Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Application of the ion pair 1,10-phenanthroline and tetraphenylborate for preconcetration of trace iron and determination by derivative spectrophotometry

Taher M. A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

147-158

EN

Iron is quantitatively retained on 1,10-phenanthroline-tetraphenylborate with microcry-stalline naphthalene or by a column method in the pH range 1.5-6.0 from a large volume of aqueous solutions of various standard alloys and biological samples. After filtration, the solid mass consisting of the iron complex and naphthalene was dissolved in 5 mL of dimethyl-formamide and the metal was determined by third derivative spectrophotometry. Iron complex can alternatively be quantitatively adsorbed on ammonium tetraphenylboratenaphthalene adsorbent packed in a column and determined similarly. The detection limit is30 ng mL(-1) (signal to noise ratio=2) and the calibration curve is linear in the range 0.05-8 ngmL'1 in dimethylformamide solution with a correlation coefficient of 0.9996. Eight replicated determination of 6 ug of iron in 5 mL dimethylformamide solution gave a mean intensity (peak to peak between Lambda(3) and Lambda (2) of 0.618 with a relative standard deviation of 0.99%. The interference of a large number of anions and cations has been studied and the optimized conditions developed were utilized for the trace determination of iron in various standard alloys and biological samples.

PL

Metoda polega na ilościowym zaadsorbowaniu żelaza z dużych objętości wodnych roztworów różnych wzorcowych stopów i próbek biologicznych, za pomocą tetrafenyloboranu l, 10-fenantroliny z mikrokrystalicznym naftalenem lub na kolumnie w zakresie pH 1.5-6.0. Po odsączeniu osadu zawierającego kompleks żelaza i naftalen oraz rozpuszczeniu go w 5 mL dimetyloformamidu, żelazo oznacza, się za pomocą spektrofotometrii pochodnej. Kompleks żelazowy może być również zaadsorbowany na kolumnie wypełnionej naftaleno-tetrafenyloboranem amonowym jako adsorbentem. Granica wykrywalności wynosi 30 ng mL'1 przy stosunku sygnału do szumu równym 2. Krzywa kalibracji wykonana dla roztworu dimetyloformamidu wykazuje liniowość w zakresie od 0.05 do 8.0ug mL(-1), a współczynnik korelacji wynosi 0.9996. Średnia intensywność piku pomiędzy Lambda(3), i Lambda(2) uzyskana z 8 kolejnych oznaczeń próbki zawierającej 6 ug żelaza w 5 mL, wynosi 0.618, przy względnym odchyleniu standardowym 0.99 %. Zbadano też interferencje szeregu kationów i anionów oraz zastosowano zoptymalizowane warunki do oznaczania śladowych ilości żelaza w różnych wzorcowych stopach i próbkach biologicznych.

2

Screening method for the determination of orthophosphates at microgram concentration levels

Frenzel W., Dantan N.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

539-545

EN

A method for semi-quantitative colorimetric determination of orthophosphate at low ug1(-1) levels after sorptive preconcentration is presented. The method is based on the concentra-tion of molybdenum blue (performed in liquid phase) on a membrane embedded anion exchange material. By a visual inspection, the colour intensity of the membrane can be correlated to orthophosphate concentrations in the range 1-50ug 1(-1). The method was ap-plied to the analysis of different types of water.

PL

Przedstawiono półilościową metodę kolorymetrycznego oznaczania mikrogramowych stężeń ortofosforanów po zatężaniu sorpcyjnym. Metoda polega na zatężaniu błękitu fosforo-molibdenowego ( tworzącego się w ciekłej fazie) na membrany z wymieniaczem anionowym. Intensywność barwy membrane kontrolowana wizualnie może być skorelowana ze stężeniem ortofosforanów w zakresie 1-50ug 1(-1). Metoda została zastosowana do analizy różnego rodzaju wód.

3

Investigations of usefulness of transcarpathian zeolites in trace analysis of waters. Application of mordenite for the preconcentration of trace amounts of copper and cadmium

Vasylechko V. O., Lebedynets L. O., Gryshchouk G. V., Leboda R., Skubiszewska-Zięba J.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1013-1024

EN

The surface properties of the Ukrainian Transcarpathian mordenite from West Ukraine ( containing 90% of zeolite) have been investigated in terms of its applicability for. the isolation and co11cel1tration of trace amounts of Cu(II) and Cd(II) from water. The solid phase extraction has been carried out and the optimum conditions established. The infuence of several factors on the adsorption and desorptio11 of Cu(II) and Cd(II) ions have been studied. These factors were following: temperature of a preliminary treatment of mordenite, presence of foreign ions in the solution, rate of solution introducing into the column, temperature and pH of the solution, and type of eluent used for the desorption. From the data of low temperature adsorption and desorption isotherms of nitrogen, the parameters of structure of the starting natural mordenite were calculated. The properties of starting mordenite were investigated by means of differential thermal analysis and desorption of water from the starting adsorbent and from adsorbent modified by heating at a temperature of 150°C, was studied with quasi-isothemaI method. Such a modification method was selected as it results in optimum properties for the isolation and the isolation and concentration of trace amounts of Cu(II) and Cd(II). Under optimum deserption conditions the effective extraction of coppel. and cadmium was 99.8 al1d 94% respectively.

PL

Stosując metodę ekstrakcji do fazy stałej badano właściwości powierzchniowe zakarpackiego mordenitu z zachodniej Ukrainy (zawierającego (90% zeolitu) pod kątem jego przydatności do izolowania i zatężania śladowych ilości Cu(II) i Cd(II) zawartych w wodach metodą solid-phase-extraction. Ustalono optymalne warunki przeprowadzania takiego procesu. Zbadano wpływ następujących czynników na efektywność procesu adsorpcji i desorpcji jonów Cu(II) i Cd(II): temperatury wstępnej obróbki mordenitu, obecności w roztworze obcych jonów, szybkości podawania na kolumnę roztworów oraz ich temperatury i pH, rodzaju eluenta użytego do desorpcji Cu(II) i Cd(II). Z danych niskotemperaturowych izoterm adsorpcji-desorpcji azotu, obliczono parametry struktury porowatej wyjściowego mordenitu. Metodą różnicowej analizy termicznej badano właściwości wyjściowego mordenitu, zaś metodą quasi-isothermiczną- desorpcję wody z wyjściowego adsorbentu oraz wygrzewanego w temp. 150°C, w której osiągał opty-malne właściwości do izolowania i wzbogacania śladów Cu(II) i Cd(II). Przy zachowa-niu optymalnych warunków procesu desorpcji, efektywność ekstrakcji miedzi i kadmu wynosiła odpowiednio 99.8 i 94 %.

4

Application of the interdigitated array microelectrodes in trace determination of selenium in water samples

Rievaj M., Mocák J., Bustin D.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1025-1032

EN

A method applying an interdigitated array (IDA) microelectrode is proposed for the trace determination of species for which stripping analysis is disabled by the formation of multiple peaks during electrochemical dissolution of the deposit. Independent polarization of both (IDA) microelectrode arrays was applied. The time dependence of the reduction current of the deposit dissolved in the diffusion layer of the IDA microelectrode is used for the evaluation the concentration. As the reductiol1 current is registered at the segment polarized by a constant potential, it is practically free of the undesired capacity component. A method of multiple standart additions was used for the quantification. The method was tested using synthetic sample containg Se at the trace level required by the Slovak Republic regulatiol1s, and was next used for the determination of Se in tap and environmental water.

PL

Opracowano metodę oznaczania selenu w próbkach wód wykorzystując wielopasmowe mikroelektrody o naprzemierzennie polaryzowanych pasmach. Uprzednio zatężony selen utleniono na jednej grupie mikroelektrod pasmowych. Drugą grupę mikroelektrod polaryzowano takim stałym potencjałem, aby utleniony selen został zredukowany. Stężenie selenu obliczono analizując zależność prądu redukcji od czasu. Opracowaną metodę testowano na próbkach syntetycznych i zastosowano do oznaczenia selenu w wodzie z kranu i w wodzie środowiskowej .