Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Studies of chemical removal of excess nitric acid using formic acid in solutions analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Kantor T., Bartha A., Ballok M. I.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1265-1283

EN

The presented studies were aimed at the optimization of reaction between nitric and formic acids in the solutions of low inorganic matrix content. The HNO, removal reaction took place at temperature above 60°C; the reaction products were gases and the reaction proceeded in 10 min. The change in the total acid content was controlled by acid-base titration; UNO, and HC0011 concentrations were determined separately using ICP spectral emission lines of nitrogen and carbon, respectively. Analytical curves of 10 elements were determined using a conventional ICP-OES method for the series of standard solutions with low (0.1 mol L-1) and high (2.2 mol L-1) UNO, content, as well as for the reaction mixtures containing initially 2.2 mol L-1UNO, and 3.3 mol L-1HCOOH. Compared with the reference conditions (0.1 mol L-1 HNO3), the average relative sensitivity was decreased by about 10% for high HNO, concentration, and a slight enhancement (about 4%) was caused by the residuals of HCOOH. Limitations concerning determination of mercury and the presence o I hydrogen peroxide were discussed.

PL

Celem pracy było zoptymalizowanie reakcji między kwasem azotowym i kwasem mrówkowym w roztworach o małej zawartości związków nieorganicznych. Reakcja usuwania UNO, przebiegała w temperaturze wyższej od 60°C. Czas trwania reakcji wynosił 10 min a produktami były gazy. Zmianę całkowitej ilości kwasu określano z miareczkowania kwas-zasada. Indywidualnie HNO3, i HCOOH oznaczano używając linii emisyjnych (1CP) azotu i węgla. Wyznaczono krzywe analityczne dla 10 pierwiastków stosując konwencjonalną technikę ICP-OF.S i używając serii standardowych roztworów z małą (0,l mol L-1) i dużą (2.2 mol L-1) zawartością HNO3 Użyto również roztworów z początkową zawartością HNO3, i HCOOH odpowiednio 2,2 i 3,3 mol L-1. W porównaniu do warunków wzorcowych (0,1 mol L-1 UNO,), w obecności dużego stężenia kwasu azotowego, względna czułość obniżyła się o 10%, a mały wzrost (ok. 4%) pojawił się w przypadku obecności pozostałości HCOOH. Dyskutowano ograniczenia pojawiające się przy oznaczaniu Hg oraz spowodowane obecnością nadtlenku wodoru.

2

Preconcentration and separation of Zn2+ using surface zinc(II) imprinted functionalized silica gel sorbent

He Q., Chang X., Zheng H., Jiang N., Hu Z., Zhai Y.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

715-725

EN

Zinc(II) imprinted amino-functionalized silica gel sorbent was synthesized applying surface-imprinting technique in order to preconcentrate and separate Zn2+ prior to its determination by inductively coupled plasma optical emission speclrometry (1CP-OES). Compared to traditional solid sorbents and non-imprinted sorbent, zinc(U)-irnprinted sorbent has higher selectivity and adsorption capacity towards Zn2+. Maximum static adsorption capa cities of ion-imprinted and non-imprinted sorbent towards Zn2+ were 12.98 mg g-1 and 4.36 mg g -1, respectively. The largest separation factor for zinc(II) imprinted sorbent towards Zn+2 in the presence of Hg+2 was higher than 188. Relative selectivity coefficient (&alfa;r) values for Zn+2 Hg+2 pair were 15.5 and 13.8-both greater than 1. Distribution coefficient (D) valuesofzinc(II) imprinted polymers to wards Zn2+ were greatly larger than those for Hg+2 . Detection limit (3 σ) of the method was 0.29 μg L-1 and relative standard deviation equalled 2.6% for eight replicate determination of 10 μg of Zn+2 in 200 mL-in-volume water sample. The proposed method was applied to the determination of trace zinc in biological and water samples with satisfactory results.

PL

Zsynletyzowano sorbent krzemionkowy do którego wprowadzono grupy aminowe z dopasowanym molekularnie Zn(II) stosując technikę dopasowania powierzchniowego. Sorbent . został zastosowany do wstępnego zatężenia i oddzielania Zn2+ przed jego oznaczaniem za pomocą spektometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES). W porównaniu do tradycyjnych sorbentów oraz tego samego sorbentu „bez dopasowania molekularnego'', sorbent „z dopasowaniem molekularnym względem Zn(tl)" wykazuje lepszą selektywność i wyższą zdolność sorpcyjną względem 72+. Maksymalne zdolności sorpcyjne względem cynku sorbentu „z dopasowaniem" i „bez dopasowania molekularnego" wynosiły odpowiednio: 12.98 mg g-1 oraz 4.36 mg g-1. Największy współczynnik rozdzielenia jonów Zn+2 i Hg+2 w przypadku jonitu „z dopasowaniem molekularnym względem Zn(II)'' przewyższał 188. Względny współczynnik selektywności określający na ile współczynnik rozdzielenia pary Zn+2/Hg+2 w przypadku sorbentu ,.z dopasowaniem względem Zn(II)" jest lepszy niż w przypadku sorbentu ,,bez dopasowania został wyznaczony jako 15.5 lub 13.8 a więc był znacznie większy niż 1. Współczynniki podziału (D) dla jonitu z dopasowaniem Zn(II)były znacznie wyższe dla Zn+2 niż dla Hg+2. Granica wykrywalności (3σ) metody wyniosła 0.29 μ.g L-1 a względne odchylenie standardowe obliczone z ośmiu kolejnych oznaczeń 10 μg Zn+2 w 200 mL próbce wody wynosiło 2.6%. Zaproponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania śladów cynku w materiałach biologicznych i próbkach wody.

3

Oznaczanie wtórnych zanieczyszczeń wody przeznaczonej do spożycia metodą ICP-AES

Garboś S.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2004

|

R. 9, nr 6

20-21

PL

Stosowanie urządzeń i materiałów służących do uzdatniania, doczyszczania, przesyłania i czerpania wody może być związane ze zwiększeniem zawartości szeregu metali w wodzie przeznaczonej do spożycia. W związku z tym celowym jest badanie stężeń niektórych metali w wodzie, pozostającej w kontakcie z wyżej wymienionymi urządzeniami i materiałami, za pomocą odpowiednio czułych metod spektrometrii atomowej, np. spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plaźmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-AES). Przeprowadzone badania potwierdziły występowania zjawiska uwalniania się srebra z filtrów węglowych, modyfikowanych tym pierwiastkiem, stosowanych do doczyszczania wody. Dodatkowo materiały, służące do budowy instalacji i armatury, mogą być odpowiedzialne za znaczne zwiększenie w wodzie wodociągowej obserwowanych stężeń metali, takich jak: chrom, nikiel, miedź, cynk i ołów. Materiały stosowane do uzdatniania wody w procesach technologicznych wodociągów, takie jak piasek, grys czy też wapno hydratyzowane, zazwyczaj nie powodują wtórnego zanieczyszczenia wody metalami ciężkimi.

4

Oznaczanie arsenu metodą generowania wodorków z detekcją ICP-AES i AAS

Garboś S.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2004

|

R. 9, nr 6

22-24

PL

Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w plaźmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-AES) charakteryzuje się granicami wykrywalności arsenu na poziomie stężeń 2-50 μg/l, które często nie są wystarczające do przeprowadzania oznaczeń tego metalu, występującego w śladowych ilościach w środowisku wodnym. Tym bardziej, że zgodnie z rozporządzeniem ministra zdrowia, obowiązującym w Polsce w sprawie wymagań dotyczących jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi, najwyższe dopuszczalne stężenie (NDS) As w wodzie do picia zostało ustalone na niskimpoziomie, wynoszącym 0,01 mg/l. Dodatkowo, metody analityczne, stosowane do oznaczeń tego metalu, muszą charakteryzować się granicą wykrywalności równą 1μg/l, (lub niższą) przy uzyskiwanej 10-procentowej precyzji, wyrażonej jako względne odchylenie standardowe, i 10-procentowej poprawności podczas oznaczeń arsenu na poziomie NDS. Celem pracy była ocena możliwości oznaczania arsenu w wodzie metodą ICP-AES z różnymi układami wprowadzania analitu do plazmy o geometrii poziomej przy zastosowaniu osiowego systemu obserwacji i porównanie charakterystyki opracowanej metody z analogiczną metodą opartą na detekcji AAS.

5

Nowoczesne oprogramowanie spektromeru ICP-AES

Graboś S.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

1998

|

R. 3, nr 3

25-27

6

Jedna z dróg eliminacji interferencji w ICP-AES

Garboś S.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

1998

|

R. 3, nr 2

16-17