Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Fluorimetric determination of iodate based on cyclodesulfurization of tiosemicarbazide with incorporated fluorescein

Shen Y., Yang X. F., Jin L.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 4

597-607

EN

A simple fluorimetric method for determination of iodate in table salt has been developed. The method is based on the reaction of iodate with excess iodide in acidic media which leads to the formation of iodine and subsequently to tri-iodide (I-3). I-3 induces cyclodesulfurization of non-fluorescent fluorescein-based thiosemicarbazide (FTC) and leads to the formation of the corresponding 1,3,4-oxadiazole, a colored and fluorescent product.During this process a spirocyclic ring of FTC is opened what causes the appearance of color and strong fluorescence emission. Based on this mechanism, a simple fluorimetric method for determination of iodate has been developed. Fluorescence increases linearly with iodate concentration in the range 20-800 nmol L-1. The detection limit was estimated as 6.0 nmol L-1 (3&sigma)). The proposed method has been applied to the determination of iodate in table salt with satisfactory results.

PL

Opracowano prostą metodę fluorymetrycznego oznaczania jodanów(V) w soli kuchennej. W metodzie wykorzystano reakcję jodanów z nadmiarem jodków w środowisku kwaśnym, w wyniku której powstaje (I-3).. Utworzony (I-3). powoduje przekształcenie niefluoryzującego związku fluoresceiny z tiosemikarbazydem (FTC) we fluoryzujący i kolorowy związek - 1,3,4-oksadiazol. Powstanie koloru i fluorescencj i jest spowodowane otwarciem jednego z pierścieni FTC. Stwierdzono, że fluorescencja wzrasta liniowo ze stężeniem jodanów w zakresie 20-800 nmol L-1-1 (3&sigma) . Opracowaną metodę z powodzeniem wykorzystano do oznaczaniajodanów w soli kuchennej.

2

A new chemiluminescence method for determination of EDTA in ophthalmic drugs

Sorouraddin M.-H., Iranifam M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

481-490

EN

A new chemiluminescence (CL) method for determination of ethyienediaminetetraacetic acid (EDTA) at a micromolar level in a batch-type system has been proposed. The method is based on inhibition of CLemission accompanying oxidation of thiosemicarbazide (TSC) by H2O2, in alkaline medium in the presence of Cu(II) as a catalyst. Inhibition was caused by the formation of a robust complex between EDTA and the catalyst. Light emission was observed using a conventional fluorescence detector. Experimental variables affecting CL inhibition were optimized applying the Taguchi method. Under the optimum conditions, calibration plot was linear in the analyte concentration range 4x102-6>-4x 10-5 mol L-1 Limit of detection was 1.6 x 10-6 mol L-1 and relative standard deviation for five replicate determinations of 10-5mol L-1 EDTA was 2.58%. The method affords recoveries in the range 95-101 %. It was successfully applied to the determination of EDTA in some pharmaceutical dosage forms.

PL

Opracowano nową, chemiluminescencyjnąmetodę oznaczania mikromolowych ilości kwasu etylenodiamonotetraoctowego (EDTA). W metodzie wykorzystano zjawisko wygaszania chemiluminescencji towarzyszącej utlenianiu tiosemikarbazydu (TSC) przez H2O2 w środowisku alakalicznym i w obecności jonów Cu(II) jako katalizatorów. Wygaszanie zachodziło w wyniku powstawania trwałego kompleksu między EDTA. a katalizatorem. Emisje promieniowania obserwowano za pomocą tradycyjnego detektora fluorescencyjnego.Warunki eksperymentu zoptymalizowano stosując metodę Taguchi. W optymalnych warunkach krzywa kalibracji wykazywała charakter liniowy w zakresie stężeń analitu 4x102-6>-4x 10-5 mol L-1. Granica wykrywalności wynosiła 1.6 x 10-6 mol L-1, względne odchylenie stndardowe, obliczone na podstawie 5-krotnie powtórzonych oznaczeń, przy stężeniu EDTA l x 10-5mol L-1 wynosiło 2,58%, a odzysk zawierał się w granicach 95-100%. Metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania EDTA w niektórych formach farmaceutycznych.

3

Determination of microamounts of thiosemicarbazides by means of iodine-azide reaction

Kurzawa J., Janowicz K.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1063-1073