Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Quantitative determination of fluoroquinolinic antibiotics: pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin in pharmaceutical preparations and human serum by high-performance liquid chromatography using multi-wavelength calibration technique

Siddiqui F. A., Arayne M. S., Sultana N., Qureshi F., Mirza A. Z., Shehnaz H.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1465-1485

EN

The objective of this research was to develop and validate an analytical method for quantitative determination of fluoroquinolones using multivariate calibration technique in order to reduce chance errors. Simple and rapid chromatographic method for quantitative determination of four quinolone antibiotics, separately in pharmaceutical formulations and human serum, was developed and validated. The studied fluoroquinolones were pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin. These quinolones were analysed using a Nucleosil C18 (10 μrn, 25 cm x 0.46 cm) column, a water-acetonitrile (50:50, v/v) mobile phase of pH 2.9 adjusted with phosphoric acid, and propylparaben as an internal standard. The flow rate was 1.0 mL min1. The analyses were performed at the room temperature (24 š 2°C) using a UV detector at the wavelengths 260,265,270,275 and 280 nm. All fluoroquinolones were separated within 10 min. The calibration curves were linear (≥ 0.9999) over the concentration range 20-10000 ng mL-1. Relative standard deviation (RSD) was 1.56%, minimum recovery was 98.65 % and maximum recovery equaled to 100.81%.

PL

Celem pracy jest opracowanie i walidacja metod ilościowego oznaczania fluorochinolonów przy wykorzystaniu wieloczynnikowej techniki kalibracji, pozwalającej na zminimalizowanie błędu oznaczenia. Opracowano i zwalidowano proste i szybkie metody chromatograficzne ilościowego oznaczania czterech antybiotyków chinolonowych, również w formu-lacjach farmaceutycznych i w ludzkim osoczu. Badane fluorochinolony to pefloksacyna, norfloksacyna. ciprofloksacyna i ofloksacyna. Antybiotyki analizowano stosując kolumnę Nucleosil C18(10μm, 25 x 0,46 cm), jako fazę ruchomą, użyto mieszaninę woda-acetonitryl (50:50, v/v) o pH 2,9 (ustalanym za pomocą kwasu fosforowego) oraz propyloparaben jako wzorzec wewnętrzny. Przepływ wynosił l ,0 mL min-1. Analizy prowadzono w temperaturze pokojowej (24 š 2°C) stosując detektor UV przy długościach fal 260, 265, 270, 275 i 280 nm. Rozdzielenie wszystkich fluorochinolonów uzyskano w ciągu 10 min. Krzywe kalibracyjne były liniowe (r > 0,9999) w zakresie 20 -l 0000 ng mL18. Względne odchylenie standardowe (RSD) było < 1,56%, minimalny odzysk wynosił 98,65% a maksymalny 100,81%.

2

Determination of donepezil hydrochloride in pharmaceutical formulation and human serum by square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetry

Ghoneim E. M., El-Attar M. A., Ghoneim M. M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

389-402

EN

Cyclic voltammograms of donepezil hydrochloride (donepezil HC1, DPH) recorded on a hanging mercury drop electrode in Britton-Robinson universal buffer of pH < 10 contai-ninglO % (v/v) methane! exhibited a single 2-electron irreversible cathodic peak corresponding to reduction of C=O bond. Adsorption of DPH on the mercury electrode surface was detected; each adsorbed molecule was found to occupy an area of 0.83 nm2. Based on the adsorptive behaviour of DPH on the mercury electrode surface, a simple and reliable square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetric method for its determination in a bulk form at the trace level was developed. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were respectively 9.3 x 10--1 mol L--1and 3.1 x 10-9mol L--1. The described method was validated with respect to linearity, precision, accuracy, specificity, robustness,and inter-laboratory precision. It was successfully applied to the determination of DPH in its pharmaceutical formulation — Aricept tablets and in DPH-spiked human serum (LOD = 1.5 x 10Q mol L-1 and LOQ = 5 x 10-9 mol L-9).No electroactive interferences from endogenous substances or excipients present in human serum or tablets, respectively, were found. This means that the proposed method does not require any extraction step prior to drug analysis, which makes the procedure superior over most of the reported methods for determination of DPH.

PL

Na cyklicznych woltamperogramach chlorowodorku donepezilu (DPH) otrzymanych na wiszącej, kroplowej elektrodzie rtęciowej w buforze Brittona-Robinsona o pH < I O, zawierającym 10% objętościowych metanolu pojawił się nieodwracalny, dwuelektronowy pik katodowy odpowiadający redukcji wiązania C=O. Stwierdzono, że na elektrodzie adsor-bowal się DPH, a każda zaadsorbowana cząsteczka zajmowała powierzchnię 0,83 nm2. : Wykorzystując fakt adsorbowania się DPH opracowano prostą i wiarygodną metodę oznaczania jego śladów. W metodzie wykorzystano zateżanie adsorpcyjne, katodowy striping i woltamperometrię kwadratowej fali. Granica wykrywalności i oznaczalności wynosiła dopowiednio: 9,3 x 10-10 i 3, l x 10-9 mol L-1. Metodę zwalidowano względem liniowości, precyzji, dokładności, specyficzności, odporności i międzylaboratoryjnej precyzji oraz z powodzeniem zastosowano do oznaczania DPH w tabletkach farmaceutycznych ,,Aricept"i w ludzkiej surowicy. W próbkach naturalnych granica wykrywalności i oznaczalności wzrosła odpowiednio do: 1,5 x 10-9 i 5,0 x 1-9 L-1. W badanych próbkach nie stwierdzono obecności innych elektroaktywnych składników, które mogłyby zakłócić analizę.Oznacza to. że proponowana metoda nie wymaga stosowania wstępnej ekstrakcji.

3

Determination of BSA applying resonance light scattering (RLS) spectroscopy and ruthenium nanoparticles

Peng L., Li C., Liew K. Y., Zhan G.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1423-1432

EN

A resonance light scattering (RLS) method for determination of bovine serum albumin (BSA) was developed. The emthod is based on the interaction of BSA with ruthenium nanoparticles. The formation of BSA-Ru nanoparticles aggregates was confirmed by transmission electron microscopy (TEM) images. Under the optimal conditions (pH 4.0, Britton-Robinson (B-R) buffer) the RLS intensities were significantly enhanced. The increase in the RLS intensities was proportional to the concentration of BSA in the range O.l-4,0μg; mL-1 ; the limit of detection was 0.05 μg mL-1. The proposed method was successfully applied to the determination of HSA in human blood plasma samples with recovery of 95.0-103.5%.

PL

Opracowano metodę oznaczania albuminy w bydlęcej surowicy (BSA) z wykorzystaniem rezonasowego rozpraszania światła (RLS). Metoda jest oparta na oddziaływaniach BSA z nanocząstkami rutenu. Tworzenie się agregatów złożonych z BSA i nanocząstek Ru zostało wykazane na zdjęciach uzyskanych na transmisyjnym mikroskopie elektronowym. W optymalnych warunkach (pH = 4.0; Britton-Robinson buffer) intensywność RLS znacznie wzrastała. Wzrost intensywności RLS był proporcjonalny do stężenia BST w zakresie 0.1-4.0 μg mL-1. Granica wykrywalności wyniosła 0,05 &mu g mL-1. Opracowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania albuminy w próbkach surowicy ludzkiej krwi. Odzysk wynosił 95.0-103.5%.

4

Determination of piroxicam in pharmaceutical formulations and human serum by square-wave stripping voltammetry

Beltagi A. M., Abdallah O. M., Ghoneim M. M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

387-398

EN

A simple, sensitive, and precise square-wave adsorptive stripping voltammetric procedure for quantification of trace piroxicam has been developed. Piroxicam was adsorbed on the surface of hanging mercury drop electrode (HMDE) in acetate buffer of pH 4 and its C=O group was reduced. Limit of detection of bulk piroxicam after 120 s preconcentration was 5.4 x 10-11 mol L-1. The proposed procedure was successfully applied to determination of piroxicam in its pharmaceutical formulations (Piroxidine ® capsules, Dispercam® tablets and Dispercam ® ampoules); mean percentage recoveries of 98.4 š 0.36 ÷ 100.9 š 1.23 were achieved. The results were statistically compared to these obtained by a direct UV spectrophotometric method. Moreover, the procedure was successfully applied to quantification of piroxicam in spiked human serum without the necessity of sample pretreatment or time-consuming extraction prior to the analysis, which makes the proposed electroanalytical procedure superior to the most of other reported methods, especially chromatographic. The achieved detection limit of piroxicam in human serum was 4.32 x 10-10 mol L-1 (0.143 ngmL-1).

PL

Opracowano prostą, szybką i precyzyjną metodę oznaczania śladowych ilości piroksikamu. Do oznaczania wykorzystano adsorpcyjne zateżanie na wiszącej kroplowej elektrodzie rtęciowej i następujący po tym striping w warunkach woltamperometrii prostokątnej fali. Striping prowadzono przy pH 4, a sygnał powstawał w wyniku redukcj i grupy C=O. Granicę wykrywalności piroksikamu, po 120 s zatężania, określono jako 5,4 x 10-11 mol L-1. Zaproponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania piroksikarąu w kapsułkach 4.32 x 10-10 mol L-1 (0.143 ngmL-1).