Dokładne wyniki zawartości wybranych pierwiastków, a w szczególności kadmu, w materiałach MODAS, uzyskane z zastosowaniem techniki IDMS o najwyższej jakości metrologicznej, stanowiły wkład Uniwersytetu Warszawskiego w uzyskanie certyfikowanych zawartości pierwiastków w nowych materiałach odniesienia.
Bardzo często technika IDMS jest mylnie uważana za kosztowną z powodu względnie wysokich cen wzbogaconych izotopowo wzorców. W przypadku analiz śladowych bądź ultraśladowych ilość wzorca zużywana na pojedynczą analizę wynosi zwykle poniżej 1μg, co w przeliczeniu (w zależności od oznaczanego pierwiastka) daje koszt od 0,1 do 100 centów. Stanowi on zaniedbywalną kwotę w stosunku do innych wydatków związanych z analizą. Najdroższy jest w tym przypadku spektrometr ICP MS, który należy traktować jako inwestycję.
Wszystkie PBB należą do związków dioksynopodobnych, endokrynnych, zakłócających sekrecję hormonów sterydowych, przez co ich obecność w środowisku skutkuje obniżeniem zdolności prokreacyjnej.
The aim of this work was to develop and apply pressurized liquid extraction combined with GC-MS for more efficient determination of PCBs in sediment samples. The proposed method was applied to the unknown marine sediment sample. The presented study was performed in the frames of the interlaboratory test organized by the Comite Consultant" pour la Quantite de Matiere (CCQM-K25). Validation parameters (selectivity, linearity, LOD, LOQ, range, repeatability, intermediate precision, trueness) of the developed procedure were calculated. Full uncertainty budget was calculated according to the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement [1 ]. Detection limits were below 0.65 ng g'1 PCB, while repeatability and intermediate precision (coefficient of variation) were below 4.2% and 5.6%, respectively. The expanded uncertainties were below 8.4% (coverage factor k = 2). Trueness was confirmed by comparing the obtained values with the mean value estimated in the CCQM-K.25 test, similarly as in recovery study, and was in the range 96-103%.
PL
Celem badań było opracowanie procedury oznaczania PCB w próbkach osadu dennego z wykorzystaniem techniki przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem spektrometrii mas. Opracowana procedura analityczna została wykorzystana do analizy próbek morskiego osadu dennego, które stanowiły przedmiot badań miedzylaboratoryjnych organizowanych przez Comite Consultatif pour la Quantite de Matićre (CCQM-K25). Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej procedury (selekty wność, liniowość, granicę wykrywalności, granice oznaczalności, zakres pomiarowy, powtarzalność, precyzję pośrednią, poprawność). Oszacowano także budżet niepewności wyniku pomiaru w oparciu o zalecenia Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement [1]. Wyznaczone granice wykrywalności byty poniżej 0.65 ng g ' PCB. podczas gdy wartości powtarzalności i precyzji pośredniej (obliczone jako wartości współczynników zmienności) byty poniżej odpowiednio 4,2% i 5,6%. Wartości rozszerzonej niepewności nie przekraczały wartości 8,4% (dla współczynnika rozszerzenia k = 2). Poprawność wyznaczono poprzez porównanie otrzymanych wartości z wartościami średnimi z wyników otrzymanych w trakcie testu CCQM-K25; jej wartość (odzysk) mieściła się w przedziale 96-103%.
Efektem działania chemików analityków powinny być wiarygodne informacje uzyskane w wyniku badania reprezentatywnych próbek różnego typu materiałów. Narzędziami do uzyskiwania takich wyników są odpowiednie procedury analityczne i przyrządy kontrolno-pomiarowe.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.