Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 5

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  technika sprzężona
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
Bardzo często technika IDMS jest mylnie uważana za kosztowną z powodu względnie wysokich cen wzbogaconych izotopowo wzorców. W przypadku analiz śladowych bądź ultraśladowych ilość wzorca zużywana na pojedynczą analizę wynosi zwykle poniżej 1μg, co w przeliczeniu (w zależności od oznaczanego pierwiastka) daje koszt od 0,1 do 100 centów. Stanowi on zaniedbywalną kwotę w stosunku do innych wydatków związanych z analizą. Najdroższy jest w tym przypadku spektrometr ICP MS, który należy traktować jako inwestycję.
PL
Powszechnie wiadomo, że koszt procesu poznawczego potrafi być niezwykle wysoki, dlatego ważne jest jak najszybsze wyeliminowanie nieodpowiednich związków. Alternatywą dla drogich i czasochłonnych metod biologicznych jest elektrochemia, która w połączeniu ze spektrometrią mas albo z chromatografią cieczową stanowi niezwykle cenne narzędzie.
EN
Capillary electrophorcsis (CE) coupled with electrospray mass spcctrometry (HS1 MS) has been applied for identification of gelatin, casein, and egg yolk used as proteina ceous binding media in the works of art. The conditions of CE separation have been optimized using the mixtures of amino acids standards reflecting their ratios in native proteins. Ultraviolet detection has been found unsuccessful for identification of amino acids obtained after hydrolysis of the parent proteins. In contrast CE coupled with ES] MS allowed one to unambiguously identify the components of real samples of proteinaccous binders after hydrolysis. Identification of the binding media was based on the occurrence of characteristic signals in the mass spectra corresponding to molecular ions of tyrosine (m/z 182) from egg-yolk and casein, of cystine (m/z 241) from egg-yolk, and of hydroxyproline (m/z 132) from gelatin, as well as on the evaluation of mass profiles of amino acids detected in the analysed samples. A new procedure for distinguishing hydroxyproline from leucine and isoleucine (amino acids of equal molecular masses and e lectrop heretic mobility) has been developed. It is based on a significant increase of the orifice voltage in the electrospray source, causing total fragmentation of two latter compounds. The developed method has been applied to identification of proteinaceous binding components of lest painting layers.
PL
Elektroforezę kapilarną (CE) sprzężoną ze spektrometrią mas z jonizacją poprxez elektro-rozpraszanie (ESI MS) zastosowano do identyfikacji żelatyny, kazeiny i żółtkajaja kurzego, używanych jako malarskie materiały spoiwowe. Zoptymalizowano warunki rozdzielania cleklroforetycznego mieszanin aminokwasów o składach odpowiadających identyfikowanym biaSkom. Próby identyfikacji aminokwasów, będących produktami hydrolizy białek spoiwowych, metodą elektroforezy kapilarnej z detekcją spektrofotometry czną nie dały zadowalających wyników, które uzyskano stosując technikę sprzężoną CE-ES1 MS. Identyfikacji dokonano na podstawie chrakterystycznych sygnałów wy stepujących w widmach masowych hydrolizatów. Sygnaiy te odpowiadały jonom cząsteczkowym tyrozyny (m/z 182; składnik żółtka i ka/einy), cystyny (m/z 241; składnik żółtka), oraz hydroksy-proliny (m/z 132; składnik żelatyny). Wyniki identyfikacj i potwierdzano przez porównanie masowych profili aminokwasów (stosunków zawartości aminokwasów), otrzymanych dla hydrolizatów próbek spoiw i czystych białek, traktowanych jako wzorce. Opracowano oryginalną metodę identyfikacji hydroksy pro liny w obecności leucyny i izolcucyny -aminokwasów o takiej samej masie cząsteczkowej i charakteryzujących się tym samym czasem migracji elektroforetycznej. Polega ona na rejestrowaniu widma mas przy takiej wartości napięcia na soczewce jonowej, przy której jony częsteczkowe hydroksyproliny są stabilne, a jony pochodzące od przeszkadzających aminokwasów ulegają całkowitej frag-mentacji. Opracowana metoda została zastosowana do identyfikacji spoiw białkowych, wchodzących w skład testowych warstw malarskich.
EN
The progress that is observed in modern analytical chemistry is the consequence of the civilisation development. Strict expectations as for decreasing the determination level of particular analytes in complex matrices stimulate analysts for inventing new methodological and instrumental solutions. The future of analytical chemistry is closely related to multi-dimensional and hybrid systems, which are the result of outstanding achievements in chroma-tography and related techniques, especially column packing patterns and column technology, miniaturisation, automation and the application of new selective detection systems. The advancements in the sample preparation procedure were indispensable in order to improve qualitative and quantitative determinations at the last stage of analysis. These issues are being discussed below in detail. This paper is dedicated to the late Professors: Andrzej Waksmundzki and Zdzisław Suprynowicz, the founders of the Lublin School of Chro-matography on the occasion of 100th anniversary of the chromatography discovery by M.S. Cwiett at the Warsaw University.
PL
Postęp, jaki obserwuje się we współczesnej chemii analitycznej jest konsekwencją rozwoju cywilizacji. Coraz większe oczekiwania w stosunku do obniżenia poziomu oznaczalności wielu analitów w skomplikowanych matrycach zmuszają analityków do poszukiwania nowych rozwiązań metodycznych i aparaturowych. Łączenie technik w układy wielowymiarowe i hybrydowe to niewątpliwie przyszłość chemii analitycznej. Możliwe jest to dzięki osiągnięciom w chromatografii i technikach pokrewnych, a zwłaszcza dzięki rozwojowi w technologii wypehiień i kolumn, miniaturyzacji, automatyzacji oraz zastosowaniu nowych, selektywnych układów detekcyjnych. Odrębnym zagadnieniem jest postęp w przygotowaniu próbek i włączeniu tego ważnego kroku analitycznego do końcowego schematu oznaczeń jakościowych i ilościowych. Tym zagadnieniom poświęcona jest niniejsza praca, którą w 100-lecie odkrycia chromatografii w Warszawie przez M.S. Cwieta dedykuję moim zmarłym Profesorom, twórcom Lubelskiej Szkoły Chromatografii, Panom: Profesorowi Andrzejowi Waksmundzkiemu i Profesorowi Zdzisławowi Suprynowiczowi.
EN
An overview of evolution in coupling of capillary electrophoresis (CE) to mass spectrome-try (MS) detectors is presented, with the special emphasis placed on its application in specia-tion analysis. Examples of different interfaces of capillary electrophoresis with MS with ionization in inductively coupled plasma (ICP MS) are described following presentation of ,,heart" of the device — nebulizer (microconcentric, ultrasonic, direct injection and oscilla-ting). Characteristics of the developed interfaces are presented along with the discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. The efficiency of capillary electrophoresis coupled to mass spectrome-try in speciation analysis is illustrated by a number of practically relevant applications with strong interest in analytical chemistry of inorganic (metal ions determination), organometa-llic (mercury speciation) and bio-inorganic (selenium and arsenic speciation) compounds. Intention of the paper is also to provide some guidelines to the use of this important and po-werful hyphenated technique in speciation analysis.
PL
W pracy przedstawiono zaproponowane dotychczas rozwiązania techniczne połączeń (sprzężeń) aparatu do elektroforezy kapilarnej (CE) ze spektrometrem mas z jonizacją w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP MS) używanym w charakterze detektora. Zaprezentowano podstawowe nebulizery (mikrokoncentryczny, ultradźwiękowy, bezpośredniego wprowadzania i oscylacyjny). Scharakteryzowano zalety i wady połączeń wynikające z użytych rozwiązań konstrukcyjnych. Możliwości techniki sprzężonej CE-ICP MS zilustrowano wybranymi analitycznymi zastosowaniami: oznaczaniem jonów nieorganicznych, związków metaloorganicznych (specjacja rtęci) i bionieorganicznych (specjacja selenu i arsenu). Celem pracy jest również przedstawienie podstawowych zasad umożliwiających zastosowanie omawianej wysokosprawnej metody sprzężonej w analizie specjacyjnej.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.