Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 3

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: temperature-programmed desorption (TPD)

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Temperature Programmed Desorption of Triethylamine from Differently Pretreated Pd/Al2O3 Catalysts

Skotak M., Kijeński J., Karpiński Z.

Polish Journal of Chemistry

2003

Vol. 77 / nr 5

757-765

The temperature programmed desorption (TPD) of triethylamine from alumina and two alumina-supported palladium catalysts of different metal loadings (0.3 and 2.77 wt.% Pd) confirmed the presence of strong Lewis acid sites in the samples subjected to high temperature reduction at 600_C. With increasing temperature during thermodesorption, triethylamine adsorbed on Lewis acid sites of alumina undergoes transformation, leading to desorption of several products, among which hydrogen, ethylene and acetonitrile predominate. However, introduction of increasing amounts of palladium to alumina makes the acidity probing difficult, because a considerable part of adsorbed triethylamine is decomposed on metal sites. Temperature programmed oxidation (TPO) shows that the organic coke left after TPD of triethylamine is associated with acid sites of alumina, not with palladium sites. Another observation that pure alumina and 0.3 wt.% Pd/Al2O3 retained larger amounts of coke than the 2.77 wt.% Pd/Al2O3 catalyst reveals a beneficial role of palladium in desorbing organic material in the course of TPD runs.

Zirconocene catalysts supported on modified and nonmodified silica

Kovaleva N. Y., Ushakova T. M., Gavrilov Y. A., Krasheninnikov V. G., Ladygina T. A., Novokshonova L. A., Leipunskii I. O., Zhigach A. N., Kuskov M. L.

Polimery

2001

T. 46, nr 4

257-260

The temperature-programmed desorption (TPD) technique was used to study, by mass spectrometry (MS), the desorbates released from Si02-supported MAO (I) and SiO2-supported Cp2ZrCl2 (II) surfaces. With II, Cp groups were found to be copiously released at temperatures exceeding 200°C. Hence, decomposition of Cp2ZrCl2 while the compound is being heterogenized, cannot explain the low activity of the catalyst II in which Cp2ZrCl2 is chemically bonded to the carrier surface through OH groups. The MS (intensity vs. temperature) curves recorded for the I desorbates exhibit maxima (Fig. 2) for m/z = 15-16 at about 200°C and 400°C. They represent the methyl groups liberated on thermal destruction of =A1-C- bonds in respectively AlO(Me)2 and AlO2Me. At about 400°C, the MAO oligomer molecules were fragmented to produce AlOMe (m/z = 58), A1OA1 (m/z = 70), AlOMe2 (m/z = 73), AlO2Me (m/z = 74), A13O3 rings (m/z = 131), and (A13O3)-O- rings (m/z = 147). Alternating adsorption (up to 8 times) of AlMe3 vapor followed by H2O vapor on SiO2 surface was tried to synthesize SiO2-supported MAO with no "free" AlMe3. As a result, surface structures of the type =Si-O-(AlMeO)n (n = 8) were produced. The MAO thus synthesized was showed by TPD studies to have a linear or a planar net structure.

Z powierzchni nośnika (SiO2), na którym zakotwiczono metyloaluminoksan (MAO) (układ I) lub Cp2ZrCl2 (układ II) uwalniano metodą temperaturowo programowanej desorpcji (TPD) produkty termicznego rozkładu, które następnie badano metodą spektrometrii masowej. Stwierdzono, że z układu II grupy cyklopentadienylowe odszczepiały się dopiero w temperaturze przekraczającej 200°C, zatem obserwowana mała aktywność w polimeryzacji etylenu układu II, w którym Cp2ZrCl2 jest chemicznie związany z powierzchnią nośnika poprzez grupy OH, nie jest spowodowana rozkładem grup Cp2ZrCl2 podczas otrzymywania katalizatora. Na krzywych TPD układu I (SiO2/MAO) wystąpiły maksima w temp. 200°C i 400°C odpowiadające wartości m/z = 15-16, które przypisano uwalnianiu się grup metylowych w wyniku termicznego rozpadu w temp. 200°C wiązania =A1-C we fragmentach Al(O)Me2 i AIO2Me. Natomiast w temp. 400°C rozkład oligomerów MAO ujawnił się uwalnianiem fragmentów AlOMe, A1OA1, AlOMe2, Al2OMe oraz pierścieni AI3O3 i (Al3O3)-O-. Zbadano możliwość wytworzenia MAO bezpośrednio na powierzchni SiO2/ na którą działano przemiennie parami AlMe3 i H2O (SiO2/MAO*). Metodą TPD stwierdzono powstawanie powierzchniowego układu typu =Si-O-(AlMeO)n (n = 8) o budowie liniowej lub płaskiej. Ta budowa MAO* jest niekorzystna w porównaniu z typową trójwymiarową strukturą cykliczną MAO i powoduje brak aktywności Cp2ZrCl2 na takim nośniku w polimeryzacji etylenu.

Interaction of nitrobenzene with MgO surface by temperature programmed desorption and ESR spectroscopy

Duński H., Jóźwiak W.K., Paryjczak T., Wysocki S.

Polish Journal of Chemistry

1998

Vol. 72, nr 11

2471-2485

The adsorption of nitrobenzene on the surface of magnesium oxide has been studied by TPD and ESR methods. The high temperature activation of MgO reveals the presence of low coordinated oxygen ions (LC), which are the one-electron donor (reducting) sites of MgO surface, resulting in the formation of different nitrobenzene anion radicals. The corner O(2-/3C) and probably the edge O(2-/4C) lattice ions are the source of single electrons to the adsorbed nitrobenzene molecules. Depending on adsorption temperature and surface coverage, there are visible at leastthree forms of NB radicals in ESR spectra with different values of the hyperfine splitting (A(N/II)). These forms differ in thermal stability. The small variations of particular A(N/II) value was attributed to the different chemical environment of the low coordinated adsorption sites on MgO surface.