Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Validation of method for determination total carbon, inorganic carbon and total organic carbon in marine waters

Nowogrodzka K., Dembska G., Galer-Tatarowicz K.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2018

|

Vol. 33, No. 1

212--217

EN

Validation is a process of setting parameters characterizing the proficiency of actions and limitations of a method and an assessment of its usefulness for particular purposes. As a result, it ensures that the analysis process is carried out in a reliable and precise way and gives reliable results. For the validation process marine water was used, as well as the addition of standard solutions. Uncertainty in the results, limit of quantification, precision, repeatability and reproducibility, recovery and accuracy of the method were obtained. The results of the validation of the method for determination of total inorganic and organic carbon in marine waters are discussed in this paper. For this purpose, a Shimadzu analyser TOC-L was used. The discussed method is based on infrared detection NDIR. A halogen scrubber type B was used for determined the compounds. This allowed the analysis time at the stage of the sample preparation to be shortened. It increased the absorption of salt contained in a sample, as a result of which, the dilution stage could be omitted, and the final result is affected by a smaller error. The method of the validation for determination of total inorganic and organic carbon received accreditation of the Polish Centre for Accreditation and joined a wide range of the analyses carried out in the Laboratory of the Department of Environment Protection of the Marine Institute in Gdańsk.

PL

Walidacja jest procesem ustalania parametrów charakteryzujących sprawność działania i ograniczeń metody oraz sprawdzeniem jej przydatności do określonych celów. W efekcie można uzyskać pewność, że proces analizy przebiega w sposób rzetelny i precyzyjny oraz daje wiarygodne wyniki. Do procesu walidacji wykorzystano wodę morską, a także tą samą wodę z dodatkami wzorców. Walidacja metody pozwoliła na określenie takich parametrów, jak: niepewność wyników, granica oznaczalności, precyzja, powtarzalność i odtwarzalność, a także odzysk i dokładność metody. W niniejszej pracy omówione zostały wyniki walidacji metod oznaczania węgla całkowitego, nieorganicznego i organicznego w próbkach wody morskiej. W tym celu wykorzystano analizator TOC-L firmy Shimadzu. Omawiana metoda polega na detekcji w podczerwieni NDIR. Do przeprowadzenia badań zastosowano skruber halogenów typu B. Pozwolił on na skrócenie czasu analizy na etapie przygotowania próbki. Zwiększył on pochłanianie soli zawartej w próbce, w wyniku czego można było pominąć etap rozcieńczania, a wynik końcowy obarczony jest mniejszym błędem. Metoda oznaczania węgla całkowitego, nieorganicznego i organicznego uzyskała akredytację Polskiego Centrum Akredytacji i dołączyła do szerokiego grona analiz wykonywanych w Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska Instytutu Morskiego w Gdańsku.

2

Badania zmian ilościowych i jakościowych rozpuszczonego węgla nieorganicznego w strefie drenażu rzecznego

Chmiel S., Hałas S., Janusz J., Głowacki S., Trembaczowski A.

Przemysł Chemiczny

|

2015

|

T. 94, nr 6

994-998

PL

Przedstawiono wyniki badań zmian ilościowych i jakościowych rozpuszczonego węgla nieorganicznego oraz stosunków izotopowych ¹³C/¹²C w obiegu hydrologicznym w rejonie Wygnanowic (Wyżyna Lubelska). W badanych wodach wysokie stężenie CO₂(aq) miało źródło porowe drenujące utwory wieku czwartorzędowego. Znacznie niższe stężenie CO₂(aq) miały wody glebowe oraz wody głównego kredowego zbiornika wód podziemnych drenowane przez źródło szczelinowe i rzekę Giełczew. Wartości δ¹³C wskazują, że duże stężenie CO₂, w wodach źródła porowego może być wynikiem przemian biochemicznych zachodzących w torfach i glebach kopalnych. Wyniki badań udokumentowały wzrost zawartości ditlenku węgla podczas podziemnej fazy migracji wody poza współczesnym poziomem gleb.

EN

Groundwaters of the Wygnanowice area (Poland) were studied for dissolved inorg. C and ¹³C/¹²C isotope ratio in CO₂. The concns. of CO₂ in spring draining porous Quaternary rocks were higher than that in soil waters and water in solid rocks of Cretaceous aquifer, which are drained to the spring and the Giełczew river. The anal. of ¹³C isotope showed a high CO₂ concn. in the spring water because of biogenic processes in peats and/or fossil soils. The enrichment of water in CO₂ took place during infiltration below the level of soil.

3

Undesired phenomena limiting applicability of the extraction-coulometric method with optical end-point detection for determining total inorganic carbon

Magoński J., Korzeniewski K.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 4

559-570

EN

Several undesired phenomena which appear during determination of total inorganic carbon in natural waters by the extraction-coulometric method with optical end-point detection are discussed in details. Particular attention is focused on deposition of silver on the cathode, systematic increase in buffer capacity of the cell solution, incomplete absorption of the evolved CO(2), and formation of large variety of conjugate acid-base pairs. It has been found, that by applying the same procedure for samples and for standardizing solutions, one cannot eli-minate the effects of the first two (of the above) phenomena on final results. Consequently, systematic increase of the results is observed for consecutive determinations carried out with the same, (initially introduced), portion of loaded chemicals. This fact causes, that the extraction-coulometric method, despite several advantages, appears to be hardly applicable for studies in which large number of determinations needs to be carried out in a reasonably short time. The general idea of another alternative method has been outlined, of which application enables to avoid all problems discussed.

PL

Przedyskutowano szereg niepożądanych zjawisk występujących podczas oznaczania całkowitego węgla nieorganicznego w wodach naturalnych metodą ekslrakcyjno-kulome-tryczną. Główną uwagę zwrócono na wydzielanie srebra na katodzie, systematyczny wzrost pojemności buforowej roztworu znajdującego się w naczyńku kulometrycznym, niecałkowitą absorpcję wydzielanego CO(2), oraz na tworzenie się różnego rodzaju sprzężonych par kwas-zasada. Stwierdzono, że przez zastosowanie tej samej procedury dla badanych próbek i roztworów standardowych, nie można wyeliminować wpływu dwóch pierwszych (spośród wymienionych wyżej) czynników na ostateczne wyniki. W konsekwencji, obserwuje się systematyczny wzrost wyników kolejnych oznaczeń, wykonanych przy użyciu tej samej (początkowo wprowadzonej) porcji odczynników. Ten fakt sprawia, że metoda ekstrakcyjno-kulometryczna, pomimo szeregu zalet, okazuje się niepraktyczną w badaniach wymagających przeprowadzenia dużej liczby oznaczeń w krótkim czasie. Podano ogólny zarys innej, alternatywnej metody, której zastosowanie umożliwia uniknięcie wszystkich dyskutowanych problemów.