Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy investigations of the (Al, Ni, Co)-doped AgFeO2synthesized by hydrothermal method

Siedliska Karolina

Informatyka, Automatyka, Pomiary w Gospodarce i Ochronie Środowiska

|

2020

|

T. 10, nr 4

15--18

EN

Delafossite AgFeO2, AgFe0.9Al0.1O2, AgFe0.9Ni0.1O2, and AgFe0.9Co0.1O2 powders were synthesized by hydrothermal method. The structural analysis and hyperfine interactions investigations were performed by X-ray diffraction and the Mössbauer spectroscopy. It was found that the (Al, Ni, Co)-doped delafossite phases with traces of metallic silver can be obtained during hydrothermal synthesis. Investigations revealed that the type of the incorporated element has an impact on the structural properties of the obtained delafossites. However, doping of cobalt, nickel, and alumina ions to the AgFeO2 delafossite structure does not cause significant changes in the values of the hyperfine interactions parameters. The of the Mössbauer spectra confirm the paramagnetic character of the obtained compounds at room temperature.

PL

Proszkowe próbki delafosytów AgFeO2, AgFe0.9Al0.1O2, AgFe0.9Ni0.1O2, and AgFe0.9Co0.1O2 zostały wytworzone metodą hydrotermalną. Badania pozwalające na analizę strukturalną oraz oszacowanie parametrów oddziaływań nadsubtelnych przeprowadzono z wykorzystaniem dyfrakcji rentgenowskiej oraz spektroskopii efektu Mössbauera. Udowodniono, że za pomocą metody hydrotermalnej istnieje możliwość wytworzenia delafosytu AgFeO2 domieszkowanego jonami glinu, niklu i kobaltu z niewielką ilością zanieczyszczeń metalicznym srebrem. Badania wykazały, że rodzaj domieszki ma wpływ na właściwości strukturalne otrzymanych materiałów. Domieszkowanie jednak nie wpłynęło znacząco na zmiany wartości parametrów oddziaływań nadsubtelnych. Kształt zarejestrowanych widm mössbauerowskich potwierdza paramagnetyzm otrzymanych materiałów w temperaturze pokojowej.

2

Kruszywo xonotlitowe - część II: Charakterystyka produktów syntezy

Dudek Karolina, Podwórny Jacek

Cement Wapno Beton

|

2020

|

R. 25, nr 4

275--281

PL

Celem pracy było wytworzenie krystalicznego xonotlitu z tanich i powszechnie dostępnych surowców, takich jak wapno gaszone i mączka kwarcytowa oraz charakterystyka produktów syntezy hydrotermalnej. Krystaliczny xonotlit, bez udziału nieporządnych faz węglanowych, otrzymano dopiero po zastosowaniu 10-godzinnej syntezy przy ciśnieniu 3 MPa w atmosferze ochronnej argonu. Produkt autoklawizacji jest stabilny termicznie do temperatury 700°C, po przekroczeniu której następuje jego stopniowa dehydroksylacja, a następnie przemiana w wollastonit. Wytworzony xonotlit ma niewielką rozszerzalność cieplną, świadczącą o jego dobrej stabilności wymiarowej do temperatury krystalizacji niskotemperaturowej odmiany polimorficznej wollastonitu wynoszącej ok. 800°C, co sprawia, że może on stanowić dobry półprodukt do produkcji lekkich materiałów izolacyjnych.

EN

The aim of the work was to obtain crystalline xonotlite from cheap and commonly available raw materials, such as hydrated burnt lime and quartz flour, and properties of synthesis products. Crystalline xonotlite, without any unwanted carbonate phases, was only obtained after applying a protective atmosphere during ongoing synthesis for 10 and 24 hours, at a pressure of 3 MPa. The product of autoclaving displays thermal stability up to 700°C and after exceeding this temperature, it is gradually dehydroxylated, and next, transformed into the low-temperature polymorphous form of wollastonite. The obtained xonotlite is characterized by slight thermal expansion, indicating its good dimensional stability up to a temperature of crystallization of wollastonite, reaching about 800°C, which makes it a good half-product for the production of light insulating materials.

3

Sonically modified zeolites with MFI and USY type structure as catalysts for methane combustion. Preparation and physicochemical characterisation

Kuterasiński Łukasz, Dymek Klaudia, Jodłowski Przemysław Jakub

Science, Technology and Innovation

|

2019

|

Vol. 6, no. 3

11--18

EN

The objectives of our study were to prepare of ZSM-5 and USY-based catalysts by hydrothermal method, containing metallic active phase, deposited by both conventional ionic-exchange or ultrasonic irradiation. Prepared materials were characterized by various physicochemical methods, such as XRD, BET, SEM, UV-VIS and the sorption of ammonia monitored by FT- -IR spectroscopy. The XRD data confirmed pure MFI or USY type structure zeolite. BET and ammonia sorption results have shown that the presented method leads to preparation of highly porous and acidic systems. Metallic active phase was found as cations and oxides with hexagonal and octahedral coordination.

4

Kruszywo xonotlitowe, część I: Synteza hydrotermalna

Dudek Karolina, Podwórny Jacek

Cement Wapno Beton

|

2019

|

R. 22/84, nr 4

259--266

PL

W związku z dużym perspektywicznym znaczeniem xonotlitu dla gospodarki narodowej, podjęto badania jego syntezy hydrotermalnej. W doświadczeniach stosowano powszechnie dostępne surowce, z mianowicie piasek kwarcowy, zmielony do wielkości cząstek mniejszych od 0,2 μm, oraz wapno hydratyzowane. W celu całkowitego usunięcia węglanów wapno prażono w temperaturze 1000°C, a syntezę xonotlitu prowadzono w atmosferze argonu. Przeprowadzone doświadczenia wykazały, że synteza hydrotermalna pod ciśnieniem 3 MPa i w czasie, wynoszącym 10 godzin pozwala na otrzymanie krystalicznego xonotlitu, o pokroju pręcikowatym. Natomiast wydłużenie czasu syntezy do 24 godzin zmienia znacznie morfologię xonotlitu i wielkość kryształów.

EN

In connection with the perspective importance of xonotlite for the national economy, the study of its thermal synthesis, was undertaken. In the experiments the commonly accessible raw materials were used, namely the quartz sand, ground to the particles sizes under 0.2 μm and slaked lime. In order to totally eliminate the carbonates from lime, it was preliminary burned at 1000°C and the xonotlitu synthesis was conducted in the argon atmosphere. The experiments have shown that the hydrothermal synthesis, under the pressure of 3 MPa and during the period of 10 hours, is sufficient for the crystalline xonotlite formation, with the fibrous morphology. However, the time elongation to 24 hours, was changing very much the crystals sizes and morphology.

5

Synteza filipsytu z popiołów lotnych oraz jego potencjalne zastosowanie w inżynierii środowiska

Cader J., Czarna D., Kunecki P., Panek R., Madej J, Lipiec P., Wdowin M., Franus W.

Zeszyty Naukowe Instytutu Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią PAN

|

2018

|

nr 102

171--183

PL

W artykule zbadano możliwość wykorzystania popiołów lotnych klasy C (otrzymywanych w wyniku spalania węgla brunatnego w kotle pyłowym) i F (otrzymywanych w wyniku spalania węgla kamiennego metodą konwencjonalną) jako substratów do syntezy materiału zeolitowego z grupy filipsytu. W tym celu przeprowadzono szereg syntez hydrotermalnych z wykorzystaniem reagentów takich jak wodorotlenek sodu (NaOH) oraz bromek tetrapropyloamoniowy (TPABr). W wyniku reakcji otrzymano docelowy materiał zeolitowy, zarówno z popiołu klasy C, jak i F. Otrzymane produkty syntezy, jak też popiołowe substraty reakcji, poddano charakterystyce chemicznej i mineralogicznej. Badania wykazały, że popiół lotny powstały z węgla brunatnego i kamiennego może być substratem w reakcjach syntez zeolitu, jakim jest filipsyt. Analiza porównawcza dyfraktogramów rentgenowskich produktów z obu typów popiołów wykazała, że lepszym substratem jest popiół klasy C otrzymywany w wyniku spalania węgla brunatnego w kotle pyłowym (w reakcji syntezy otrzymano lepiej wykształcone formy zeolitowe). W pracy dokonano także analizy literaturowej potencjalnych kierunków zastosowania filipsytu w inżynierii i ochronie środowiska. Na podstawie zweryfikowanych danych stwierdzono, iż dalszym kierunkiem badań będzie analiza możliwości wykorzystania otrzymanych materiałów jako potencjalnych sorbentów amoniaku.

EN

The study examined the possibility of using class C fly ash (obtained as a result of brown coal combustion in a pulverized-fuel boiler) and class F (obtained as a result of conventional coal combustion) as substrates for the synthesis of zeolitic material from the phillipsite group. For this purpose, a series of hydrothermal syntheses were carried out using reagents such as sodium hydroxide (NaOH) and tetrapropylammonium bromide (TPABr). As a result of the reaction, the target zeolite material was obtained from both class C and F fly ash. The obtained synthesis products as well as the ash reaction substrates were subjected to chemical and mineralogical characterization. The studies have shown that fly ash formed from brown coal and hard coal may be a substrate in zeolite synthesis reactions to obtain phillipsite. A comparative analysis of X-ray diffractograms of products from both types of ash showed that class C ash obtained as a result of brown coal combustion in a pulverized-fuel boiler is a better substrate (in the synthesis reaction better-formed zeolites were obtained). The article also includes a literature analysis on the potential applications of phillipsite in engineering and environmental protection. Based on the verified data, it was found that the further direction of the research will be the analysis of the possibilities of using the obtained materials as potential ammonia sorbents.

6

Preparation of Synthetic Zeolites from Fly Ash

Langauer D., Cablik V.

Inżynieria Mineralna

|

2018

|

R. 19, nr 1

7--12

EN

The paper deals with the possibility of utilizing fly ash generated during coal combustion as an input material for the hydrothermal synthesis process in order to prepare a mineral phase. In the hydrothermal synthesis process, we worked with 2M and 3M sodium hydroxide, different process times from 6h to 24h and temperature range 90–110°C. Prior to the experiment, we analysed the input fly ash using XRF, XRD, and SEM. Based on the results, we selected appropriate fly ash and carried out hydrothermal synthesis of zeolites. The resulting mineral phases were analysed by XRD and SEM.

PL

Artykuł jest poświęcony możliwości wykorzystania popiołu lotnego ze spalania węgla jako materiału wejściowego do procesu syntezy hydrotermalnej w celu przygotowania fazy mineralnej zeolitu. W procesie syntezy hydrotermalnej wykorzystano 2M i 3M wodorotlenek sodu, proces prowadzono w czasie od 6h do 24h i w zakresie temperatur 90–110°C. Przed eksperymentem przepro¬wadzono analizy XRF, XRD i SEM popiołu. Na podstawie uzyskanych wyników wybrano odpowiedni popiół lotny i przeprowadzono hydrotermalną syntezę zeolitów. Powstałe fazy mineralne analizowano za pomocą XRD i SEM.

7

Zeolitization characteristics of fly ash and its use to manufacture porous materials

David E., Şandru C., Armeanu A.

Archives of Materials Science and Engineering

|

2018

|

Vol. 90, nr 2

56--67

EN

Purpose: At thermal power plants the fly ash (FA) is stored either through dry or wet disposal systems. These storage practices result in different features for fly ashes, such as their interaction with alkalis and hence the potential of zeolite synthesis will be different. With the aim to demonstrate this, it was conducted some investigations to study the physical, chemical, morphological and mineralogical characteristics of the fly ash residues, then were used to synthesis zeolites by a double stage fusion-hydrothermal method. Design/methodology/approach: The raw and converted fly ash samples were characterized with respect to their composition, crystallinity and morphology, by SEM and XRD analysis. The effects of environment conditions and process parameters on the zeolitization process were studied and analysed. Findings: The analysis of these residues showed that dry ash attains a high cation exchange capacity (CEC) and SiO2 /Al2O3 ratios, which is in agreement to the formation of fly ash zeolites as compared to its counterpart. The experimental results indicate that the fusion temperature does not influence on the synthesis mechanism in range of 500-800 (°C) having only an effect of acceleration. The increasing of alkaline activator/fly ash ratio enhances the zeolitization degree. Research limitations/implications: The scientific basis for the issues on the zeolitization characteristics of fly ash and its use to manufacture porous materials calls yet for further elucidation and development. Practical implications: This study helps to establish the superiority of dry ash over wet ash for synthesizing porous materials and their enhanced quantity and quality. Originality/value: A new route for the fly ash use is demonstrated and this can become an unavoidable task for porous material manufacturing, a viable way to manage this industrial waste and to protect the environment.

8

Preparatyka nanoproszków tytanianu baru metodą hydrotermalną

Wajler A., Sidorowicz A., Jach K., Węglarz H., Romaniec M., Diduszko R.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 2

105--109

PL

W pracy badano wpływ warunków syntezy hydrotermalnej nanocząstek BaTiO3 z użyciem azotanu, chlorku lub wodorotlenku baru oraz nanoproszku tlenku tytanu w temperaturach 100-200 °C. We wszystkich badanych przypadkach rentgenowska analiza fazowa potwierdziła istnienie BaTiO3. Jednakże, morfologia proszków uzyskiwanych w odmiennych warunkach zasadniczo się różniła. W przypadku zastosowania niższych temperatur syntezy (100-150 °C) cząstki miały postać wielościanów lub kształt gwiazd. Synteza w 200 °C pozwoliła na uzyskanie sferycznych cząstek, których rozmiar i stopień aglomeracji zależały od czasu procesu oraz rodzaju zastosowanych substratów.

EN

In this work the experimental conditions for growth of BaTiO3 nanoparticles in aqueous solutions using of barium nitrate, chloride or hydroxide were studied at 100-200°C. In all of the studied cases XRD proved the existence of BaTiO3 after hydrothermal synthesis. However, the morphology of the obtained powders was different. At lower temperatures (100-150 °C) star-like or polyhedron nanoparticles were observed. Synthesis at 200 °C allowed obtaining spherical particles of size and degree of agglomeration dependent on the process time and the type of the substrates used.

9

Przykłady otrzymywania nanocząstek z wykorzystaniem mikrofalowej solwotermalnej syntezy MSS

Wojnarowicz J., Chudoba T., Smoleń D., Łojkowski W., Majcher A., Mazurkiewicz A.

Szkło i Ceramika

|

2014

|

R. 65, nr 6

8--11

PL

Proces mikrofalowej syntezy solwotermalnej (Microwave Solvothermal Synthesis, MSS) jest przykładem zastosowania wspomagającego reakcje chemiczne promieniowania mikrofalowego. Grzanie mikrofalowe umożliwia precyzyjne programowanie czasu syntezy. Dzięki temu możliwe jest uzyskiwanie cząstek charakteryzujących się wąskim rozkładem wielkości oraz wysokim stopniem krystaliczności (tzn. niskim udziałem faz amorficznych). Dodatkową zaletą procesu jest znacznie niższa temperatura w porównaniu z technologiami: plazmowymi, zol żel, syntezy z fazy gazowej. W artykule przedstawiono nowe reaktory do realizacji procesów MSS. Podano przykłady syntez hydroksyapatytu, tlenku cynku i tlenku cyrkonu. Wykazano możliwość sterowania właściwościami uzyskiwanych materiałów. Reaktory typu MSS-1 i MSS-2 stwarzają możliwość przemysłowej produkcji nanocząstek.

EN

Microwave solvothermal synthesis (MSS) is an example of microwave assisted wet chemical synthesis process. Microwave heating enables a precise control of the reaction time, fast heating and reducing the thermal gradients. This results in a better crystallinity of the nanoparticles comparing to the precipitation process, and a narrow size distribution. An additional advantage is a reduced synthesis temperature, since no calcination is need. In the paper we presented two new reactors used for the MSS process. We have shown their applications in the synthesis of nanohydroksyapatite ZnO and ZrO2, as well as the enhanced control of their properties possible due to the use of microwaves. The MSS-1 and MSS-2 reactors enable industrial scale production of nanoparticles.

10

Synteza zeolitów z perlitu i ich zdolności sorpcyjne

Król M., Morawska J., Mozgawa W., Pichór W.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 2

129--134

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad procesem syntezy materiału zeolitowego z odpadowej frakcji pylastej powstałej przy produkcji perlitu ekspandowanego. Przeanalizowano wpływ stężenia i ilości roztworu NaOH, temperatury oraz czasu syntezy na rodzaj i ilość powstałych produktów. W zależności od warunków, w jakich prowadzony był proces, zidentyfikowane na podstawie rentgenowskiej analizy fazowej (XRD) produkty to: zeolit Na-P1, zeolit X, zeolit A oraz hydroksysodalit. Obecność faz zeolitowych potwierdziły pomiary spektroskopowe w zakresie środkowej podczerwieni oraz obserwacje w mikroskopie skaningowym. Stwierdzono, że istnieje możliwość optymalnego doboru parametrów syntezy zeolitów; już po 24 h w temperaturze przynajmniej 60 °C i przy stężeniu NaOH powyżej 3,0 mol/dm3 możliwe jest efektywne przekształcenie perlitu w materiał zeolitowy. Na podstawie analizy składu fazowego (zawartość zeolitów A oraz X) oraz mikrostruktury uzyskanych próbek wyselekcjonowano te o potencjalnie wysokich zdolnościach sorpcyjnych. Wyznaczono pojemności sorpcyjne wybranych próbek. Stwierdzono, że sodowe zeolity uzyskane w procesie syntezy z perlitu ekspandowanego mogą być z powodzeniem wykorzystywane w procesach sorpcyjnych.

EN

The paper presents research in synthesis of zeolites using waste dusty fractions coming from the production of expanded perlite. The influence of concentration and amount of a aqueous solution of NaOH together with temperature and time of synthesis on the type and quantity of the resulting products was analyzed. Depending on the process conditions, zeolite Na-P1, zeolite X, zeolite A, and hydroxysodalite were the products identified by X-ray diffraction analysis (XRD). The presence of the zeolite phases has been confirmed by mid-infrared spectroscopic measurements and scanning electron microscope observations. It has been found that it is possible to optimize the synthesis parameters. The perlite dust transforms into the zeolitic material just after 24 h synthesis in the NaOH aqueous solution of concentration above 3.0 mol/dm3 at ≥ 60 °C. Basing on the content of the A and X zeolites, and the microstructure of the obtained samples, the zeolite materials of potentially high sorption capacity were selected. Cation exchange capacities of the selected samples were determined. It has been found that sodium zeolites obtained from the perlite dust can be successfully used in sorption processes.

11

Hydrothermal synthesis and characterization of double phase magnesium vanadium oxides

Celik G., Somunkiranoglu S., Kurtulus F.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2014

|

Vol. 63, nr 2

53--57

EN

Purpose: The electronic conductivity of derivatives of MgxVyOz type compounds is magnitude higher than that of the vanadium oxide without magnesium. Also, magnesium containing compounds exhibit significantly improved kinetic behaviour and rate capability. In this perspective, we aim to synthesis of magnesium vanadium oxide under mild hydrothermal conditions. Design/methodology/approach: Double phase magnesium vanadium oxides were synthesized by dissolving magnesium nitrate and V2O5 in the ultra pure water with in an appropriate molar ratio. The homogeneous solution in the stainless-steel container was put into furnace and heated 3 days (72 hours) at 180ºC. The product was washed by high pure water and ethanol, dried at 70ºC for 2 hours and homogenized in an agate mortar. Then, final product was ready to analyse. Powder X-ray Diffractometer (XRD) was used to determine crystal structure of the product. FTIR spectrum was taken to support the functional groups. Thermo gravimetric-differential thermal analysis (TG/DTA) was carried out to identify thermal character. Morphological properties and semi-quantitative analyse of the sample was performed by Scanning electron microscope/Electron disperse (SEM/EDX). Phase analyse was realized by High Score Plus Program. Findings:The XRD patterns show that the product is Mg0.01V2O5 (ICDD:89-0610)-β-Mg1.9V3O8 (ICDD:23-1232). The result of phase analyse show that the sample contains %27.2 Mg0.01V2O5 and %72.8 β-Mg1.9V3O8. The mixture was obtained under mild hydrothermal conditions for the first time as distinct from literature. Characterization studies were mainly based on powder X-ray diffraction technique. Also, thermal behaviour, morphology and percentage of component were determined. Research limitations/implications:The principal of hydrothermal method is low temperature/high pressure synthesis in water. Sometimes, optimizing of the most convenient condition can be time and chemical consuming. This situation could be a limit to use hydrothermal method. But, this can eliminate with deep background. Practical implications: The compounds can find many application areas utilizing kinetic behaviour, rate capability and electronic conductivity properties. Originality/value: We achieved the hydrothermal synthesis of Mg0.01V2O5 (ICDD:89-0610)- β-Mg1.9V3O8 (ICDD:23-1232) under mild hydrothermal conditions for the first time as distinct from literature.

12

Hydrotermalna synteza spinelu cynkowo-glinowego

Strachowski T

Szkło i Ceramika

|

2013

|

R. 64, nr 1

8—12

PL

W niniejszej pracy przedstawiono i omówiono hydrotermalną syntezę spinelu cynkowo-glinowego ZnAl2O4. Reakcje przeprowadzane były w reaktorze mikrofalowym ERTEC. Określono wpływ parametrów procesu (ciśnienie, temperatura, czas) na właściwości otrzymanego spinelu. Odpowiednio dobrane parametry procesu pozwoliły na uzyskanie spinelu o wielkości ziaren poniżej 10 nm. Zamieszczone w artykule wyniki badań autor przedstawił w swojej rozprawie doktorskiej.

EN

In this paper results of hydrothermal synthesis of zinc-aluminum spinel ZnAI204 were presented and discussed. Reactions were carried out in a microwave reactor ERTEC. The influence of process parameters (pressure, temperature and time) on the properties of obtained spinel powder were examined. Properly selected process parameters enabled a spinel particle size below 10 nm. Results described in the article were presented in author's PhD thesis.

13

Hydrotermalna synteza nano tlenku cynku z zastosowaniem wybranych substancji strącających

Strachowski T

Szkło i Ceramika

|

2013

|

R. 64, nr 2

28--33

PL

Celem pracy było zbadanie wpływu zastosowanych substancji strącających na morfologię, wielkość ziarna nano tlenku cynku otrzymanego metodą hydrotermalną w reaktorze mikrofalowym. Jako substancji strącających użyto: zasady potasowej, mocznika, amoniaku oraz trietanoloaminy (TEA). Przeprowadzone eksperymenty pokazały jak istotny wpływ na właściwości otrzymywanego produktu ma dobór odpowiednich substancji strącających. Zauważyć można różny kształt ziaren, ich wielkość oraz powierzchnię właściwą. Wyniki przedstawione w niniejszym artykule są kontynuacją pracy nad doborem optymalnego reaktora do syntez hydrotermalnych nano tlenku cynku. Zamieszczone wyniki autor przedstawił w swojej rozprawie doktorskiej.

EN

The aim of this study was to investigate the effect of the substance precipitating on the morphology, particle size nano zinc oxide derived hydrothermal method in a microwave reactor. Was used as the precipitating substances: potassium hydroxide, urea, ammonia and triethanolamine (TEA). Conducted experiments have shown a significant effect on the properties of the resultant product is the selection of suitable precipitants. However, there were different grain shape, size and surface area. The results presented in this article is a continuation of work on the selection of the optimal reactor for hydrothermal synthesis of nano zinc oxide. Posted by results presented in his doctoral thesis.

14

Otrzymywanie i właściwości nanoproszków tlenku cynku. Część III, "Hydrotermalna synteza nanotlenku cynku domieszkowanego jonami Al+3"

Strachowski T.

Szkło i Ceramika

|

2012

|

R. 63, nr 6

24—29

PL

W niniejszej pracy przedstawiono i omówiono hydrotermalną metodę otrzymywania oraz zastosowanie nano tlenku cynku domieszkowanego różną zawartością jonów glinu (+III). Reakcje przeprowadzane były w reaktorze mikrofalowym ERTEC. Określono wpływ parametrów procesu i zawartości jonów domieszki na właściwości nano tlenku cynku. Zbadano również właściwości luminescencyjne nano tlenku cynku w funkcji zawartości jonów domieszki. Zamieszczone w artykule wyniki badań autor przedstawił w swojej rozprawie doktorskiej.

EN

The hydrothermal method to obtain and use nano zinc oxide doped with different contents of aluminum ions (+III) was presented and discussed in this paper. Reactions were carried out in a microwave reactor ERTEC. The impact of process parameters and the content of impurity ions on the properties of nano zinc oxide were analyzed. The luminescent properties of nano zinc oxide as a function of the dopant ions was also examined. The results published in the article were presented in author's doctoral thesis.

15

Nano-ZnAl2O4 - hydrothermal mw assisted synthesis in a stop-flow reactor and characterization

Sibera D., Strachowski T., Łojkowski W., Narkiewicz U., Chudoba T., Jędrzejewski R., Majcher A., Presz A.

Problemy Eksploatacji

|

2010

|

nr 4

91-102

EN

The aim of the study was to obtain nanometric zinc-alumina spinel in a stop-flow reactor with microwave emission. The water solution of zinc and aluminium nitrates was used as a reaction substrate. The mole ratio of Al:Zn = 2:1. A 2M water solution of potassium hydroxide was used as mineraliser. The process was carried out under the pressure of 3.9 MPa for 15, 30 and 60 min. The obtained product had grains of about 6 nm, determined on the basis of the specific surface area and density measurements, observed using SEM and TEM microscopes. According to XRD analysis, a pure phase of Al-Zn spinel was obtained for optimum reaction time of 30 min. The specific surface area measured using BET method was in the range of 230-270 m2/g. For the first time a nanocrystalline zinc aluminate spinel of high specific surface area and high phase purity was obtained in a stop flow microwave solvothermal reactor.

PL

Celem prac było uzyskanie manometrycznego spineklu cynkowo-aluminiowego w mikrofalowym reaktorze pracującym w cyklu stop-flow. Jako substratów reakcji użyto azotków cynku i aluminium w stosunku molowym Al:Zn = 2:1. Jako mineralizator zastosowano 2M wodny roztwór wodorotlenku potasu. Procesy prowadzone były przy ciśnieniu 3.9 MPa przez 15, 30 i 60 minut. Otrzymano produkt o rozmiarze ziaren około 6 nm. Rozmiar ziaren określono z wykorzystaniem pomiarów powierzchni właściwej i gęstości oraz obserwacji wykonywanych z użyciem mikroskopów SEM i TEM. Przepro-wadzona analiza XRD wykazała, że czystą fazę Al-Zn uzyskano dla czasu reakcji wynoszącego 30 minut. Powierzchnia właściwa, określona metodą BET, zawierała się w zakresie 230-270 m2/g. Po raz pierwszy uzyskano, w reaktorze mikrofalowym typu stop-flow, nanokrystaliczny spinel cynkowo-aluminiowy o dużej powierzchni właściwej i dużej czystości fazowej.

16

Grain size and grain size distribution of ZrO2:Pr ceramic nanopowders determined by different methods

Opalińska A., Pielaszek R., Łojkowski W., Leonelli C., Matysiak H., Wejrzanowski T., Kurzydłowski K. J.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 4

550-555

EN

The aim was to compare size readings for the same ceramic nanopowders as reported by different characterization methods. Capabilities of TEM, XRD and BET characterization techniques, such as size vs. size distribution output, crystalline phase resolution, ability of error estimation of the size as well as dispersion of size readings are briefly described.

PL

Celem prezentowanej pracy było porównanie odczytów wielkości cząstek dla takich samych nanoproszków ceramicznych otrzymanych za pomocą różnych metod charakteryzujących tę cechę. Zwięźle opisano możliwości technik charakteryzujących takich jak TEM, XRD i BET w odniesieniu do pomiaru wielkości i uzyskiwanego rozkładu wielkości ziaren, rozdzielania faz krystalicznych, zdolności oceny błędu oznaczenia wielkości ziarna i rozrzutu jej odczytów.

17

Wpływ przygotowania podłoża na jednorodność warstwy hydroksyapatytu osadzanej na tytanie metodą hydrotermalną

Strzała A., Marszałek M.

Engineering of Biomaterials

|

2010

|

Vol. 13, no. 96-98

16--20

PL

W celu otrzymania biozgodnej i bioaktywnej warstwy na podłożach z czystego tytanu formowano przy użyciu metody hydrotermalnej hydroksyapatyt Ca10(PO4)6(OH)2 (HA) . Sporządzenie takiego rodzaju pokrycia np. na metalicznej protezie stawu biodrowego poprawi integrację implantu z kością. Aby przyspieszyć osadzanie się HA na powierzchni metalu oraz zwiększyć jednorodność otrzymywanych warstw stosowano różne metody przygotowania powierzchni: wytrawianie w kwasach (HF), zasadach (NaOH), zanurzenie w roztworze o składzie soli podobnym do składu osocza krwi ludzkiej (roztworze Hanka). Budowę cząsteczkową tak otrzymanych warstw określono przy użyciu mikrospektroskopii ramanowskiej, a ich jednorodność oceniano na podstawie obrazu z mikroskopu optycznego sprzężonego z mikrospektrometrem ramanowskim. W artykule dyskutowany jest wpływ modyfikacji powierzchni metalu na jednorodność powstałej w procesie hydrotermalnym warstwy HA

EN

In order to obtain biocompatible and bioactive coating hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2 (HA) film was formed using hydrothermal method on pure titanium substrates. Preparation of such type of coating on metallic hip prosthesis should enhance implant’s osseointegration. To accelerate HA precipitation on metal surface and to increase the homogenity of the coating different methods of surface preparation were used: acid etching (HF), alkali treatment (NaOH), immersion in solution of composition close to the salt composition of human blood plasma (Hank’s solution). The molecular compositon of as-deposited coatings was investigated by means of Raman microspectroscopy, and their homogeneity was assessed by means of optical microscopy associated with the Raman spectrometer. In this paper the influence of Ti metal surface modification on the homogeneity of the HA coating obtained in hydrothermal process is discussed.

18

Porównanie powłok HA otrzymanych w metodzie hydrotermalnej z roztworu zawierającego EDTA-Ca2+-PO43-lub roztworu Hanka na czystym Ti i Ti implantowanym jonami Ca

Strzała A., Petelenz B., Kwiatkowska J., Rajchel B.

Engineering of Biomaterials

|

2010

|

Vol. 13, no. 92

24--29

PL

W celu otrzymania biozgodnej i bioaktywnej warstwy, która poprawi integrację protezy stawu biodrowego z kością, przy użyciu metody hydrotermalnej formowano hydroksyapatyt Ca10(PO4)6(OH)2, HA na podłożach z czystego tytanu oraz tytanu implantowanego jonami Ca. Do syntezy HA użyto dwóch różnych roztworów: jednego zawierającego EDTA, jony wapnia i fosforu oraz drugiego, którym był roztwór Hanka, którego skład i stężenie soli są podobne do składu i stężenia soli osocza krwi ludzkiej. Budowę cząsteczkową tak otrzymanych warstw określono przy użyciu mikrospektroskopii ramanowskiej.W artykule dyskutowana jest efektywność formowania HA w tych roztworach przy użyciu metody hydrotermalnej i wpływ stanu podłoża na procesy osadzania HA.

EN

In order to obtain a biocompatible and bioactive coating that improves hip joint endoprosthesis integration with bone, hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2, HA, was formed on pure titanium and Ca ions implanted titanium substrates using hydrothermal method. To synthesize HA two different solutions were used: one containing EDTA, calcium and phosphorus ions, and the other which was Hank’s solution whose salt composition is similar to the human blood plasma. The molecular composition of as deposited coatings was investigated by means of Raman micro-spectroscopy. The effectiveness of the solutions in HA forming by the hydrothermal method and the influence of the substrate condition are discussed.

19

Hydrotermalna synteza nano tlenku cynku z zastosowaniem reaktora impulsowego

Łojkowski W., Reszke E., Strachowski T., Opalińska A., Chudoba T., Grzanka E., Presz A., Tomaszewska-Grzęda A.

Szkło i Ceramika

|

2008

|

R. 59, nr 5

10-14

PL

Celem poniższej pracy było zbadanie możliwości otrzymania nanorozmiarowego tlenku cynku w eksperymentalnym reaktorze impulsowym. Wykorzystano reaktor impulsowy firmy Ertec Poland, w którym na mieszaninę reagentów oddziaływano serią impulsów o napięciu kilku tysięcy wolt i mikrosekundowym czasie trwania. Wielkość krystalitów i skład fazowy określono przy pomocy dyfraktometru rentgenowskiego i metody B.E.T. Zbadano gęstość nanoproszków, a morfologię określono przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego. Wykazano, że przy pomocy serii impulsów wysokiego napięcia działających na wodny roztwór chlorku cynku i zasady sodowej otrzymano doskonałej jakości nanoproszki ZnO w temperaturze nie przekraczającej 50 stopni Celsjusza, czyli ok. 70 stopni Celsjusza niższej niż przy konwencjonalnej syntezie mikrofalowej, oraz ok. 200 stopni Celsjusza niższej niż przy syntezie polegającej na strącaniu i kalcynacji otrzymanego wodorotlenku. O jakości proszku świadczy wysoka jak na nanoproszki gęstość i jednorodność.

EN

The aim of this work was to investigate whether it is possible to obtain nano-sized ZnO particles in a hydrothermal in an experimental high voltage pulsed reactor. Nano zinc oxide was obtained from water solution of zinc chloride and water solution of potassium and natrium hydroxide after application of several pulses of voltage of several thousands volts and duration a few microseconds. The average temperature did not exceed 50 degrees centigrade, i.e. was about 70 degrees centigrade less than in the case of conventional hydrothermal synthesis and 200 degrees centigrade less than for the case of the precipitation and calcination process. The phase composition of the powders and their specific surface were analised by means of X Ray Diffraction and BET methods, respectively. The powders density was measured by means of picnometry and morphology investigated by means of Scanning Electron Microscopy (SEM). The powder was of high quality measured in terms of density and uniformity of the grain size.

20

Hydrotermalna synteza analcymu z popiołów elektrowni "Halemba"

Adamczyk Z., Białecka B., Pasewicz A.

Prace Naukowe GIG. Górnictwo i Środowisko / Główny Instytut Górnictwa

|

2007

|

nr 3

5-12

PL

Na podstawie badań popiołu pochodzącego z Elektrowni "Halemba" stwierdzono, że jednym ze sposobów jego utylizacji może być uzyskiwanie zeolitów, a głównie jednego przedstawiciela z tej grupy minerałów - analcymu. Hydrotermalna synteza wymaga aktywacji popiołu roztworem NaOH. Syntezę taką wykonano w temperaturze 170°C. Popioły lotne aktywowano roztworem 3,6% Na20 w czasie 6 godzin. Uzyskano produkt zawierający analcym. Aktywacja chemiczna popiołu roztworem NaCl o stężeniu 3,6% w przeliczeniu na Na20 nie dała zadowalających efektów.

EN

It is ascertained on base of carried research of ash fly from "Halemba" Power Station, that zeolite production can be alternative direction of its utilization, but mainly representative as analcime. This synthesis requires chemical activation of ash solution NaOH. Zeolite hydrothermal synthesis was conducted at temperature 170°C on the basis of activated with 3,6% Na20 solution ash fly in 6 hours time reaction. Finally obtain product include analcime. Chemical activation of NaCl solution (3,6% Na20) ash fly does not give conversion to zeolite.