Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Investigation and elimination of surfactant-induced interferences in anodic stripping voltammetry for the determination of trace amounts of cadmium

Grabarczyk Malgorzata, Wardak Cecylia, Wawruch Agnieszka

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2023

|

Vol. 59, iss. 4

art. no. 170717

EN

This article aims to investigate in detail to what extent surfactants affect the determination of cadmium by anodic stripping voltammetry. In recent years, the production and use of surfactants have been steadily increasing, so that their concentration in environmental water samples is rising. At the same time, it is known that organic compounds, such as surfactants, often hinder the voltammetric determination of trace elements by stripping. Non-ionic (Triton X-100, Brij 35, Tween 20, Tween 60, Tween 80), cationic (CTAB, CTAC, DTAB, HPC) and anionic (DSS, SDS) compounds were selected to investigate the effect of surfactants on the voltammetric signal of cadmium. At the same time, the extent to which the addition of Amberlite resins to the analysed solution eliminates the interfering effect of surfactants was tested. Three types of Amberlite resins XAD-2, XAD-7 and XAD-16 were selected for the study and the ratio of resin weight to solution volume was determined. Finally, the determination of cadmium in surfactant-enriched environmental samples was carried out. The recoveries obtained between 95.5 and 107%, with RSD between 3.4 and 6.2%, confirm the validity and correctness of the proposed procedure All measurements were carried out by anodic stripping voltammetry using a CNTs/SGC electrode modified with a bismuth film as the working electrode.

2

Określenie stopnia wymywalności jonów metali poprzez analizę odcieku oraz materiału z pryzmy

Wójcik Wiktoria, Rdzak Anna

Analit

|

2021

|

Nr 10

34--45

PL

W niniejszej pracy wykorzystano technikę woltamperometrii stripingowej oraz atomowej spektrometrii absorpcyjnej (ASA) do analizy próbek pobranych na terenie przedsiębiorstwa składującego odpady poodlewnicze. Próbki stałe pobrano w trzech różnych miejscach pryzmy składającej się z piasków formierskich i piasków odlewniczych. Kolejną próbkę stanowił osad denny z odcieku pryzmy. Jako ostatnią próbkę pobrano wodę z odcieku pryzmy. W pracy opisano proces przygotowania próbek oraz przebieg prowadzonych badań.

EN

In this study, the technique of striping voltammetry and atomic absorption spectrometry (ASA) was used to analyze samples collected at the plant storing post-casting waste. The solid samples were taken at three different locations on the pile consisting of foundry sands. The next sample was collected as bottom sediment from the drainage of the heap. Water from the drainage of the pile was taken as the last sample. The paper describes the sample preparation process and the course of the research.

3

Oddziaływanie zanieczyszczeń przemysłowych w okolicach Olkusza na stężenie metali ciężkich w tkankach roślin

Guła Alicja, Kawecki Michał, Lis Aleksandra, Misztal Klaudia, Niemiec Barbara

Analit

|

2019

|

Nr 8

28--44

PL

Postępująca urbanizacja i rozwój przemysłu niosą za sobą ryzyko skażenia środowiska metalami ciężkimi. Metale te mogą być akumulowane w roślinności i przenikać do łańcucha pokarmowego, co stwarza zagrożenie zarówno dla zwierząt, jak i ludzi. Celem pracy było zbadanie zawartości wybranych metali (Fe, Zn, Pb) w roślinach występujących na terenach poprzemysłowych w okolicach Olkusza. Analizie poddano próbki mchu pochodzącego z czterech lokalizacji, Krwawnika pospolitego z trzech lokalizacji oraz Babki lancetowatej z dwóch lokalizacji. Zawartość cynku i żelaza oznaczono za pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej, natomiast zawartość ołowiu oznaczono metodą woltamperometrii stripingowej. Stwierdzono, że największe zawartości żelaza (12760 ppm) oraz ołowiu (422 ppm) występują w miejscu dawnej kopalni żelaza, natomiast znaczne stężenie cynku (881 ppm) odnotowano w Płuczce Józef. W przypadku roślin jadalnych, tak wysokie zawartości metali ciężkich eliminowałyby je ze spożycia przez zwierzęta i ludzi. Tereny te nie powinny być przeznaczane pod uprawę.

EN

Progressing urbanization and industrial development carry the risk of contamination of the environment with heavy metals. These metals can be accumulated in the vegetation and penetrate the food chain, which is dangerous for both animals and humans. The aim of the study was to examine the content of selected metals (Fe, Zn, and Pb) in plants occurring in post-industrial areas in the vicinity of Olkusz. Moss samples from 4 locations, Yarrow - 3 locations and Plantain from 2 locations were analysed. The concentrations of zinc and iron were determined by means of atomic absorption spectrometry, while the concentration of lead was determined by stripping voltammetry. It was found that the highest levels of iron (12760 ppm) and lead (422 ppm) were found in the place of the former iron mine, while a significant concentration of zinc (881 ppm) was recorded in Płuczka Józef. In the case of edible plants, such high levels of heavy metals would eliminate them from animals and human consumption. These areas should not be used for cultivation.

4

Współczesne podejścia elektrochemiczne do oznaczania arsenu

Ozimek W., Rutkowska I. A., Cox J. A., Kulesza P. J.

Wiadomości Chemiczne

|

2015

|

[Z] 69, 9-10

809--822

EN

There has been growing interest in development of new methods for the determination of arsenic due to its high toxity and increasing population in the environment. At present, chromatographic (separation) and spectroscopic (detection) approaches are the most common. Although, they are characterized by high sensitivity and low detection limits, the experimental procedures often require generation of toxic AsH3. Electrochemical methods for the determination of arsenic can be considered as complimentary because they are fairly simple and they are subject to different selectivity criteria. In this respect, various stripping voltammetric procedures are becoming popular. The actual stripping voltammetric measurement consists of two steps in which preconcentration of an analyte at the electrode surface is followed by the so called „stripping” step involving electrode reaction recorded in a form of the voltammetric peak. A representative approach involves reduction of the analyte anions upon application of the sufficiently negative potential to form As(0) on the electrode (e.g. gold) surface; this step is followed by voltammetric oxidation (anodic stripping) of the deposit (to As(III)). In a case of so called cathodic stripping voltammetry, the stationary Hanging Mercury Drop Electrode (HMDE) is often used. During the preconcentration step, an insoluble salt is produced on the electrode surface. To facilitate its formation, copper or selenium species are used as mediators. Under such conditions, insoluble Cu3As2 is generated together with copper amalgam on the surface of HMDE. Because sensitivity and detection limit in electroanalytical determinations strongly depend on the current densities measured, there is a need to search for specific catalytic materials that would induce otherwise highly slow and irreversible redox processes of As(III) (oxidation) and, in particular, As(V) (reduction). Designing effective electrocatalytic materials would be of importance to the development of more sensitive stripping methods and monitoring of arsenic under chromatographic and flow conditions. Representative examples of catalytic systems are provided and discussed here. Some attention is also paid to application of enzymes to sensing of arsenic. Electrochemical determination of arsenic(III) is generally better described in literature. Direct determination of As(V) typically requires its binding into chemical compounds. It is reasonable to expect intense research in future aiming at the developing of new electroanalytical methods for direct selective determination of As(V).

5

Analiza w skali mikro

Padkowska K.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2013

|

nr 9-10

31--35

PL

Miniaturyzacja obejmuje swym zakresem znaczną część sprzętu laboratoryjnego, którego klasyczne odpowiedniki są obecne we współczesnych laboratoriach. Dzięki zastosowaniu nowoczesnych technologii możemy osiągnąć duże oszczędności związane ze zminiaturyzowaniem sprzętu poprzez znaczne ograniczenie liczby odczynników, czasu analizy i czasu pracy przy zachowaniu tej samej dokładności pomiarów.

EN

Miniaturization includes within its scope a large part of laboratory equipment, whose classical counterparts are present in modern laboratories. Thanks to modern technology, we can achieve significant savings associated with miniturized equipment by reducing the amount of reagents, work time and analysis time while maintaining the same measurement accuracy.

6

Determination of available forms of the manganese in soils by stripping voltammetry

Opydo J.

Proceedings of ECOpole

|

2009

|

Vol. 3, No. 2

355--358

EN

Conditions of determination of manganese(II) in soils samples using differential pulse cathodic stripping voltammetry in an electrochemically enriched solution (DPCSV-EE) at hanging mercury drop electrode have been optimized. Manganese was extracted from soils with 1 mol·dm–3 HCl. 0.2 mol·dm–3 ammonia/ammonium chloride buffer (pH = 8÷9) was supporting electrolyte. Deposition time was 15÷30 s, deposition potential –1.7 V, initial potential –1.15 V and end potential –1.7 V vs. NEK. In the above conditions Mn(II) peak height vs. its concentration dependence is linear up to 7 · 10–5 mol·dm–3 Mn(II). The accuracy and precision of the proposed method are also satisfactory. The relative standard deviation for 90 ppm Mn(II) equals 12.8% and for 145 ppm equals 8.9%. The method has been applied to study the content of available forms of the manganese in soils from the vicinity of Zawiercie Steel Mill and Huta Glogow Smeltery.

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania manganu(II) w próbkach gleb metodą woltamperometrii katodowej z elektrochemicznym wzbogacaniem (DPCSV-EE), w technice różnicowej pulsowej z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. Mangan z gleb ekstrahowano roztworem 1 mol·dm–3 HCl. Elektrolitem podstawowym był 0,2 mol·dm–3 bufor amoniakalny (pH = 8÷9). Czas zatężania wynosił 15÷30 s, potencjał zatężania –1,7 V, potencjał startu –1,15 V, potencjał końcowy –1,7 V wzgl. NEK. W tych warunkach krzywa kalibracji jest prostoliniowa do 7 · 10–5 mol·dm–3 Mn(II). Dokładność i precyzja opracowanej metodyki są zadowalające (względne odchylenie standardowe dla 90 ppm Mn(II) wynosi 12,8%, a dla 145 ppm Mn(II) 8,9%). Opracowaną metodykę wykorzystano do analizy zawartości przyswajalnych form manganu w glebach, pochodzących z okolic Huty Miedzi Głogów i Huty Stali Zawiercie.

7

Wykorzystanie adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej w ocenie zawartości uranu w surowcach i materiałach ceramicznych

Piech R., Paczosa-Bator B., Niewiara E., Baś B., Kubiak W. W.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 1

59-61

PL

W badaniach wykorzystano adsorpcyjną woltamperometrię stripingową (AdSV) do oceny zawartości uranu w surowcach i materiałach ceramicznych. Jako elektrodę pracującą zastosowano przyjazną dla środowiska błonkową elektrodę o stałym podłożu srebra (Hg(Ag)FE). Uzyskana krzywa kalibracji była liniowa w szerokim zakresie stężeń od 0,4 nM (95 ng/L) do 250 nM (60 @micro:g/L) dla czasu akumulacji 20 s przy współczynniku korelacji 0,9996. W układzie modelowym precyzja oznaczeń, wyrażona za pomocą współczynnika zmienności (RSD%), była nie gorsza niż 2,5% (n = 7). Metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczenia uranu w dolomicie, kaolinie, popiele, cemencie, betonie i cegle dziurawce.

EN

Differential pulse adsorptive stripping voltammetry (DP AdSV) is applied for the determination of uranium(VI) in the raw materials and ceramic products. The friendly environmental cyclic silver mercury film electrode (Hg(Ag)FE) was applied as a working electrode. The calibration graph was linear from 0.4 nM (95 ng.L (-1)) to 250 nM (60 @micro;g.L(-1)) for an accumulation time of tacc = 20 s, with the correlation coefficient of 0.9996. The repeatability of the method, expressed as R.S.D. was 2.5% (n=7). The proposed method was successfully applied to the uranium determination in dolomite, kaolin, ash, cement, concrete and cavity brick.

8

Stripping voltammetric determination of anticoccidial drug Diclazuril in the bulk form, poultry feed additive and eggs

El-Attar M. A.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

857-870

EN

Diclazuril is a benzeneacetonitril anticoccidial with the activity against the extraintestinal stages of infection with Toxoplasma gondii and Neospora caninum as well as against intes tinal coccidia in poultry. It is used as a feed additive for broiler chickens to prevent and treat coccidiosis. Electrochemical behavior of diclazuril in buffered solutions at the mercury electrode was investigated and discussed. Based on the adsorption behavior of diclazuril , on the surface of the hanging mercury electrode, linear-sweep (LS) and square-wave (SW) adsorptive cathodic stripping voltammetric methods were described, validated, and applied to the determination of diclazuril in the bulk form. Limits of detection (LOD) of 1.5 x 10-10 and 6 x 10-10mol L-10and limits of quantification (LOQ) of 5 x 10-9and 2 x 10-9 mol L-1 were achieved respectively in the linear-sweep and square-wave stripping methods. The described methods were successfully applied to the determination of diclazuril in the anticoccidial feed additive (Fzmo® premix) and in protein-free poultry eggs without applying time-consuming extraction steps prior to the analysis.

PL

Diclazuril jest benzenoacetornitrylem stosowanym przeciw kokcydiozie, wykazującym aktywność zarówno w jelitowych jak i pozajelitowych stadiach infekcji przez Tocoplasma gondii i Neospora caninum u drobiu. Stosowany jest jako dodatek do pasz dla broilerów w celu zapobieżenia kokcydiozie. Przebadano elektrochemiczne właściwości diclazurilu na elektrodzie rtęciowej w roztworach buforowanych. W oparciu o właściwości adsorpcyjne diclazurilu na powierzchni kroplowej elektrody rtęciowej, opracowano, zwalidowano oraz zastosowano do oznaczania diclazurilu w substancji metody: woltamperometrii z liniową zmianą potencjału, woltamperometrii prostokątnej fali oraz katodowej adsorpcyjnej woltamperomtrii stripingowej. Granica wykrywalności (LOD) wynosiła 1,5 x 1016x10¹⁰mol L^-1 a granica oznaczalności ilościowej (LOQ) 5 x 10^-9 i 2 x 10^-10 mol L^-1 odpowiednio dla woltamperometrii stripingowej z liniowązmianąpotencjału oraz woltampe-rometrii stripingowej prostokątnej fali. Opisane metody z powodzeniem zastosowano do oznaczania diclazurilu w przeciwkokcydiozowych dodatkach paszowych (Ezmo ® premix) i w wolnych od białka jajkach bez stosowania przed analizą czasochłonnego etapu.

9

Determination of donepezil hydrochloride in pharmaceutical formulation and human serum by square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetry

Ghoneim E. M., El-Attar M. A., Ghoneim M. M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

389-402

EN

Cyclic voltammograms of donepezil hydrochloride (donepezil HC1, DPH) recorded on a hanging mercury drop electrode in Britton-Robinson universal buffer of pH < 10 contai-ninglO % (v/v) methane! exhibited a single 2-electron irreversible cathodic peak corresponding to reduction of C=O bond. Adsorption of DPH on the mercury electrode surface was detected; each adsorbed molecule was found to occupy an area of 0.83 nm2. Based on the adsorptive behaviour of DPH on the mercury electrode surface, a simple and reliable square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetric method for its determination in a bulk form at the trace level was developed. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were respectively 9.3 x 10--1 mol L--1and 3.1 x 10-9mol L--1. The described method was validated with respect to linearity, precision, accuracy, specificity, robustness,and inter-laboratory precision. It was successfully applied to the determination of DPH in its pharmaceutical formulation — Aricept tablets and in DPH-spiked human serum (LOD = 1.5 x 10Q mol L-1 and LOQ = 5 x 10-9 mol L-9).No electroactive interferences from endogenous substances or excipients present in human serum or tablets, respectively, were found. This means that the proposed method does not require any extraction step prior to drug analysis, which makes the procedure superior over most of the reported methods for determination of DPH.

PL

Na cyklicznych woltamperogramach chlorowodorku donepezilu (DPH) otrzymanych na wiszącej, kroplowej elektrodzie rtęciowej w buforze Brittona-Robinsona o pH < I O, zawierającym 10% objętościowych metanolu pojawił się nieodwracalny, dwuelektronowy pik katodowy odpowiadający redukcji wiązania C=O. Stwierdzono, że na elektrodzie adsor-bowal się DPH, a każda zaadsorbowana cząsteczka zajmowała powierzchnię 0,83 nm2. : Wykorzystując fakt adsorbowania się DPH opracowano prostą i wiarygodną metodę oznaczania jego śladów. W metodzie wykorzystano zateżanie adsorpcyjne, katodowy striping i woltamperometrię kwadratowej fali. Granica wykrywalności i oznaczalności wynosiła dopowiednio: 9,3 x 10-10 i 3, l x 10-9 mol L-1. Metodę zwalidowano względem liniowości, precyzji, dokładności, specyficzności, odporności i międzylaboratoryjnej precyzji oraz z powodzeniem zastosowano do oznaczania DPH w tabletkach farmaceutycznych ,,Aricept"i w ludzkiej surowicy. W próbkach naturalnych granica wykrywalności i oznaczalności wzrosła odpowiednio do: 1,5 x 10-9 i 5,0 x 1-9 L-1. W badanych próbkach nie stwierdzono obecności innych elektroaktywnych składników, które mogłyby zakłócić analizę.Oznacza to. że proponowana metoda nie wymaga stosowania wstępnej ekstrakcji.

10

Application of adsorptive cathodic stripping voltammetry for determination of trace amounts of Zinc using nolidixic acid as a chelating agent

Gholivand M. B., Pourhossein A., Shahlaei M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

655-666

EN

A sensitive method for determination of trace zinc based on adsorptive preconcentration of zinc-nalidixic acid (NAL) complex onto the surface of a hanging mercury drop electrode (HMDE) has been described. Optimum conditions of determination were as follows: pH 8.7, 90 (imol L-1 NAL, accumulation potential —800 mV, and accumulation time 120 s. Under optimal conditions, a linear calibration graph in Zn range 15-2500 nmol L-1and detection limit of 5 nmol L-1 were obtained. Relative standard deviation for 80 nmol L-1 concentration was 2.3% (n = 10). The effect of positively and negatively charged ions on the peak height of Zn-NAL complex was evaluated. The method was applied to the determination of zinc in: spring water, tap water, seawater, dry tea, Tab. Sanatogen gold A-Z, and MIST certified reference material with satisfactory results.

PL

Opisano czułą metodę analizy śladów cynku. W metodzie zastosowano adsorpcyjne zatężanie kompleksu cynku z kwasem nalidyksowym (NAL) na wiszącej elektrodzie rtęciowej. Wyznaczono optymalne warunki oznaczania: pH = 8,7; stężenie NAL 90 (nmol L-1; potencjał zatężania —800 mV i czas zatężania 120 s. W optymalnych warunkach krzywa kalibrowania była liniowa w przedziale 15—2500 nmol L-1, a granica wykrywalności wynosiła 80 nmol L-1. Względne odchylenie standardowe przy stężeniu cynku 80 nmol L-1 wynosiło 2,3% (n= 10). Zbadano wpływ dodatnio i ujemnie naładowanych jonów na wysokość piku kompleksu. Opracowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania cynku w: wodzie źródlanej, wodzie z kranu, wodzie morskiej, suchej herbacie. Tab. Sanatogen gold A-Z i materiale wzorcowym NIST.

11

Determination of manganese in soil extracts by stripping voltammetry

Opydo J.

Proceedings of ECOpole

|

2008

|

Vol. 2, No. 2

363--367

EN

Conditions of determination of manganese(II) in soil extracts using differential pulse stripping voltammetry at hanging mercury drop electrode have been optimized. Manganese was extracted from soils with HCl + HNO3 mixture (1:3). 0.2 M ammonia/ammonium chloride buffer (pH = 8÷9) was the supporting electrolyte. Deposition time was 15÷30 s and deposition potential –1.7 V. In the above conditions manganese peak height vs its concentration dependence is linear up to 4·10–5 M Mn(II). The method has been applied to study the degree of contamination of soils with manganese in the vicinity of Zawiercie Steel Mill and Huta Głogów Smeltery.

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania manganu(II) w ekstraktach glebowych metodą woltamperometrii stripingowej w technice różnicowej pulsowej z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. Mangan z gleb ekstrahowano mieszaniną HCl + HNO3 (3:1). Elektrolitem podstawowym był 0,2 mol · dm–3 bufor amonowy, pH = 8÷9. Elektrolizę zatężającą przeprowadzano przy potencjale –1,70 V w czasie 15÷30 s. W tych warunkach krzywa kalibracji ma przebieg prostoliniowy do 4 · 10–5 mol·dm–3 Mn(II). Opracowaną metodykę wykorzystano do analizy stopnia zanieczyszczenia manganem gleb pochodzących z okolic Huty Miedzi Głogów i Huty Stali Zawiercie.

12

Trace determination of lead in environmental and biological samples by anodic stripping voltammetry on carbon paste electrode

Rievaj M., Tomcik P., Cernanska M., Janosikova Z., Bustin D.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

717-723

EN

A simple and sensitive electroanalytical method - a differential pulse anodic Stripping Yoltammetry with unmodified carbon pastę electrode - was used for trace analysis of lead in environmental and biological samples. Carbon was used as the working electrode material due to its good accessibility, low cost, excellent sensitivity, and environmental non-toxicity. The linear dependence of DPASV signal on Pb(II) concentration in the analyzed solution was observed in the range from 2 x 10-8 to l x 10-7 mol L-1 with detection limit of 5 x l0-9 mol L-1 Pb(II). The method enabled trace determination of lead in tap and enyiron-mental waters at the concentration level approved by state regulations, and also in human urine samples at the concentration level comparative to that provided by spectral methods, hoveyer at much lower costs.

PL

Użyto prostej i czułej metody elektroanalitycznej do oznaczania śladów ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych. W metodzie zastosowano anodową, stripingową, różnicową woltamperometrię (DPASY) i elektrodę z niemodyfikowanej pasty grafitowej. Materiał węglowy wybrano ze względu na łatwą dostępność, niski koszt, wysoką czułość i niską toksyczność środowiskową. Zależność liniową sygnału DPASY od stężenia Pb( II) otrzymano w zakresie od 2 x 10-8 do l x l 0-7. Granica wykrywalności wynosiła 5 x l 09 mol L-1. Metoda umożliwia oznaczanie ołowiu w wodzie wodociągowej i środowiskowej na poziomie stężenia dopuszczalnego przez normy państwowe. Metoda pozwala również oznaczać ołów w moczu ludzkim na poziomie stężeń porównywalnych z metodami spektralnymi przy dużo niższych kosztach.

13

Adsorptive stripping voltammetric determination of antibiotic drug clarithromycin in bulk form, pharmaceutical formulation and human urine

Ghoneim M. M., El-Attar M. A.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

689-702

EN

Based on the adsorptive behavior of clarithromycin onto the mercury electrode surface, simple and reliable linear-sweep (LS-AdCS) and square-wave adsorptive cathodic stripping (SW-AdCS) voltammetry procedures for quantification of bulk clarithromycin have been developed. The described electroanalytical procedures were successfully applied to determination of clarithromycin in a pharmaceutical formulation Klacid* tablets and in human urine. The procedure was free from sample derivatization or extraction of the drug prior to analysis, what makes the proposed approach especially advantageous compared to most of the reported chromatographic. spectrophotometric. and spectroflourimetric methods. The achieved limits of detection of bulk clarithromycin were 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1 and 1.5 x 10-8 mol L-1(11.2 ng mL-1) for LS-AdCS and SW-AdCS, respectively. LOD values for clarithromycin in human urine analysis were 2 x 10-1mol L-1 (149.4 ng mL-1) and 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1), respectively for LS-AdCS and SW-AdCS.

PL

Opracowano prostąi niezawodną metodę oznaczania klarytromycyny w substancji farmaceutycznej na elektrodach rtęciowych, z wykorzystaniem adsorpcy jnej stripingowej woltampero-metrii katodowej w wersji liniowej zmiany potencjałów oraz fali prostokątnej. Metodę zastosowano do oznaczania klarytromycyny w tabletkach „Klacid*" i w ludzkim moczu. Metoda nie wymaga stosowania derywatyzacji ani ekstrakcji, co czyni ją korzystniejszą w porównaniu do metod chromatograficznych, spektroskopowych i spektrofluorymetrycz-nych. Uzyskana granica wykrywalności klarytromycyny w substancji wynosiła 3 x 10~* mol L-1 (22.41 ng mL-1 and 1.5 x 10-8 mol L-1(11.2 ng mL-1), odpowiednio dla wersji liniowej zmiany potencjału oraz prostokątnej fali. W moczu granica wykrywalności wynosiła odpowiedni 2 x 10-1mol L-1 (149.4 ng mL-1) and 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1).

14

Pulse stripping voltammetric determination of nickel and molybdenum in medicinal herbs samples

Srogi K.

Archiwum Ochrony Środowiska

|

2006

|

Vol. 32, no. 1

105-112

EN

The method for determination of nickel and molybdenum in medicinal herbs by differential pulse adsorptive stripping voltammetry (DPAdSV) using dimcthylglyoxime and 8-hydroxyquinolinc as complexing agents after the microwave-assisted digestion has been presented. Samples (segregated, cleaned and powdered) were digested by wet method in a mixture of HNO: + H,O2. Typical Ni and Mo concentrations in the ranges of 0.7-5.0; 0.2-3.6 mg kg"' of dry matter, respectively, were found from replicate measurements of the samples following dry ashing. The oriental tobacco (CTA-ATL-1) as the certified reference material was applied in those investigations.

PL

W pracy przeprowadzono oznaczanie zawartości niklu i molibdenu w surowcach zielarskich przy użyciu adsorpcyjnej woltampcrometrii inwersyjnej z wzbogacaniem anodowym (DPAdSV) po uprzednim przeprowadzeniu reakcji kompleksowania z dimetyloglioksymem i 8-hydroksychinoliną. Wszystkie próbki (oczyszczone, umyte i zmielone) mineralizowano przy użyciu energii promieniowania mikrofalowego w układzie HNO, + H,O2. Uzyskano następujące zakres zawartości odpowiednio dla Ni i Mo: 0,7-5,0; 0,2-3,6 mg kg"' (s.m.). W badaniach zastosowano certyfikowany materiał odniesienia: tytoń orientalny (CTA-ATL-1).

15

Modified natrolite as a new sorbent for separation and preconcentration of trace amounts of cadmium ions

Taher M. A., Mostafavi A., Afzali D., Mahani F. S., Mohadesi A. R.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

841-850

EN

Natrolite - a natural zeolite - has been proposed as an adsorbent for preconcentration of traces of cadmium. Cadmium ions from different samples were adsorbed on Natrolite column packing in the presence of 2-{5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylarninophenol reagent in the pH range of 7.0—10.5. Subsequently, cadmium was eluted from the column with 10.0 mL of 2 mol L-1 HCl and determined by highly selective, sensitive, fast and economical anodic stripping differential pulse voltammctric method. Detection limit was 0.4 ppb. The obtained calibration plot was linear in cadmium concentration range in the final solution: 1.0-2.1 x 105 pp b, r = 0.9992. RSD = ± 0.75% for eight replicate determinations of l ppm cadmium. By applying the proposed method, 4 ng of cadmium could be concentrated from 400 mL of the aqueous sample (concentration 0.01 ppb). Various parameters influencing determination of cadmium, e.g. pH, flow rate, instrumental conditions, and the presence of foreign ions were investigated in order to optimise conditions of the analysis. The proposed method was successfully applied to the determination of cadmium in various complex samples.

PL

Zaproponowano użycie Natrolitu - naturalnego zeolitu, jako adsorbentu do zateżania jonów kadmowych. Jony kadmu z różnych próbek adsorbowano na kolumnie wypełnionej Natrolitem obsadzonym 2-(-5-bromo-2-pirydy!azo)-5-dietyloaminofenolem w zakresie pH 7.0-10.5. Kadm wymywano v. kolumny 10-cioma mL 2 mol L-1 HCL i oznaczano za pomocą wysoko selektywnej, czułej, szybkiej i oszczędnej metody, jakąjest anodowa różnicowa woltamperometria inwersyjna. Granica wykrywalności wynosiła 0.4 ppb. Uzyskany wykres kalibracyjny był liniowy w zakresie stężeń kadmu w końcowym roztworze: 1.0-2.1 x 105! ppb, r = 0,9992, RSD = ± 0,75% (wyznac/onc na podstawie 8-u oznaczeńroztworu zawierającego 0-01 ppb kadmu). W celu zoptymalizowania warunków analizy zbadano szereg parametrów mających wpiyw na oznaczanie kadmu, takich jak: pH. szybkość przepływu, warunki instrumentalne i obecność jonów obcych. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania kadmu w rozmaitych próbkach rzeczywistych.

16

Voltammetric Determination of Cr(VI) in the Presence of Cr(III) with Application of CDTA as a Masking Agent

Grabarczyk M., Kaczmarek Ł., Korolczuk M.

Polish Journal of Chemistry

|

2004

|

Vol. 78 / nr 9

1627-1634

EN

A selective and sensitive method for determination of traces of Cr(VI) in the presence of a large excess of Cr(III) by differential pulse adsorptive stripping voltammetry is presented. For minimization of Cr(III) interference cyclohexanediaminetetraacetic acid (CDTA) was used as a masking agent. The determinations were performed in a flow system. The calibration graph is linear from 5×10-10 to 2×10-8 mol l-1 for accumulation time 60 s. The relative standard deviation for 1×10-8 mol l-1Cr(VI) is 5.8%(n = 5). The detection limit for an accumulation time of 60 s is 2×10-10 mol l-1. The influence of common foreign ions is also presented. The validation of the method was made by comparing the analytical results for water and soil samples with those obtained by reference methods and by a recovery test for river water.

17

Anodic stripping voltammetry for arsenic determination on composite gold electrode

Navrátil T., Kopanica M., Krista J.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

265-272

EN

A composite gold electrode prepared by the dispersion of gold particles and graphite powder within the polymethacrylate resin was applied for differential pulse anodic stripping voltammetry of arsenic(III), which provided the detection limit of 0.32 ng L(-1), at the electrolysis time of 200 s. Electrochemical activation of the electrode surface before each measurement ensured good reproducibility of the arsenic(III) determination. Neither the surface-active compounds, nor an excess of chloride ions affected the results of the determination. The only interference arose from an excess of copper(II) ions, which could be eliminated either by their complexation with EDTA, or by their reduction with hydrazine and potassium bromide. The method can be applied to the analysis of natural water samples of various origins.

PL

Do oznaczania As(III) woltamperometryczną metodą strippingową użyto kompozytowej elektrody, którą otrzymano w wyniku polimeryzacji żywicy metakrylowej na substracie złotym i rozproszeniu w tej żywicy pudru złota i grafitu. Granica wykrywalności, przy zmianie potencjału pulsowej, różnicowej i zatężaniu w ciągu 200 s, wynosiła 0,32 ug L"'. Dobrą odtwarzalność uzyskano stosując zaprogramowane, elektrochemiczne traktowanie elektrody przed każdym pomiarem. Obecność środków powierzchniowo czynnych i nadmiaru chlorków nie miała wpływu na oznaczenia. Jedynie jony Cu(II) zakłócały oznaczenia. Zakłócenia te można było wyeliminować stosując kompleksowanie z użyciem EDTA albo redukcję jonów Cu(II) hydrazyną w obecności KBr.Opracowana metoda może być stosowana do analizy wód naturalnych różnego typu.

18

Adsorptive cathodic stripping voltammetric determination of indapamide as copper complex at a hanging mercury drop electrode

Radi A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

273-281

EN

The voltammetric behavior of indapamide in presence of copper ions was investigated over a wide pH range by using linear sweep adsorptive cathodic stripping voltammetry at hanging mercury drop electrode. An analytical method that based on the adsorptive accumulation of Cu (H)-indapamide complex followed by the reduction of the complexed copper was developed for indapamide determination. The optimum conditions of pH, Cu(II) concentration, accumulation potential and accumulation time were studied. Under optimal conditions a linear calibration graph in the range 20-200 nmol L(-1) and a detection limit of 5 nmol L(-1) were obtained. The relative standard deviation was 2.2% (n = 10) at 50 nmol L(-1). The effect of common excipients and metal ions on the peak height of Cu(II)-indapamide complex was evaluated. The method was applied for the determination of the drug in the tablet dosage form.

PL

Badano woltamperometryczne zachowanie indapamidu w obecności Cu(II) w szerokim zakresie pH. Zastosowano technikę inwersyjnej katodowej woltamperometrii ze wstępnym adsorpcyjnym zatężeniem na wiszącej elektrodzie Hg. Zatężony kompleks indapamidu z Cu(II) był następnie redukowany. W optymalnych warunkach uzyskano liniową krzywą kalibrowania w zakresie 20-200 nmol L(-1) i granicę wykrywalności 5 mmol L(-1). Względne odchylenie standardowe policzone dla l O pomiarów i stężenia 50 nmol L(-1) wynosiło 2.2%. Badano wpływ różnych związków i jonów metali na wysokość piku redukcji. Metodę zastosowano do oznaczania indapamidu w tabletkach farmaceutycznych.

19

Differential pulse adsorptive stripping voltammetric determination of nickel and cobalt in human hair samples

Wasiak W., Ciszewska W.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 1

75-81

EN

The deterrnination of cobalt and nickel in human hair samples by differential pulse adsorptive stripping voltammetry (DPAdSV) using dimethylglyoxime as a complexing agent after the microwave digestion has been presented. Applicability of the method to a certified human hair sample was successful for cobalt and nickel. The detection limits established under the conditions ofthis study were 0.01 ~g g-l and 0.02 ~g g-l forcobalt and nickel, respectively. Hair was mineralized in an HNO3 -H2O2 solution using microwave technique. Hair samples were co\lected from persons exposed to the contact with nickel and its compounds in their places of employment as we\l as from adults and children who were not exposed to such a contact.

PL

Przeprowadzono analizę włosów ludzkich na zawartość niklu i kobaltu. Wykorzystano do tego celu metodę DPAdSV stosując jako odczynnik kompleksujący dimetyloglio-ksym. Włosy analizowano po uprzedniej mineralizacji techniką mikrofalową w bombie tef\onowej, mieszaniną HNO3-H2O2. Procedurę analityczną i mineralizację sprawdzono na certyfikowanej próbce włosów. Granice wykrywalności określone w tych warunkach wynosiły 0.01 ~g g-1 dla kobaltu i 0.02 ~g g-l dla niklu. Próbki włosów pobrano od osób zawodowo narażonych na kontakt z tymi metalami, jak również od osób wybranych losowo nie mających takiego kontaktu.