Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Nanokompozyty z napełniaczami węglowymi otrzymywanymi metodą syntezy spaleniowej

Dąbrowska A., Konopka R.

Przetwórstwo Tworzyw

|

2017

|

T. 23, Nr 6 (180)

514--518

PL

Artykuł przedstawia podstawowe założenia i koncepcje dotyczące możliwości wykorzystania produktów syntezy spaleniowej (SSW –samopodtrzymująca się synteza wysokotemperaturowa ) jako napełniaczy matryc polimerowych. Omówiono krótko metodę syntezy wraz z kilkoma przykładami otrzymanych materiałów w wybranych układach eksperymentalnych (Ti/tlenek grafenu). Mimo, iż skoncentrowano się na węglowych napełniaczach nanokompozytów (o różnym stopniu rozwarstwienia), SSW umożliwia syntezę różnorodnych struktur, dobranych w zależności od stosowanego polimeru. Otrzymane materiały zostały scharakteryzowane pod względem właściwości fizykochemicznych przy pomocy metod SEM oraz XRD.

EN

The aim of this article is to present the products of SHS (Self-propagating High-temperature Synthesis) as fillers for nanocomposites materials. Although the method is explained in Ti/GO (graphene oxide) reagents mixture leading to carbon nanostructures, one main point out its versatility that enables proper material design for a particular polymer matrix. Obtained nanofillers have been characterized by SEM and XRD.

2

Otrzymywanie i charakterystyka nanoproszków Y3Al5O12 syntezowanych na drodze reakcji spaleniowej inicjowanej promieniowaniem mikrofalowym

Gizowska M., Kobus I., Perkowski K., Zalewska M., Konopka G., Witosławska I., Osuchowski M., Jakubiak K., Witek A.

Szkło i Ceramika

|

2016

|

R. 67, nr 5

23--26

PL

W pracy przedstawiono wyniki otrzymywania ceramicznego proszku granatu itrowo-glinowego (YAG) metodą spaleniową. W metodzie spaleniowej wykorzystuje się wysokoenergetyczną reakcję pomiędzy azotanami metali, a substancją redukującą. W przedstawionych badaniach jako substancje redukujące zastosowano glicynę i mocznik. Na podstawie danych termodynamicznych oszacowano, że temperatura płomienia powstającego podczas reakcji egzotermicznej będzie wynosić powyżej 1000°C, co powinno zapewnić dobre wykrystalizowanie ziaren YAG. Wykonano syntezy spaleniowe z użyciem mocznika i glicyny dodawanych w ilościach stechiometrycznych i zanalizowano produkty reakcji. Otrzymany przy obecności glicyny amorficzny półprodukt dopiero po wygrzaniu w temperaturze 1000°C przechodzi w fazę YAG. Tak otrzymany proszek ceramiczny ma postać aglomeratów cząstek o średnicy ok. 50 nm. Natomiast korzystając z mocznika otrzymano proszek, którego główną fazą jest YAG. Tak otrzymany proszek ceramiczny charakteryzuje się cząstkami o średnicy ok. 100 nm występującymi w postaci aglomeratów o porowatości wewnętrznej.

EN

The paper presents results of combustion method utilization for yttrium aluminum garnet (YAG) ceramic powder fabrication. The combustion method is based on the high energy reaction between the metal nitrates and reducing agent. In this study, glycine and urea were used as the reducing substances. On the basis of the thermodynamic data, the temperature of the flame generated during the exothermic reaction was estimated, at above 1000°C. In this conditions YAG grains should crystallize. Combustion synthesis was performed using urea and glycine in stoichiometric quantities. After synthesis the reaction products were analyzed. Reaction with glycine lead to an amorphous product which was transformed to YAG phase after annealing at temperature of 1000°C. The obtained ceramic powder occurs in the form of agglomerates of particles having a diameter approx. 50 nm. In contrast, use of urea gives a powder which main phase is the YAG. The obtained ceramic powder is characterized by particles having a diameter of approx. 100 nm present in the form of agglomerates with internal porosity.

3

Cu based composite materials reinforced with Al-Cr preform produced by reactive melt infiltration

Naplocha K.

Composites Theory and Practice

|

2015

|

R. 15, nr 2

78--82

EN

Composite materials were produced by reactive infiltration of a porous intermetallic Al9Cr4 preform whose structure was developed during combustion synthesis. Compacts of Al and Cr powders with a stoichiometric ratio of Al/Cr equal to 9/4 were placed and ignited in a microwave reactor. Due to the low enthalpy of the reaction, the samples were preheated. The reaction starts with partial melting of the Al particles producing a homogeneous structure with open porosity. The synthesis proceeded by intermediate phase transformations reaching a maximum temperature of ca. 1000°C. Next, the preforms were pressure infiltrated with molten Cu with interfacial diffusion of the composite elements. The intermetallic compound decomposed releasing Al which saturated the matrix and formed a Cu9Al4(Cr) phase. Simultaneously, the preform transformed into a mixture of globular precipitates of Cr52Al35Cu13 embedded in the Cu47Al41Cr12 phase. The produced composite materials exhibit significant heat and oxidation resistance. The developed protective layer was composed of Al2O3 oxides doped with Cr and Cu and growth with parabolic oxidation kinetics.

PL

Materiały kompozytowe wytwarzano metodą infiltracji reaktywnej porowatych międzymetalicznych preform Al9Cr4, których strukturę wykształcono poprzez syntezę spaleniową. Wypraskę z mieszaniny proszków Al oraz Cr o stosunku stechiometrycznym Al/Cr równym 9/4 umieszczano w reaktorze mikrofalowym, gdzie inicjowano syntezę. Z powodu niskiej entalpii reakcji próbki wstępnie podgrzewano, a reakcja rozpoczynała się od częściowego nadtopienia cząstek Al i rozprzestrzeniała na całą próbkę, tworząc jednorodną strukturę z otwartą porowatością. W trakcie syntezy powstawały fazy pośrednie, a jej maksymalna temperatura dochodziła do ok. 1000°C. Tak przygotowane preformy poddawano infiltracji ciśnieniowej ciekłą Cu, podczas której dochodziło do dyfuzji i wymiany pierwiastków pomiędzy osnową a umocnieniem. Związek międzymetaliczny uwalniał Al, które nasycało osnowę i ostatecznie tworzyło związek Cu9Al4(Cr). Równocześnie preforma przekształcała się w mieszaninę globularnych wydzieleń Cr52Al35Cu13 osadzonych w związku Cu47Al41Cr12. Wytworzone kompozyty cechują się wysoką odpornością na utlenienie w podwyższonych temperaturach. W trakcie utleniania rozwija się zwarta ochronna warstewka tlenków Al2O3 domieszkowana Cr i Cu. Jej powolny wzrost ma charakter paraboliczny.

4

Nanokompozyty SiC/żywica epoksydowa : nowy materiał konstrukcyjny w przemyśle jachtowym

Dąbrowska A., Deuszkiewicz P., Huczko A.

Przegląd Mechaniczny

|

2013

|

nr 5

40--44

PL

Nanokompozyty, ze względu na ich szczególne właściwości i związane z tym potencjalne zastosowania, stanowią obecnie szczegółowo badaną grupę materiałów konstrukcyjnych. Popularne termoutwardzalne żywice epoksydowe mogą być stosowane jako matryce dla m.in. nanorurek węglowych i nanocząstek. W prezentowanej pracy wykorzystano nanowłókna węglika krzemu SiC (NWSiC) i ich wiązki (NWSiC*, tzw. nanogrzebienie) jako wypełniacz żywic epoksydowych. Dla obu wypełniaczy i żywic wykonane zostały serie próbek z zawartością nanowłókien/wiązek SiC od 0,1 do 3% wag. Pierwsze testy właściwości mechanicznych i dynamicznych potwierdziły wpływ zawartości dodatku już na poziomie 0,1 % wag. na właściwości żywicy. Wypełniacze wykorzystane do produkcji nanokompozytów zostały otrzymane metodą syntezy spaleniowej (SHS; Self-propagating High-Temperature Synthesis) z krzemu i teflonu i scharakteryzowane metodami fizykochemicznymi: SEM, TEM, XRD, spektroskopia Ramana.

EN

Nanocomposites are nowadays one of the most promising materials due to their outstanding mechanical, electrical and thermal properties that make them useful in various applications. The matrices of popular and available epoxy resins have been already blended with such fillers as carbon nanotubes and different kinds of nanoparticles. In this study, the SiC nanofibres (NFSiC) and their bundles (NFSiC*) were tested as a reinforcement of two epoxy resins. Several samples have been prepared in rangę from 0,1 up to 3% wt for both different types of resins and fillers. Preliminary mechanical and dynamical tests confirmed the change in polymer properties due to the incorporation of one-dimensional silicon Carbide (SiC). Fillers used in this study have been obtained by the Self-propagating HighTemperature Synthesis (SHS) from silicon and polytetrafluoroethylene powders and were characterized by SEM, TEM, XRD and Raman spectroscopy.

5

Spaleniowa synteza nanoproszków wolframu, tantalu i molibdenu

Cudziło S., Czugała M.

Wiadomości Chemiczne

|

2012

|

[Z] 66, 3-4

249-272

EN

Refractory metal nanopowders have recently been of interest as starting materials for preparation of heavy alloys with exceptionally good mechanical properties resulting from their structure homogeneity at a nanoscopic level. In the light of recently published papers, the combustion synthesis seems to be a promising technique for the large-scale production of metal nanopowders. In this method, the self-sustaining internal combustion of energetic composites is used to produce useful materials. The energy released in the combustion wave, propagating through a pressed sample of the green mixture, causes a rapid increase in temperature which in turns enables the processes and reactions with high activation barriers to proceed. Unbalanced conditions and high time and space variability of temperature in combustion wave are conducive to the creation of compounds and structures that are difficult to produce using other methods. Thanks to this combustion synthesis there is a source of simple and complex metal oxides, ceramic materials, metals and intermetallic compounds as well as various composites of the substances, both in powdery and compact forms. The product form and its microstructure depends on the synthesis conditions, especially on the size and morphology of substrate particles, reactants ratio, the initial density, the presence and concentration of additives, temperature and external pressure [1–6]. Metal powders are typically produced by reduction of relevant oxides. Aluminum, magnesium, zinc, calcium, zirconium, titanium, silicon, carbon and their mixtures or compounds are used as reducers [11]. If the combustion temperature is excessively high (above 2000°C) coarse metal powders are usually produced. The initially formed crystallites are irregular in shape, they melt on the surface and agglomerate giving even bigger particles. To overcome this problem, alkali metal halide is included as an additional reactant in the system. The additive melts in the combustion wave, reduces the combustion temperature, aids in transportation of the main reactant species, which positively affects the size and shape of combustion product particles. In addition, molten salt prevents grain growth by forming a protective layer around the particles. The current paper reviews recently published works (mainly by H.H. Nersisyan et al. [7, 12–23]) on molten salt assisted combustion synthesis (SACR ) of tungsten, tantalum and molybdenum nanopowders. A detailed description of the synthesis method including its specific features, the experimental procedure, combustion parameters and macro-kinetic aspects of chemical reactions in the combustion wave, and characterization of the metal nanopowders are presented.

6

TiC and Al-Ti-C skeletons produced by combustion synthesis

Naplocha K.

Composites Theory and Practice

|

2012

|

R. 12, nr 1

50-53

EN

A porous skeleton of TiC carbide was successfully fabricated by combustion synthesis ignited in a microwave field. The synthesizing temperature has been remarkably affected by the time of ball milling or positioning in a single mode microwave reactor. The combustion products were characterized by XRD and SEM investgatons. To moderate the reaction and avoid the explosion mode, an aluminium powder was added to the mixture. The prepared TiC, Al-Ti-C skeletons were next infiltrated with an AlSi12 aluminium alloy by the squeeze casting method. The composite materials exhibited a relatively homogeneous microstructure with low porosity.

PL

Porowate szkielety z węglika TiC zostały wytworzone poprze syntezę spaleniową aktywowaną w polu mikrofalowym. Na temperaturę syntezy znacząco wpływa czas mechanicznego mieszania proszków wyjściowych oraz pozycja próbki w polu reaktora mikrofalowego. Produkty reakcji zostały zbadane w oparciu o analizę XRD oraz na mikroskopie skaningowym z sondą BSE. W celu wyhamowania dynamiki reakcji i uniknięcia eksplozyjnego przebiegu do mieszaniny wyjściowej dodawano proszek Al. Wytworzone kształtki TiC, Al-Ti-C nasycano stopem aluminium AlSi12 metodą prasowania w stanie ciekłym. Kompozyty charakteryzowały się dostatecznie jednorodną mikrostrukturą z nielicznymi porowatościami.

7

Badanie możliwości zastosowania kserożelu węglowego jako nośnika żelazowego katalizatora spaleniowej syntezy nanorurek węglowych

Kiciński W., Lasota J.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2011

|

Vol. 60, nr 4

119-138

PL

Przedstawiono analizę mikroskopową produktów spalania mieszanin węglika wapnia, azydku sodu i heksachloroetanu z dodatkiem kserożelu węglowego impregnowanego żelazem. Kserożel węglowy otrzymywano w wyniku karbonizacji kserożelu rezorcynowo-furfuralowego zawierającego skompleksowane z rezorcyną żelazo. Karbonizację realizowano w temperaturach 600-1050°C. Spalanie mieszanin prowadzono w stalowym reaktorze w atmosferze argonu pod ciśnieniem początkowym 1 MPa. Nanorurki węglowe znajdowano jedynie w produktach spalania obecnych w tyglu, w którym umieszczano spalane próbki, nie obserwowano ich w produktach zebranych ze ścian reaktora. Na podstawie obserwacji SEM wywnioskowano, że wzrost nanorurek przebiega najprawdopodobniej według mechanizmu końcówkowego w wyniku heterogenicznej katalizy za pomocą osadzonych na kserożelu ziaren Fe. Nie zaobserwowano wyraźnego związku między temperaturą karbonizacji kserożelu a wydajnością i morfologią powstających na drodze syntezy spaleniowej nanorurek węglowych.

EN

Reactions between calcium carbide and hexachloroethane in the presence of sodium azide are exothermic enough to proceed at a high temperature, self-sustaining regime. Combustion of the mixtures was performed in the presence of the Fe-doped carbon xerogel as a catalyst of carbon nanotubes growth. The carbon xerogel was prepared through carbonization of an iron doped organic xerogel at temperatures in a range of 600-1050°C. Combustion reactions were conducted in a stainless steel reactor - calorimetric bomb - under initial pressure of 1 MPa of argon. Reactions were carried out in a graphite crucible. Scanning electron microscopy analysis of the combustion products recovered from the crucible revealed small yield of carbon fibers (most likely nanotubes), which grew via tip-grown mechanism. In the outer area of the reactor, dusty products with soot-like morphology dominated. The correlation between pyrolysis temperature of the carbon xerogel and morphology of catalyzed-grown nanofibers was not observed.

8

Spaleniowa synteza granatu itrowo-glinowego domieszkowanego jonami neodymu

Dyjak S., Cudziło S., Szysiak A.

Materiały Elektroniczne

|

2010

|

T. 38, nr 1

32-40

PL

Otrzymano nanoproszki granatu itrowo-glinowego domieszkowanego jonami neodymu (Nd:YAG) w wyniku redukcji azotanów glinu, itru i neodymu za pomocą glukozy, dekstryny lub skrobi, przebiegającej podczas ogrzewania wodnych roztworów tych substancji. Zbadano wpływ rodzaju i ilości reduktora oraz temperatury, w której prowadzono reakcję na skład chemiczny i fazowy oraz mikrostrukturę produktów. Zmierzono temperaturę w próbkach ogrzewanych w różnych warunkach, a uzyskane wyniki wykorzystano do ustalenia rodzaju, kolejności i intensywności procesów przebiegających w mieszaninie reagentów. W wyjściowym roztworze kationy metali są wiązane (koordynowane) przez grupy hydroksylowe węglowodanów, gwarantując równomierność ich przestrzennego rozkładu oraz ograniczenie zasięgu dyfuzji prekursorów tlenków. Amorficzne mieszane tlenki itrowo-glinowe zanieczyszczone karboksylanami i węglanami są produktem termicznie inicjowanych reakcji utlenienia węglowodanów anionami azotanowymi. Czysty fazowo granat itrowo-glinowy krystalizuje podczas 2-godzinnej kalcynacji surowych produktów reakcji w temperaturze 900 °C. Niezależnie od rodzaju reduktora uzyskano proszki YAG o średnim wymiarze krystalitów - 20 nm. Zwiększeniu jednorodności kształtów i rozmiarów cząstek oraz zmniejszeniu stopnia ich aglomeracji sprzyja użycie w syntezie nadmiaru reduktora. Korzystne jest zastosowanie w tej roli wielkocząsteczkowych węglowodanów o skomplikowanej strukturze przestrzennej, np. skrobi.

EN

Nanostructured powders of yttrium aluminum garnet doped by neodymium (Nd:YAG) were obtained as a result of reaction of aluminum, yttrium and neodymium nitrates with glucose, dextrin or starch while heating aqueous solutions of the compounds. An influence of the kind and amount of carbohydrates (reducing agent) as well as temperature on the product composition and microstructure was invesigated. The temperatures of the reacting mixture were measured and the results were used to establish the type, sequence and intensity of the running processes. In the starting solution, carbohydrates trap the metal ions, what guarantees homogeneity of their space distribution and reduces the diffusion lengths of the oxide precursors. Amorphous aluminum yttrium oxides containing metal carboxylates and carbonates are the raw products of the reactions. They transform into monophase Nd:YAG crystallites during calcination at 900 °C for 2 hours. Regardless the type of reducing agent, the crystallites are ca. 20 nm in diameter. The final powder particles are more homogenous in shape and size when an excess of carbohydrate with complicated, 3D structure is used, e.g. starch.

9

Synteza spaleniowa związków międzymetalicznych Al-Ti

Naplocha K., Granat K.

Kompozyty

|

2009

|

R. 9, nr 4

337-341

PL

Przedstawiono badania porowatych materiałów Al-Ti wytworzonych na drodze syntezy spaleniowej. Niektóre z wytworzonych struktur można nasycać ciekłym stopem aluminium, umacniając w ten sposób strefowo odlewy. Analizowano przebieg syntezy, sposób powstawania struktury, jej skład fazowy, stopień jednorodności oraz rodzaj porowatości. Przygotowywano cylindryczne wypraski z proszków Al oraz Ti w różnym stosunku stechiometrycznym. Syntezę prowadzono w specjalnie zbudowanym reaktorze mikrofalowym, umieszczając prasówkę w falowodzie w silnie skoncentrowanym polu. Zarejestrowane pirometrem temperatury pokazały, że przyspieszenie propagacji syntezy następowało w momencie tworzenia się związku Al3Ti. Najwyższą temperaturę syntezy osiągały próbki zawierające 50-67% at. Al. Obserwacje mikroskopowe ujawniły zaokrąglone ziarna z rdzeniem z roztworu stałego Ti(Al). Zasadnicza część ziarna składała się ze związku AlTi3, który przy brzegu przechodził w AlTi. Niemal we wszystkich rodzajach próbek, w szczególności z większym udziałem Al, budowa ziaren była podobna. Wokół nich formowały się otoczki ze związków AlTi i Al2Ti. Skład chemiczny osnowy odpowiadał w przybliżeniu stosunkowi stechiometrycznemu wyjściowej mieszaniny proszków. Badania XRD potwierdziły wielofazową budowę otrzymanych struktur i niewielki wpływ ziarnistości proszku Ti. Część próbek charakteryzowała się regularną budową i otwartą porowatością. Materiały te zawierające 75, 67 i 55% at. Al zostały użyte do wytworzenia kompozytów na osnowie stopu aluminium.

EN

Investigations of porous Al-Ti materials produced by combustion synthesis were presented. Some of produced structures can be infiltrated with liquid aluminum alloy reinforcing castings. Synthesis and structure formation route, phase composition, degree of homogeneity and porosity sort were analyzed. Cylindrical green compacts from Al and Ti powder in Al:Ti = 75:25, 70:30, 67:33, 60:40, 55:45, 50:50, 45:55, 28:72 stoichiometric ratio were prepared. Granularity of Al powder amounts -325, Ti powder -325 and -200. In order to prepare cylindrical specimens 23 mm in diameter and 4.5 mm high, the powder mixture was cold pressured at 484 MPa. Synthesis was conducted in special constructed microwave reactor with a quartz tube filled with argon atmosphere. Compact was ignited in waveguide under strongly focused field. Temperature were controlled using continuous regulated power supply with pyrometer Raytek, model Marathon MM. Diameter of the measuring spot was ca. 0.6 mm. The structures were examined with X-ray diffraction (XRD) and a scanning microscope JEOL JSM-5800LV with an attachment for chemical analysis EDS. Recorded temperature shows that acceleration of synthesis propagation followed after Al3Ti compound formation. Samples containing 45-55 at. % Al reached the highest synthesis temperature. During microscope investigation rounded grains with core from (Ti) solid solution were observed. These grains mainly contain AlTi3 compound, which pass into AlTi at the external edge. Almost for all kind of samples, especially with higher Al content, composition of grains was similar. Around them envelopes of AlTi and Al2Ti were formed. Chemical composition of matrix was adequate to stoichiometric ratio of initial powder mixture. XRD investigation confirmed multiphase structure and little influence on it of Ti powder granularity. Part of samples with regular structure and open porosity, containing 75, 67 and 55 at. % Al were used for production of composites with aluminium alloy matrix. Porous materials (preform) were infiltrated under 40 MPa pressure to locally reinforce casting.

10

Zastosowanie spaleniowej syntezy do wytwarzania nanoproszków wolframu i renu przeznaczonych na spieki ciężkie

Majewski T., Cudziło S., Czugała M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2009

|

Vol. 58, nr 3

9-16

PL

Otrzymano nanoproszki wolframu i renu na drodze redukcji tritlenku wolframu i renianu (VII) amonu (oraz ich mieszanin) za pomocą azydku sodu. Reakcję prowadzono w wyniku samopodtrzymującej się wysokotemperaturowej syntezy (SHS). Zbadano skład chemiczny i fazowy oraz morfologię oczyszczonych produktów syntezy, a następnie wytworzono z nich spieki. Wyznaczono gęstość uzyskanych próbek i przeprowadzono mikroskopowe analizy ich powierzchni. Stwierdzono, że spieki z nanoproszków uzyskanych metodą SHS mają lepsze właściwości użytkowe od spieków otrzymanych z mieszanin handlowych proszków o rozdrobnieniu mikrometrowym.

EN

Tungsten and rhenium nanopowders were produced by reduction of tungsten trioxide and ammonium rhenate (VII) with sodium azide. The reaction proceeded in the mode of self - propagating high - temperature synthesis (SHS). Chemical and phase composition as well as morphology of purified reaction products were determined. The products were cold - pressed and then sintered at 1700*C to prepare heavy alloy samples. The density of the samples was measured and metallographic observations were performed. It was found that the heavy alloys prepared using SHS had better selected properties than samples made of commercial micro - sized powders.

11

Synteza nanoproszków azotku tantalu w reakcjach pentachlorku tantalu z azydkiem sodu

Cudziło S., Czugała M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2009

|

Vol. 58, nr 3

29-37

PL

Otrzymano azotki tantalu w wyniku spontanicznych reakcji pentachlorku tantalu z azydkiem sodu w obecności chlorku sodu. Zbadano wpływ zawartości chlorku sodu w mieszaninie reakcyjnej na ciepło reakcji oraz skład i morfologię produktów. Wyniki badań XRD i SEM potwierdziły, że w warunkach syntezy powstaje amorficzny azotek tantalu i trzy fazy krystaliczne: heksagonalny i sześcienny TaN oraz trygonalny Ta₂N₀,₈₆. Wprowadzenie chlorku sodu do mieszaniny reakcyjnej zmienia skład fazowy produktów, obniża ciepło reakcji, zmniejsza wymiary krystalitów oraz ogranicza stopień ich aglomeracji.

EN

Tantalum nitride nanopowders have been synthesized by self-sustaining reactions of tantalum pentachoride with sodium azide in the presence of sodium chloride. The influence of NaCl contents in the reaction mixture on the reaction heat and composition of the reaction products was determined. Results of XRD analysis and SEM observations indicate that the purified reaction product is a mixture of amorphous TaN and three crystalline phases: hexagonal TaN cubic TaN and trigonal Ta₂N₀,₈₆. The presence of NaCl in the reaction mixture changes the reaction product phase composition, lowers the particle size and prevents their agglomeration.

12

Spaleniowa synteza wielościennych nanorurek węglowych

Szala M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2009

|

Vol. 58, nr 2

27-36

PL

W pracy przedstawiono wyniki badania morfologii stałych produktów spalania mieszanin węglika wapnia oraz azydku sodu z perhalogenowanymi związkami węglowymi takimi jak: fluorowany grafit, politetrafluoroeten, heksachloroetan i heksachlorobenzen. Wykazano, że produkty spalania obecne w tyglu, w którym umieszczano próbkę mają inną morfologię niż te obecne na ścianach reaktora. Stwierdzono, że dodanie ferocenu do mieszaniny reakcyjnej zawierającej heksachloroetan, węglik wapnia i azydek sodu powoduje wzrost wielościennych nanorurek węglowych. Produkt poddano oczyszczaniu, a następnie analizie jakościowej (XRD) oraz strukturalnej (SEM, TEM).

EN

Mixtures of calcium carbide with different oxidizers, such as C₂Cl₆, C₆Cl₆, (C₂F₄)n and (CF)n were investigated. Reactions between these substrates in the presence of sodium azide are exothermic enough to proceed at a high temperature, self sustaining regime. Combustion of the tested mixtures was performed in the presence of ferrocene (or without it) as a catalyst of nanostructures growth. Heat effects accompanying the reactions were measured and the solid reaction products were analyzed. SEM and TEM observation revealed presence of multi-walled carbon hollow fibers in combustion products of CaC₂/C₂Cl₆/NaN₃/Fe(C₅H₅)₂ mixture. Exfoliated graphite was observed in solid combustion products when (CF)n was an oxidizer. In others systems soot like morphology dominated.

13

Spaleniowa synteza nanoproszku węglika tytanu

Dyjak S.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2009

|

Vol. 58, nr 3

319-333

PL

Sprawdzono możliwość syntezy czystego fazowo nanoproszku węglika tytanu (TiC) na drodze samopodtrzymujących się reakcji ditlenku tytanu z magnezem i heksachloroetanem, w obecności chlorku sodu i nadmiaru magnezu. Wykonano obliczenia termochemiczne dla wszystkich układów reakcyjnych, zmierzono ciepło reakcji w wybranych mieszaninach oraz określono skład fazowy wyizolowanych głównych produktów reakcji. Stwierdzono, że redukcja ditlenku tytanu magnezem w obecności heksachloroetanu prowadzi do otrzymania proszku węglika tytanu o rozdrobnieniu nanometrowym.

EN

This paper presents a novel, economical method of synthesis of titanium carbide nanopowder. TiC has been sythesized in a combustion process by using TiO2 and C2Cl6 as reactants and metal Mg as a reductant. This synthesis was performed in the presence of sodium chloride (NaCl) or excess of magnesium was used to dilute the reacting mixture. The additives reduce the combustion temperature and prevent the metal crystallites from long - lasting, excessive growth and agglomeration. Combustion process was carried out in a constant pressure reactor under an atmosphere of argon at 1.0 Mpa. The raw combustion products were repeatedly washed with hydrochloric acid and with hot water. After drying, the purified titanium carbide powder were analyzed using thermogravimetric analysis, X - ray diffraction and scanning electron microscopy (SEM) to characterize its chemical composition and structural features.

14

Preparation of porous Al2O3-Ti-C perform by combustion synthesis

Naplocha K., Granat K.

Archives of Foundry Engineering

|

2009

|

Vol. 9, iss. 2

69-72

EN

Using combustion synthesis porous ceramic preforms for composite reinforcing were produced. Prepared mixture of alumina Saffil fibres, Ti powder and graphite flakes, after drying were placed in waveguide of microwave reactor. Supplied with constant power of 540W magnetron ignited and maintained reaction in flowing stream of CO2 gas. Al2O3 fibres should improve preliminary endurance of perform, whereas Ti powder processed to hard titanium carbides and oxides. During microwave heating ignited plasma additionally improve process and partly fused metallic Ti. Recorded temperature curves were similar for various samples. The highest synthesis temperature revealed samples containing 10% of Al2O3 , 10% of Ti and 5% of graphite, all percentages atomic. Microscopic observation showed considerable microstructure inhomogeneity of some samples. Both irregular component ordering and partly processed Ti particles inside preform exclude them for subsequent infiltration. Chemical analyze EDS of Ti based compounds partly confirmed work purpose, evidencing presence of Ti oxides and carbides. Independently of graphite content these compounds formed folded strips around solid or empty volume. Depends on CO2 availability, reaction could be slowed down resulting in more compacted Ti compounds. Created as a result of combustion synthesis Ti compound after infiltration with liquid metal properly bounded with the matrix. It could be assumed that redox reaction proceeded and on surface of Ti compound alumina and Al-Ti compounds were created. The preforms of proper strength and homogeneous structure were infiltrated with AlSi7Mg by squeeze casting method. In relation to typical composite reinforced only with fibres no significant increase of defects quantity was observed. Preliminary examination of mechanical properties confirmed that assumed work purpose is reasonable.

15

Spaleniowa synteza nanoproszków tantalu i azotku tantalu

Cudziło S., Trzciński W. A., Dyjak S., Czugała M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2008

|

Vol. 57, nr 3

39-48

PL

Sprawdzono możliwość syntezy czystych fazowo nanoproszków tantalu w wyniku samopodtrzymujących się reakcji pentatlenku ditantalu z magnezem i pentachlorku tantalu z azydkiem sodu w obecności chlorku sodu. Wykonano obliczenia termochemiczne dla wszystkich układów reakcyjnych, zmierzono ciepło reakcji w wybranych mieszaninach oraz określono skład fazowy wyizolowanych głównych produktów reakcji. Stwierdzono, że redukcja pentatlenku tantalu magnezem, prowadzi do otrzymania proszku tantalu o rozdrobnieniu nanometrowym, jednak jest on zanieczyszczony złożonymi tlenkami tantalu magnezu i sodu, natomiast redukcja pentachlorku tantalu za pomocą azydku sodu daje heksagonalny azotek tantalu (TaN) jako produkt główny.

EN

The possibility of synthesis of tantalum nanopowders by reduction of tantalum pentaoxide with magnesium or tantalum pentachloride with sodium azide in the presence of sodium chloride was checked. Thermodynamic calculations were performed and heat of reaction, as well as phase compositions of purified reaction products, were determined for the chosen syntheses. It was stated that the first reaction systems produce nanosized tantalum powder but it contains complex sodium, magnesium and tantalum oxides ( NaTaO₃ and Mg₄Ta₂O₉ ) whereas the second ones give tantalum nitride (TaN) as the main reaction product.

16

Analiza termodynamiczna procesu spalania mieszanin perchlorowanych węglowodorów z azydkiem sodu

Szala M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2008

|

Vol. 57, nr 1

203-213

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań teoretycznych i eksperymentalnych dotyczących mechanizmu reakcji oraz składu skondensowanych produktów powstających podczas mieszanin perchlorowanych węglowodorów z azydkiem sodu. Analiza teoretyczna obejmowała obliczenia zmian parametrów termodynamicznych, takich jak entropia, entalpia i entalpia swobodna reakcji oraz wyznaczenie na podstawie przyjętych równań reakcji wydajności stałych produktów. Wykazano, że stałymi produktami spalania binarnych mieszanin tetrachlorometanu, heksachloroetanu, heksachlorobutadiemu i heksachlorocyklopentadienu z azydkiem sodu są cyjanek sodu, węgiel oraz chlorek sodu. Stwierdzono występowanie w produktach spalania enkapsulatów zawierajacych w swym wnętrzu krystality chlorku sodu.

EN

Combustion reactions of perchlorated hydrocarbons with sodium azide mixtures were theoretically and experimentally investigated. Standard thermodynamic parameters like enthalpy, entropy and free enthalpy of assumed reactions were calculated. Reactions between these substrates are fast and exothermic enough to proceed at a high temperature and self-sustaining regime. Heat effects accompanying the reaction were measured and the presence of sodium cyjanide, sodium chloride and carbon in solid state reaction products were experimentally confirmed.

17

Wizualizacja i badanie reakcji spalania mieszanin CaSi₂/PTFE

Szala M., Trzciński W. A., Cudziło S.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2007

|

Vol. 56, nr 3

153-165

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań eksperymentalnych i teoretycznych poświęconych wyjaśnieniu mechanizmu wzrostu nanowłókien węglika krzemu otrzymywanych w wyniku autotermicznego spalania mieszanin krzemku wapnia z poli(tetrafluoroetylenem). Wykonano próbę wizualizacji procesu spalania za pomocą szybkiej kamery CCD pracującej w układzie Schlierena. Wyznaczono wydajności stałych produktów spalania, zmierzono ciepła reakcji i wykonano analizę fazową stałych produktów reakcji. Przeprowadzono obliczenia termochemiczne dla układów i mas reagentów, które badano w części eksperymentalnej. Na podstawie wyników badań teoretycznych i eksperymentalnych zaproponowano mechanizm para-ciało stałe (VLS), który najlepiej opisuje proces wzrostu nanowłókien SiC otrzymywanych na drodze syntezy spaleniowej.

EN

In this work, an attempt is undertaken to visualize the growth process of SiC nanofibres using a CCD camera worked in a Schliren system. Moreover, overpressure histories, mass of solid combustion products and heat of combustion are measured in a closed reactor and they are compared with the results of thermochemical calculations. Results of our investigations indicate that the Vapour-Liquid Solid (VLS) nucleation mechanism involving radical gaseous species is responsible for SiC nanofibers growth.

18

Spaleniowa synteza materiałów nanostrukturalnych

Cudziło S., Szala M.

Wiadomości Chemiczne

|

2006

|

[Z] 60, 11-12

793-817

EN

Combustion synthesis or self-propagating high-temperature synthesis (SHS) is a well established method for preparation of many valuable compounds such as: refractory compounds (borides, carbides, nitrides, silicides), oxides (tanthalates, niobates, ferrites, cuprates), intermetallics (aluminides, germanides, nickelides) chalcogenides (sulphides, selenides, tellurides), phosphides, hydrides, and some others. The applications of these compounds can be classified as: cutting tools and polishing powders, resistive heating elements, shape-memory alloys, electrodes, coatings and thin films. Some SHS technologies have found their industrial applications. In Russia, USA and Japan, the SHS powders of inorganic compounds, ceramic insulators, high temperature heaters, shape memory alloy wire, cutting inserts, etc, are produced on an industrial scale. However, it was thought that only large particles (several microns and above) could be obtained by the SHS method [1-3]. It was found recently (Nersisyan et al., 2003-2005), that if the reaction occurs in a medium of molten salt (basically alkali metal halide) and has moderate exothermicity, nanometric size titanium carbide and some of transition metals (Ti, Ta, Nb, Mo) could be obtained by utilization of SHS method. Moreover Huczko at al. (2005) reported that silicon carbide single-crystals in the form of nanofibers and spherical multi-walled carbon nanoparticles and encapsulates could be prepared through the defluorination of poly(tetrafluoroethene) with silicon-containing precursors using the combustion synthesis route. Finally, in 2005, Koch published complete results of a thermodynamic analysis of self-sustaining reaction of fluorinated graphite with magnesium, and reported on detection of single walled carbon nanotubes and carbon nano carpet rolls in the combustion products. This discovery of great importance was patented as a new method of synthesis of carbon allotropes (fullerenes, carbon nanotubes) and various carbon encapsulates. Undoubtedly, it has been demonstrated that SHS offers great potential for generating nanomaterials, including 1D inorganic and carbon nonostructures. In this review, we discuss the recent developments in the field of combustion synthesis, with special emphasis on the preparation of nanomaterials by low-temperature combustion synthesis (LCS), reductive dehalogenation of halocarbons, and sol-gel combustion synthesis (SCS).

19

Redukcja fluorowanego grafitu (CF)n w fali spalania i charakterystyka produktów reakcji

Cudziło S., Huczko A., Szala M., Bystrzejewski M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2006

|

Vol. 55, nr 4

257-265

PL

Badano proces spalania mieszanin fluorowanego grafitu (CF)n z różnymi reduktorami: NaN₃, B, Ti, ZrTi, Si, CaSi₂, AlSi, TiSi, MoSi₂ i CrSi₂. Okazało się, że reakcje pomiędzy tymi substratami są dostatecznie szybkie i egzotermiczne, aby proces redukcyjnego defluorowania przebiegał w reżimie samopodtrzymującej się, wysokotemperaturowej syntezy. Wykonano pomiary ciepła reakcji oraz zbadano skład fazowy i mikrostrukturę skondensowanych produktów spalania. Obserwacje mikroskopowe ujawniły obecność rozwarstwionego grafitu we wszystkich próbkach. Nanometryczne struktury w formie włókien, prętów i krystalitów 3D także wykryto w większości produktów reakcji.

EN

Mixtures of fluorinated graphite (CF)n with different reductants, such as NaN₃, B, Ti, ZrTi, Si, CaSi₂, AlSi, TiSi, MoSi₂, and CrSi₂ were investigated. Reactions between these substrates are fast and exothermic enough to proceed in a high temperature self-sustaining regime. Heat effects accompanying the reactions were measured and the solid reaction products were analyzed. SEM observation revealed the presence of exfoliated graphite in each case. Nanostructures, like nanofibers, nanorods, nanospheres and nano-sized crystals, were also present in most of the products. Phase (XRD) and elemental composition as well as porous structure (N₂ adsorption) of chosen reaction products were also determined.

20

Characterization of carbonaceous materials produced by reduction of halocarbons with sodium azide

Cudziło S., Choma J., Szala M., Huczko A.

Polish Journal of Applied Chemistry

|

2005

|

Vol. 49, nr 3

205-213

EN

A method of synthesis of carbonaceous materials by reductive dehalogenation of aliphatic and aromatic halides with sodium azide is described and results of some physical and chemical investigations of the materials are presented. The chemical (ultimate analysis) and phase (XRD) composition as well as the microstructure (SEM) of the solid reaction products were determined. Surface properties and porous structure were also determined on the basis of nitrogen adsorption measurements. Only samples obtained by reaction of hexachlorobenzene with sodium azide are porous carbonaceous materials. The presence of the tested catalysts does not influence the porous structure of the products of combustion synthesis.

PL

W pracy opisano metodę otrzymywania materiałów węglowych polegającą na redukcyjnej dehalogenacji alifatycznych i aromatycznych halogenowęglowodorów za pomocą azydku sodu oraz przedstawiono wyniki fizyko-chemicznych badań uzyskanych materiałów. Badania produktów syntez obejmowały analizę składu elementarnego i fazowego, charakterystykę ich mikrostruktury, a także pomiary powierzchni właściwej i analizę struktury porowatej. Jedynie produkty reakcji heksachlorobenzenu z azydkiem sodu są porowatymi materiałami węglowymi. Obecność w mieszaninach reakcyjnych katalitycznych ilości metali z grupy żelazowców nie zmienia morfologii i struktury porowatej produktów syntezy.