Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie spektroskopii impedancyjnej na ultramikroelektrodzie do badania korozji. Pomiary elektrochemiczne i mikroskopowe na miedzi w roztworach kwaśnych

Łoś P., Łukomska A., Kowalska S., Bartosiewicz O.

Ochrona przed Korozją

|

2012

|

nr 2

39-46

PL

W artykule przedstawiono wyniki badań impedancyjnych i na mikroskopie skaningowym zniszczeń korozyjnych miedzi na ultramikroelektrodzie miedzianej (UME) (o powierzchni 7,06ź10-6 cm2) oraz na blaszce o powierzchni 2 cm2. Badania wykonano w środowisku kwaśnym buforu ftalanowego, bez chlorków i w obecności chlorków przy potencjale obwodu otwartego. Zastosowanie spektroskopii impedancyjnej pozwoliło na określenie w czasie jednego eksperymentu parametrów faradajowskich i niefaradajowskich charakteryzujących procesy korozyjne. Uzyskane wyniki dopasowano do dobranego elektrycznego obwodu zastępczego.

EN

Application of electrochemical impedance spectroscopy on an ultramicroelectrode to study corrosion. Electrochemical and SEM studies on copper in acidic solutions Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and scanning electron microscopy were used to study the corrosion process of copper using an ultramicroelectrode (UME) of area 7,06ź10-6 cm2 and a plate 2 cm2 in size. Experiments were carried out in an acidic phthalate buffer in the presence and absence of chloride ions at open circuit potential. The application of EIS made it possible to establish the Faradaic and non-Faradaic parameters of corrosion processes. The experimental ac impedance results were analysed using the model represented by the selected equivalent circuit.

2

Determination of propylthiouracil at a nanomolar level using Fast Fourier transformation continuous cyclic voltammetry under flow conditions

Norouzi P., Ganjali M. R., Sehat A. A., Mirahmadi S., Larijani B.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

399-410

EN

Asimple, fast, and economical Fast Foiirier Transformation Continuous Cyclic Voitammetric technique (FFTCV) for determinatipn of propylthiouracyl in pharmaceutical formulation under flow-injection conditions has been developed. The proposed method is also precise, accurate, sensitive, and selective. Potential waveform comprising consecutive potential steps for cleaning, accumulation, and redox reaction of the anaiyte was applied to Au disk micro-electrode. The effect of eluent's pH, accumulation potential, sweep rate, and accumulation time were considered. The method was linear in the analyte's concentration range of 20-3230 pg mL-1 (r = 0.998; detection and determination limits were 6 and 20 pg mL-1 respectively). The proposed method is advantageous to other methods with two respects: fast determination rate, and no requirement for oxygen removal from the solution.

PL

Opracowano pro sta, szybkąi tanią przepływowo-wstrzykowa^metodę oznaczania propylo-tiouracylu w preparatach farmaceutycznych. W metodzie zastosowano technikę wielokrotnej woltamperometrii i odszumianie woltamperogramów przy wykorzystaniu szybkiej transformacji Fouriera. Opracowana metoda jest również dokładna, precyzyjna, czulą i selektywna. Przebieg potencjału na elektrodzie ustalono tak, aby mogła być ona elektro-chemicznie oczyszczona przed zateżaniem i redukcją badanego związku. Zbadano wpływ pH eluenta, potencjału zateżania, szybkości zmiany potencjału i czasu zatężania. Sygnał by! liniowo zależny od stężenia analitu w przedziale 20-3230 pg mL-1(r = 0,998). Granice wykrywalności i oznaczalności określono odpowiednio, na 6 i 20 pg mL-1. Zaletami opracowanej metody, w porównaniu do innych metod, jest krótki czas oznaczania i brak potrzeby odtleniania roztworu.

3

Mercury disk ultramicroelectrode based on the controlled-growth mercury drop system

Zon A., Palys M., Stojek Z.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 3

361-369

EN

A mercury disk ultramicroelectrode (MDUE) can be obtained using a controlled-growth mercury drop electrode (CGMDE) equipped with a very narrow-bore capillary (internal diameter <100 um). After dispensing mercury drop and then knocking it off, a slightly convex mercury disk is formed at the opening of the capillary, recessed by approximately Sum with respect to the capillary edge. The advantages of MDUE are: easily renewable surface and no interference by the support material. However, due to the free diffusion of the metals in Hg inside the capillary, it is not possible to accumulate the electrode reaction product, therefore anodic stripping experiments cannot be carried out. In the case of electrode processes involving soluble products, MDUE is superior to mercury film microelectrodes. Also, the recession of the mercury inside the capillary causes, at short times, some deviations of the voltammetric and chronoamperometric characteristics from the inlaid disk model. The voltammetric characterization of the mercury disk ultramicroelectrode was carried out using the model systems: Cd(2+)/Cd(Hg), TI(+)TI(Hg) and [Ru(NH(3))6](3+)[Ru(NH3)](2+). The results show, that the reproducibility of the voltammetric data is excellent; the relative standard deviation of the maximum current was 2.25%. Therefore, the MDUE can be used instead of mercury film ultramicroelectrode in all experiments that do not require the accumulation of traces of metals in mercury.

PL

Opracowano metodę otrzymywania dyskowych mikroelektrod rtęciowych wykorzystując kroplowąelektrodę rtęciową o kontrolowanym wzroście wyposażoną w specjanąkapilarę o wewnętrznej średnicy mniejszej niż 100 (am. Mikrodysk tworzono przez strącenie wytłoczonej z kapilary kropli. Był on lekko wybrzuszony oraz cofnięty wgłąb kapilary nie więcej niż 5 um. Zaletami takiej mikroelektrody dyskowej jest łatwo odnawialna powierzchnia i brak oddziaływania z materiałem podłoża. Jednakże konstrukcja elektrody uniemożliwia zatężanie śladów metali w rtęci: dyfundująone swobodnie wgłąb kapilary. Wybrano trzy układy red-ox do woltamperometrycznego scharakteryzowania rtęciowych mikrodysków: Cd(2+)/Cd(Hg), Tl+/Tl(Hg) and [RuCNH(3)](6)(+3)RuCNH(3))(6)](2+). Precyzja otrzymanych danychwoltamperometrycznych była bardzo dobra i względne odchylenie standardowe wynosiło2.25%.