane próbki poddano ocenie wizualnej. Z uwagi na wysoką przeźroczystość szkła kwarcowego możliwe było łatwe i szybkie ustalenie, czy podczas syntezy warstw wystąpił proces nukleacji homogenicznej niepożądany przy syntezie gęstych warstw (jego wystąpienie powoduje zmętnienie warstw spowodowane powstawaniem proszków w fazie gazowej). Obecność barw interferencyjnych pozwoliła ustalić orientacyjnie grubość warstw oraz jej rozkład. Na wybranych próbkach przeprowadzono badania SEM i XRD. Badania te wykazały, że w zakresie temperatur do ok. 800 °C warstwy są amorficzne lub mogą zawierać niskotemperaturowe odmiany Al2O3. Synteza warstw w wyższych temperaturach powoduje ich krystalizację; im wyższa temperatura procesu, tym bardziej zaawansowana krystalizacja warstw.

EN

Aluminium oxide layers were synthesized by using aluminium acetyloacetonate as the precursor and the MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition) method. The layers were deposited on quartz glass tubes in the temperature range of 700‒1000 °C at their high growth rate. Argon was used as a carrier gas. Initially, the obtained samples were visually assessed. Considering high transparency of quartz glass, it was possible to verify whether the homogeneous nucleation process was present during the layer growth (the presence of this process significantly decreases of quartz glass transparency). The presence of interference colours enabled to establish approximately the thickness and thickness distribution of the obtained layers. Selected samples were examined by SEM and XRD. The performed tests have indicated that the layers synthesized at temperatures below 800 °C were amorphous or contained low temperature forms of Al2O3. The synthesis of layers at higher temperatures has caused their crystallization: the higher temperature of the synthesis process, the more advanced crystallization of the layers.

4

Synteza warstw tlenku glinu w argonie metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A.

Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

Vol. 34, nr 6

845--848

PL

Celem badań było uzyskanie informacji, które pozwoliłyby na opracowanie nowej technologii syntezy monowarstw Al2O3 o regulowanej mikrostrukturze na węglikach spiekanych. Otrzymane w tych badaniach warstwy Al2O3-C będą stanowiły pośrednią warstwę, na której będzie syntezowana zewnętrzna warstwa Al2O3 bez węgla. Istotne jest, aby ta warstwa była cienka, ciągła, bardzo mało zróżnicowana w grubości i gęsta. Zadaniem pośredniej warstwy jest blokada dyfuzji kobaltu do syntezowanej czystej, zewnętrznej warstwy Al2O3 oraz blokada dyfuzji tlenu do podłoża trakcie syntezy warstwy zewnętrznej w powietrzu. Warstwy Al2O3 syntezowano z acetyloacetonianu glinu metodą CVD na szkle kwarcowym grzanym w piecu indukcyjnym w zakresie temperatury 800÷1000°C, stosując jako nośnik reagentów argon. Otrzymane warstwy Al2O3 zawierały węgiel, co powodowało ciemne zabarwienie warstw. Ciemne zabarwienie warstw świadczy, że węgiel nie jest w postaci pojedynczych atomów lecz skupisk, w których oprócz wiązań σ występują wiązania π. Warstwy otrzymywane w niskiej temperaturze poddawano sterowanej krystalizacji w temperaturze wyższej. Otrzymane warstwy w temperaturze powyżej 900°C były nanokrystaliczne (zawierały fazę α-Al2O3). Ze względu na to, że przebieg krystalizacji można regulować czasem i temperaturą procesu, można mieć większy wpływ na budowę, a przez to na własności warstw niż w procesie bezpośredniej syntezy w wysokiej temperaturze.

EN

The aim of the research was to obtain the information permissive on elaboration of new technology of synthesis of Al2O3 monolayers on cemented carbide tools. Presence of this process during the layer growth causes its cloudiness. It’s a result of formation of porous powders in gaseous phase. The object of an intermediate layer is blocking of cobalt diffusion to pure eternal layer and diffusion of oxygen to the substrate of cemented carbides during the synthesis process. Al2O3 layers were synthesised using aluminium acetyloacetonate on quartz glass by MOCVD method. In synthesis process argon was used as a carrier gas. The layers were deposited at 800÷1000°C. Obtained layers contained carbon, what caused their dark colour. It shows that carbon is present in the layers in form of clusters (presence of σ and π bondings). Layers obtained at lower temperature were treated controlled crystallization at higher temperature. Layers deposited at temperature above 900°C were nanocrystalline (contained α-Al2O3 phase). Process of the layers crystallization may be regulated by time and temperature of the process. Therefore we have an influence on microstructure and properties of deposited layers.

5

Badania nad krystalizacją amorficznych warstw Al2O3 otrzymywanych metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

494-499

PL

Warstwy Al2O3 syntezowano metodą MOCVD z acetyloacetonianu glinu w temperaturach 700-1000°C w powietrzu na podłożach ze szkła kwarcowego w postaci rurek oraz płytek. Stosowano bardzo duże stężenia reagentów. W zakresie temperatur 700-850°C nie zauważono występowania niepożądanej nukleacji homogenicznej prowadzącej do powstawania proszków w fazie gazowej. W tym zakresie temperatur szybkość wzrostu warstw zwiększała się bardzo znacznie (kilkakrotnie). W temperaturach ok. 1000°C stwierdzono występowanie zaawansowanej nukleacji homogenicznej. Nanokrystality Al2O3 zaobserwowano w warstwach syntezowanych już w 700°C (rentgenograficznie warstwy były amorficzne). Wzrost temperatury powodował wzrost ilości oraz wielkości nanokrystalitów w warstwach. Analiza rentgenowska warstw syntezowanych w temperaturze ok. 800°C wykazała obecność odmian niskotemperaturowych Al2O3, zaś w przypadku warstw otrzymanych w ok. 950°C ewidentnie występowanie odmiany α-Al2O3. Wzrost temperatury syntezy warstw powodował również wzrost ich chropowatości. Badania przeświecalności w świetle ultrafioletowym i widzialnym szkła bez i z warstwą wskazują, że wraz ze wzrostem stopnia krystalizacji warstw obniża się ich przeświecalność.

EN

Al2O3 layers were synthesised at temperatures of 700-1000°C in the air atmosphere by the MOCVD method using aluminium acetyloacetonate as the precursor. Quartz glass tubes and plates were used as substrates. In the temperature range of 700-850°C, the presence of homogeneous nucleation process wasn't observed in spite of the use of high reagent concentrations. The growth rate of the layers significantly increased in that temperature range. At about 1000°C, the process of homogeneous nucleation occurred during the layer synthesis. Al2O3 nanocrystallites were observed by scanning electron microscopy for the samples obtained at 700°C. An increase of temperature increased the amount and size of the Al2O3 nanocrystallites. The X-ray analysis of the layers synthesized at 800°C indicated the presence of low temperature Al2O3 phases, and in the case of the layers synthesized at 950°C it showed the appearance of α-Al2O3 phase. An increase of the synthesis temperature also caused the increased roughness of deposited layers. Transparency tests showed that the crystallisation process decreased transparency of the resultant layers.

6

Synteza drobnoziarnistych warstw tlenku glinu metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A.

Inżynieria Materiałowa

|

2011

|

Vol. 32, nr 4

715-718

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań modelowych nad syntezą warstw tlenku glinu z dużą szybkością wzrostu w postaci pojedynczych grubych warstw gładkich o budowie drobnoziarnistej. Warstwy tego tlenku wstępnie syntezowano metodą MOCVD, stosując acetyloacetonian glinu o dużym stężeniu w zakresie temperatury 600÷800°C w argonie lub w powietrzu pod obniżonym ciśnieniem na podłożu ze szkła kwarcowego. Użycie przezroczystego szkła kwarcowego zamiast płytek wieloostrzowych węglików spiekanych umożliwiało m.in. łatwe ustalenie czy przy syntezie wystąpił niepożądany proces nukleacji homogenicznej. Wystąpienie tego procesu powodowało bowiem obniżenie przezroczystości warstw łatwe do zaobserwowania na szklanym podłożu. Na podstawie barw interferencyjnych można również ustalić szybko orientacyjną grubość warstw oraz jej zmiany. Otrzymane warstwy poddano następnie kontrolowanej krystalizacji w zakresie temperatury 850÷1000°C. Podano wyniki badań kinetyki wzrostu warstw, a także ich krystalizacji. Podano również wyniki badań budowy i własności warstw wygrzewanych i niewygrzewanych. Uzyskane wyniki badań będą pomocne przy syntezie warstw na docelowych podłożach z węglików spiekanych.

EN

This work shows results of investigations on model research of synthesis of aluminium oxide monlayers at their high growth rate. This layers should be characterized by fine-grained microstructure and high smoothness. Initially, aluminium oxide layers were synthesized in argon or air in the range of temperature of 600÷800°C using low preassure MOCVD method with aluminium acetyloacetonate as precursor. As a substrate it was used quartz glass. Using of quartz glass substrate instead of cemented carbide ones (it will be target substrates) made possible i.a. easy estimation if unfavorable process of homogeneous nucleation was present during the layer growth. Presence of this process causes decrease of transparency of the layer what is especially visible in the case of quartz glass substrate using. Basing of observation of interference colours of the layers the estimation of their thickness is possible and also changes of the layer thickness. Next, obtained layers were put to the controlled crystallization in the range of temperature of 850÷1000°C. In work it was shown results of investigations on kinetics of the growth of the layers and their crystallization. It was also presented results of research of the microstructure and properties of the annealed and not annealed layers. Obtained results of this investigations will be useful for the synthesis of aluminium oxide layers on target substrates.

7

Warstwy Al2O3 na narzędziach skrawających z węglików spiekanych otrzymywane metodą MOCVD

Sawka A., Kwatera A., Juda W.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 4

1210-1212

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad syntezą warstw Al2O3 na narzędziach skrawających z węglików spiekanych metodą MOCVD (Metal Or- ganic Chemical Vapour Deposition) z użyciem acetyloacetoninu glinu jako podstawowego reagenta. Warstwy syntezowano w temperaturze 800°C dwuetapowo. Wstępnie proces prowadzono z użyciem amoniaku (99,95%) oraz argonu jako gazu nośnego (99,995%). Otrzymane warstwy w pierwszym etapie były cienkie, ale ciągłe. Zawierały jednak węgiel. Z tego powodu proces syntezy warstw kontynuowano w powietrzu stanowiącym źródło tlenu) oraz w argonie (drugi etap). Średnia szybkość wzrostu warstw wynosiła ok. 5 um/h. Otrzymane warstwy następnie wygrzewano w powietrzu w zakresie temperatur do 1050°C celem uzyskania fazy a-Al2O3. Zbadano strukturę oraz mikrostrukturę otrzymanych warstw. Dokonano także pomiarów mikrotwardości tych warstw metodą Vickersa przy obciążeniu 1 N. Średnia wartość mikrotwardości w przypadku warstw nie wygrzewanych wynosiła 0,95 GPa, zaś po wygrzewaniu wzrastała do ok. 2,25 GPa. Adhezję warstw oszacowano za pomocą metody scratch test. Szacunkowa średnia wartość LC dla warstw nie wygrzewanych o grubości 5 um wynosiła 41 N. Dla próbek wygrzewanych w 1000°C wartość ta wynosiła nawet 85 N.

EN

This paper shows results of investigation on synthesis of pure aluminium oxide layers on cemented carbide cutting tools by MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition) method using Al(O2C5H7)3 as precursor. The layers were deposited at a temperature of 800°C in two stages. Initially, as carrier gases were used ammonia (99,95% pure) and/or argon (99,995% pure). Then, thin and continuous Al2O3+C layer was obtained. It was so called "intermediate layer". In second stage, air was added into CVD reactor and then thicker external carbon-free Al2O3 layer was synthesized. The average growth rate of the layers was about 5 um/h. Obtained layers were additionally annealed in air at temperatures up to 1050°C, what caused formation of a-Al2O3. Structure and microstructure of obtained layers were examined. Microhardness tests were performed by Vickers method over a load of 1 N. The average value of microhardness of layers not annealed was about 0,98 GPa. After annealing at 1050°C the average value of the microhardness amounted to about 2,25 GPa. Adhesion of Al2O3 layers to the substrate of cemented carbides was examined by "scratch test". Estimated average value LC for not annealed Al2O3 layer of 5 um thickness was 41 N. In the case of samples annealed at a temperature of 1000°C this value reached even 85 N.

8

Ulepszenie metody CVD nanoszenia czystych warstw ochronnych Al2O3 na podłoża z węglików spiekanych

Juda W., Kwatera A., Sawka A.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 5

1031-1034

PL

W niniejszej pracy warstwy Al203 na węglikach spiekanych otrzymywano metodą MOCVD, z zastosowaniem jako reagentu acetyloacetonianu glinu. Zastosowano modyfikację stosowanej w poprzednich pracach metody MOCVD, polegającą na zastąpieniu czystego amoniaku czystym argonem w trakcie syntezy tzw. warstwy pośredniej, bezpośrednio przylegającej do podłoża, o małej grubości. Warstwę otrzymywano w dwuetapowym procesie, przy około 800°C. Etap wstępny obejmował syntezę warstwy pośredniej, o grubości ok. 0,06 - 0,07 um, otrzymywanej w atmosferze argonu. Warstwa ta zawierała węgiel, będący pozostałością po rozkładzie organicznego prekursora Al203. Zadaniem tej warstwy było blokowanie dyfuzji składników podłoża do syntezowanej zewnętrznej warstwy Al2O3 nie zawierającej węgla oraz blokowanie dyfuzji tlenu do podłoża w trakcie syntezy warstwy zewnętrznej nie zawierającej węgla. Pozwalało to zapewnić dobrą adhezję kompozytowej warstwy do podłoża. Warstwę zewnętrzną, o grubości ok. 4.5 um otrzymywano z prędkością nawet ok. 5 um/h, stosując powietrze jako gaz nośny. Zastosowanie metody MOCVD obniżyło temperaturę syntezy, co pozwoliło na otrzymanie gładkich warstw. Otrzymane warstwy poddano wygrzewaniu w wyższych temperaturach, w celu otrzymania w nich fazy a - Al2O3. Efektem tego procesu było zwiększenie mikrotwardości warstwy i jej adhezji do podłoża.

EN

In the presented work A1203 layers on cemented carbide tools were obtained by MOCVD method, with the use of alumina acetylacetonate as a reagent. Modified MOCVD method, used in previous investigations, was utilized. Modification included replacing pure ammonia with pure argon during the synthesis of so called intermediate layer, directly adjacent to the substrate and with low thickness. Layer was obtained in two-step process, at about 800°C. Preliminary step included synthesis of intermediate layer with thickness about 0,06 - 0,07 um, in the atmosphere of argon. That layer contained carbon, which was the effect of decomposition of organic substrate. The task of this layer was to block diffusion of substrate components to the synthesized outer alumina layer without carbon and to prevent oxidation of substrate during the layer's synthesis. Such procedure allowed a good adhesion of the layer to substrate. Outer layer (without carbon) with thickness abort 4,5 um was obtained with rate up to 5 um/h, using air as carrier gas. Utilization of MOCVD method lowered synthesis' temperature, which allowed to obtain smooth layers. Obtained layers were thermally treated in higher temperatures, to obtain in them a - Al2O3 phase. The effect of this process was the improvement of layer microhardness and adhesion to the substrate.

9

Deposition of Al2O3 layers on cemented carbide cutting tools using aluminium acetyloacetonate

Sawka A., Juda W., Kwatera A.

Inżynieria Materiałowa

|

2004

|

R. XXV, nr 3

287-289

EN

Synthesis of high purity Al2O3 layers by MOCVD method on cemented carbide cutting tools with no intermediate layer of TiC was investigated. Alumina acetyloacetonate Al(O2C5H7)3 was used ar precursor and pure argon (99,999%) and/or air as carrier gases. Oxygen present in air was necessary for elimination of carbon solid by-product of Al(acac)3 pyrolisis). Al2O3 layers were synthesized in the temperature range of 800°-1100°C at their growth rate of even 5 žm/h. The layers synthesized at 800°C were holding at temperature of 900°-1100°C, what caused their crystallization. Obtained layers were smooth and well adhered to the substrate. Tests on the life of the material (they were performed using standard steel for machining) indicate about 3-fold increase of the tool life.

PL

Badano warunki syntezy warstw Al2O3 o wysokiej czystości metodą MOCVD na narzędziach skrawających z węglików spiekanych bez warstwy pośredniej TiC. Jako prekursor zastosowano acetyloacetonian glinu Al(O2C5H7)3 oraz czysty argon (99.999%) lub/i powietrze jako gazy nośne. Tlen zawarty w powietrzu był niezbędny do usunięcia węgla (stałego produktu ubocznego pirolizy Al(acac)3). Warstwy Al2O3 syntezowano w temperaturze 800°-1100°C, przy szybkości wzrostu nawet 5 žm/h. Warstwy syntezowane w temperaturze 800°C wygrzewano w temperaturze 900°-1100°C, co powodowało ich krystalizację. Otrzymane warstwy były gładkie i dobrze przyczepne do podłoża. Badania żywotności materiału - próby skrawania przeprowadzone na stali w stanie znormalizowanym - wykazały 3-krotny wzrost żywotności narzędzi z warstwą w porównaniu z narzędziami bez warstwy.