Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: triazolone

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Wspomagana mikrofalowo synteza 1,2,4-triazol-5-onu (TO)

Szala M., Cudziło S., Lewczuk R.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

2012

Vol. 61, nr 1

299-308

Dokonano przeglądu literatury dotyczącej metod otrzymywania 1,2,4-triazol-5-onu od odkrycia tego związku w 1905 roku do 2010 r. Zaproponowano nową metodę syntezy TO polegającą na naświetlaniu mikrofalami mieszaniny kwasu metanowego (FA) i chlorowodorku semikarbazydu (SCH) przy stosunku molowym równym 2,0 i 2,5. Naświetlanie prowadzono wiązką mikrofal o mocy 800 W w czasie 6-40 minut. Mieszaninę poreakcyjną rozcieńczano wodą lub etanolem w celu odseparowania nieprzereagowanego kwasu mrówkowego. Uzyskaną zawiesinę ochładzano do 5°C, odsączano produkt i suszono w temperaturze 75°C. Zastosowanie mikrofal powoduje, że mieszanina reakcyjna ulega homogenizacji już po ok 10 minutach, co w tradycyjnym procesie wymaga (zależnie od skali) ok 30 minut. TO o najwyższej czystości uzyskano po 15 minutach reakcji przy stosunku molowym FA:SCH wynoszącym 2,5. Budowę produktu potwierdzono technikami analizy strukturalnej (¹H, ¹³C NMR) i jakościowej (FTIR).

A new, simplified synthetic route for 1,2,4-triazol-5-one (TO) is reported. Microwave assisted condensation of semicarbazide hydrochloride with formic acid (1.0:2.0 and 1.0:2.5 mole ratio) is time and energy-efficient process. Triazolone synthesis by using classic heating requires 2 h to attain optimum yield. Microwave-enhanced condensation of semicarbazide hydrochloride with formic acid gave the desired product after 15 min with 63% yield. Structure of the final product was confirmed by the use of ¹H and ¹³C NMR and FTIR spectroscopy. Melting point determined by DTA technique for a sample obtained in microwave enhanced synthesis was identical like this parameter measured for sample from classical synthesis.

Optymalizacja syntezy 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu (NTO)

Szala M., Cudziło S., Lewczuk R.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

2011

Vol. 60, nr 2

407-419

Dokonano przeglądu literatury dotyczącej metod otrzymywania 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu (NTO ) od odkrycia tego związku w 1905 roku do 2005 roku. Do badań eksperymentalnych wybrano dwuetapową metodę syntezy, kierując się dostępnością substratów oraz wydajnością poszczególnych etapów. Przeprowadzono optymalizację otrzymywania półproduktu 1,2,4-triazol-5-onu (TO). Wykazano, że dodatek kwasu azotowego wpływa katalitycznie na reakcję powstawania triazolonu. Zweryfikowano eksperymentalnie literaturowe metody otrzymywania NTO na drodze nitrowania triazolonu 70% kwasem azotowym(V), 100% kwasem azotowym(V) oraz za pomocą mieszaniny nitrującej zawierającej kwas azotowy(V), siarkowy(VI) i wodę. Każdą reakcję nitrowania wykonano przy stosunku molowym HNO₃:TO wynoszącym: 3, 4, 5 i 6. Zbadano wpływ kolejności wprowadzania reagentów na wydajność otrzymywania NTO. Otrzymany półprodukt oraz produkt finalny poddano analizie strukturalnej i jakościowej.

The known methods of NTO synthesis are reviewed, and the reaction path starting from easily available substrates and giving the highest yield of NTO was chosen to produce this compound at a laboratory scale. Optimization of process parameters for synthesis of triazolone (TO) and NTO have been described. A study was carried out with variation of different parametric conditions like concentration of formic acid, nitric acid, mole ratio of reactants, presence of catalyst etc. The effect of each parameter was studied by keeping other parameters constant. The final product was analyzed using ¹H, ¹³C NMR technique. Our investigations shown that addition of small amount of nitric acid has improved the yield of triazolone formation. Best results for NTO synthesis were achieved by nitration of triazolone with HNO ₃/H₂SO₃/H₂O mixture.