Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: spektrometria mas z jonizacją

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Identification of proteinaceous binding media used for paintings by capillary electrophoresis with electrospray MS detection

Głuch I., Urbańska A., Zadrożna I., Pawlak K., Jarosz M.

Chemia Analityczna

2006

Vol. 51, No. 2

195-210

Capillary electrophorcsis (CE) coupled with electrospray mass spcctrometry (HS1 MS) has been applied for identification of gelatin, casein, and egg yolk used as proteina ceous binding media in the works of art. The conditions of CE separation have been optimized using the mixtures of amino acids standards reflecting their ratios in native proteins. Ultraviolet detection has been found unsuccessful for identification of amino acids obtained after hydrolysis of the parent proteins. In contrast CE coupled with ES] MS allowed one to unambiguously identify the components of real samples of proteinaccous binders after hydrolysis. Identification of the binding media was based on the occurrence of characteristic signals in the mass spectra corresponding to molecular ions of tyrosine (m/z 182) from egg-yolk and casein, of cystine (m/z 241) from egg-yolk, and of hydroxyproline (m/z 132) from gelatin, as well as on the evaluation of mass profiles of amino acids detected in the analysed samples. A new procedure for distinguishing hydroxyproline from leucine and isoleucine (amino acids of equal molecular masses and e lectrop heretic mobility) has been developed. It is based on a significant increase of the orifice voltage in the electrospray source, causing total fragmentation of two latter compounds. The developed method has been applied to identification of proteinaceous binding components of lest painting layers.

Elektroforezę kapilarną (CE) sprzężoną ze spektrometrią mas z jonizacją poprxez elektro-rozpraszanie (ESI MS) zastosowano do identyfikacji żelatyny, kazeiny i żółtkajaja kurzego, używanych jako malarskie materiały spoiwowe. Zoptymalizowano warunki rozdzielania cleklroforetycznego mieszanin aminokwasów o składach odpowiadających identyfikowanym biaSkom. Próby identyfikacji aminokwasów, będących produktami hydrolizy białek spoiwowych, metodą elektroforezy kapilarnej z detekcją spektrofotometry czną nie dały zadowalających wyników, które uzyskano stosując technikę sprzężoną CE-ES1 MS. Identyfikacji dokonano na podstawie chrakterystycznych sygnałów wy stepujących w widmach masowych hydrolizatów. Sygnaiy te odpowiadały jonom cząsteczkowym tyrozyny (m/z 182; składnik żółtka i ka/einy), cystyny (m/z 241; składnik żółtka), oraz hydroksy-proliny (m/z 132; składnik żelatyny). Wyniki identyfikacj i potwierdzano przez porównanie masowych profili aminokwasów (stosunków zawartości aminokwasów), otrzymanych dla hydrolizatów próbek spoiw i czystych białek, traktowanych jako wzorce. Opracowano oryginalną metodę identyfikacji hydroksy pro liny w obecności leucyny i izolcucyny -aminokwasów o takiej samej masie cząsteczkowej i charakteryzujących się tym samym czasem migracji elektroforetycznej. Polega ona na rejestrowaniu widma mas przy takiej wartości napięcia na soczewce jonowej, przy której jony częsteczkowe hydroksyproliny są stabilne, a jony pochodzące od przeszkadzających aminokwasów ulegają całkowitej frag-mentacji. Opracowana metoda została zastosowana do identyfikacji spoiw białkowych, wchodzących w skład testowych warstw malarskich.

Determination of traces of toxic elements in laminated plastic food packaging materials by inductively coupled plasma time-of-flight mass spectrometry (ICP-TOFMS)

Skrzydlewska E., Balcerzak M.

Chemia Analityczna

2003

Vol. 48, No. 6

909-918

The content of Cr, As, Cd, Sb and Pb has been determined in laminated plastic food-packaging materials of polyethylene (an overprinted low-density polyethylene/Al/polyethylene terephthalate/low-density polyethylene (LDPE/A1/PET/LDPE)) and polypropylene (an overprinted oriented polypropylene/oriented polypropylene (OPP/OPP)) matrices. The samples were digested in the mixture of nitric acid and hydrogen peroxide in the high-pressure microwave mineralizer. Inductively coupled plasma-time of flight-mass spectrometry (ICP-TOFMS) has been used for the detection of the analytes. The obtained detection limits were within the range 0.010 ((123)Sb)-0.117 ((75)As) ng g(-1)'. In LDPE/A1/PET/LDPE matrix one determined chromium (0.33 mg kg(-1), antimony (1.81 mg kg(-1)) and lead (0.53 mg kg(-1)) while only chromium (0.31 mg kg(-1)) and lead (1.06 mg kg(-1)) were detected in OPP/ OPP. The contents of other elements were below the detection limits. Certified reference material: polyethylene BCR-681 served for the accuracy studies.

Oznaczono śladowe ilości chromu, arsenu, kadmu, antymonu i ołowiu w dwóch rodzajach laminatów: z matrycą polietylenową (zadrukowany polietylen o małej gęstości/Al/polite-reftalan etylenu/polietylen o małej gęstości (LDPE/A1/PET/LDPE)) i polipropylenową (zadrukowany orientowany polipropylen/orientowany polipropylen (OPP/OPP)). Próbki laminatów rozkładano w mieszaninie kwasu azotowego i nadtlenku wodoru w wysokociśnieniowym mineralizatorze mikrofalowym. Do detekcji analitów zastosowano spektrometr mas z jonizacją w indukcyjnie sprzężonej plazmie i analizatorem czasu przelotu jonów (ICP-TOFMS). Uzyskano granice detekcji w zakresie 0,010 ((123)Sb)-0,117 ((75)As) ng g(-1). W laminacie LDPE/A1/PET/LDPE oznaczono chrom, antymon i ołów w ilościach odpowiednio: 0,33; 1,81 i 0,53 mg kg(-1). W drugim badanym materiale (OPP/OPP) oznaczono chrom (0,31 mg kg(-1)) i ołów (l ,06 mg kg(-1)). Stężenia pozostałych pierwiastków były poniżej uzyskanych granic detekcji. Analiza certyfikowanego materiału odniesienia: polietylenu BCR-681 posłużyła do oceny dokładności uzyskanych wyników.