Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Passive and active biomonitoring of atmospheric aerosol with the use of mosses

Słonina Nikola, Świsłowski Paweł, Rajfur Małgorzata

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2021

|

Vol. 28, nr 2

163--172

EN

The aim of the carried out research was passive and active biomonitoring of woodlands in the Opole province. Pleurozium schreberi mosses were used during the research, in which the following heavy metals concentrations were determined: Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd and Pb. Concentrations were determined with absorption atomic spectrometry (AAS). On the basis of the carried out research, concentrations of heavy metals in moss samples used in the passive and active biomonitoring methods were compared. The obtained results indicate that Pleurozium schreberi mosses can be successfully used in both passive and active biomonitoring, however, these methods should not be used interchangeably in a defined study area. On the basis of carried out research it was determined that the applied biomonitoring methods can be supplementary.

2

Experimental design in monitoring procedure to determine heavy metals in marine sediments

Simeonova P., Simeonov V., Spasov L.

Ecological Chemistry and Engineering. A

|

2008

|

Vol. 15, nr 6

521-534

EN

Experimental design is often used as a statistical tool for optimizing and modeling of analytical procedures, especially in environmental monitoring. For instance, using Taguchi's experimental design technique in the chemistry laboratory, factors such as mass per volume ratio, digestion temperature, digestion time and chemicals can be identified to provide control in heavy metals (eg Cd and Cr) measurements in marine sediments diminishing the effect of signal noise during analysis. The expected performance and the cost savings under optimum condition ale calculated. The model results ale validated by real measurements.

PL

Planowanie doświadczeń jest często używane jako narzędzie statystyczne do optymalizacji i modelowania procedur analitycznych, zwłaszcza w monitorowania środowiska. Na przykład w laboratorium chemicznym, za pomocą metody Taguchiego projektowania doświadczeń, można zidentyfikować wpływ takich czynników, jak stosunek masy do objętości, temperatura trawienia, czas trawienia i obecność substancji chemicznych na wyniki pomiarów zawartości metali ciężkich (np. Cd, Cr) w osadach morskich. Zastosowanie tej metody umożliwia także zmniejszenie szumów podczas analizy sygnału. Obliczono oczekiwaną wydajność i zmniejszenie kosztów w warunkach optymalnych. Wyniki modelowe zostały potwierdzone za pomocą rzeczywistych pomiarów.

3

GF AAS determination of cadmium, lead and copper in environmental materials and food products after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Sterlińska E., Dudek J., Dąbrowska M., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

887-894

EN

A group separation method by solid phase extraction on the dithizone sorbent for cadmium, lead and copper and their determination by OF AAS were developed. The method may be applied for a large variety of environmental materials and food products. The procedures of preliminary preparation and mineralization of various types of analytical samples were also developed. Accuracy of the method was estimated by determination of the analyzed elements in the three various certified materials. In all cases the obtained results were inside the scheduled confidence intervals. The detection limits (LOD) calculated for the samples dried to a constant weight at 70°C were estimated for cadmium, lead and copper as 2 ng g-1, 20 ng g-1 and 2 ng g-1, respectively. Relative standard deviations (RSD %, n = 5) were estimated by multiple determinations of cadmium, lead and copper in commercially available various food products and in a few collected environmental samples. Most of the estimated RSD values oscillated in the range below 2%. The highest values RSD did not excee-ded3%.

PL

Opracowano metodę grupowego wydzielania kadmu, ołowiu i miedzi za pomocą ekstrakcji do fazy stałej oraz ich oznaczania za pomocą GF AAS. Metoda ta może być stosowana do analizy różnorodnych materiałów środowiskowych oraz produktów żywnościowych. Opracowano również procedury wstępnego przygotowania oraz mineralizacji różnego typu próbek analitycznych. Dokładność metody określono przez oznaczenie badanych pierwiastków w trzech różnych materiałach certyfikowanych. Wszystkie otrzymane wyniki znajdowały się wewnątrz przedziałów ufności podanych dla tych materiałów. Dolna granica wykrywalności (LOD) obliczona dla próbek wysuszonych do stałej masy w temperaturze 70°C wyniosła dla kadmu, ołowiu i miedzi odpowiednio 2 ng g-1,20 ng g-1 i 2 ng gg-1. Względne odchylenia standardowe oznaczeń (RSD %, n = 5) określono przez wielokrotne oznaczanie kadmu, ołowiu i miedzi w dostępnych w handlu produktach spożywczych oraz w zebranych próbkach środowiskowych. Większość otrzymanych wartości oscyluje w granicach š 2%, a wartości RSD najwyższe nie przekraczają 3%.

4

Speciation analysis of selenium in mineral waters by graphite furnace atomic absorption spectrometry after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Dudek J., Sterlińska E., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

253-263

EN

A simple GF-A AS method for speciation analysis of selenium in highly mineralized waters has been developed. Se(IV) species were separated from matrix components and other selenium forms and preconcentrated by solid-phase extraction on dithizone sorbent. After elu-tion Se(lV) was determined by GF-AAS. The sum of Se(IV) + Se(VI) and the total selenium were determined in successive separate analytical steps after reduction of Se(Vl) or after decomposition of seleno-organic compounds and their reduction to Se(lV). Concentrations of individual selenium species were calculated as the differences between those results. The procedure of sorbent preparation was described and its properties were established. Two various procedures for reduction of selenium by titanium trioxide and by 4 mol L-1 hydrochloric acid and also two procedures for Itselution from the column by potassium iodate and by concentrated nitric acid were tested and discussed. Detection limit of the method calculated according to 3s criterion for 500 mL water samples was 15 ng L-1 for all selenium species. RSDs estimated at concentration 200 ngLL-1 forSe(IV), Se(IV+VI) and total selenium was equal to 5%. 6% and 6%. respectively. The accuracy of the total selenium determination was tested by the analysis of Reference Material NBS-1547 (peach leaves) containing 120 š 9 ng gL-1 of selenium. The found Se content was in the range 114 i 7 ng gL-1. Recovery of the known amount of individual species of selenium spiked into various types of waters was in the range 93% to 100%.

PL

Opracowano prostą metodę analizy specjacyjnej selenu w wysoko zmineralizowanych wodach. Związki Se(IV) oddzielano od składników matrycy oraz innych związków selenu metodą ekstrakcji do fazy stałej na sorbencie ditizonowym i po elucji selen oznaczano metodą GF-AAS. Suma Se(IV) + Se(Vl) oraz selen całkowity były oznaczane w kolejnych oddzielnych próbkach po redukcji Se(VI) lub po rozkładzie związków seleno-organicznych i redukcji do Se(IV). Stężenie poszczególnych form selenu było obliczane jako różnice pomiędzy tymi wynikami. Opisano procedurę przygotowania sorbenta oraz podano jego właściwości. Sprawdzono i przedyskutowano dwa różne warianty redukcji selenu, za pomocą . tritlenku tytanu i 4 mol L-1 kwasu solnego, oraz dwa warianty jego elucji z kolumny, jodanempotasu i stężonym kwasem azotowym. Dolna granica wykrywalności metody określona wg kryterium 3s dla 500 mL próbek wody wyniosła 15 ng L-1 w przypadku wszystkich oznaczanych form selenu. RSD określone przy stężeniu 200 ng L-1 Se(IV). S (IV) + Se(VI) oraz całkowitego selenu było równe odpowiednio 5%, 6% i 6%. Dokładność metody sprawdzono przez oznaczanie całkowitej zawartości selenu w Materiale Odniesienia NBS-1547 (liście brzoskwini) zawierającym 120 š 9 ng -1 selenu. Otrzymane wyniki były w przedziale 114 š 7 ng g-1. Odzysk znanych ilości poszczególnych form selenu dodawanych do próbek różnych wód wahał się w przedziale 93-100%.

5

Determination of cadmium, lead and copper in highly mineralized waters by atomic absorption spectrometry after separation by solid phase extraction

Chwastowska J., Skwara W., Sterlińska E., Dudek J., Dąbrowska M., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

781-790

EN

A GF-AAS method for determination of cadmium, lead and copper in highly mineralized waters was developed. The analyte elements were separated from the interfering mineral matrix by solid phase extraction using dithizone sorbent. This sorbent was accepted as optimum one after comparison of its characteristic with the characteristics of mercaptobenzo-thiazole and thiol cotton sorbents. Accuracy of the method expressed as the recovery of known amounts of the analyte elements spiked into natural mineral water samples was in the range between 95% and 101%. Using 200 niL water samples the detection limits (LOD) for cadmium, lead and copper were 5 ng L-1 20 ng L-1 and 7 ng L-1, respectively. Relative standard deviation (RSD %, n = 5) for all the elements determined in various mineral waters varied between 1.5% and 4.0%. The method may be use not only for analysis of highly mineralized waters but also for analysis of see waters or other types of waters when very low concentrations must be determined.

PL

Opracowano metodę GF-AAS oznaczania kadmu, ołowiu i miedzi w wodach wysoko zmine-ralizowanych. Oznaczane pierwiastki były oddzielane od przeszkadzającej matrycy mineralnej metodą ekstrakcji do fazy staiej na sorbencie ditizonowym. Sorbent ten wybrano jako optymalny przez porównanie jego właściwości z właściwościami sorbentów: rnerkapto-benzotiazolowego i „thiol cotton". Dokładność metody określono oznaczając znane ilości analitów dodanych do próbek naturalnych wód mineralnych. Odzysk wynosił 95% do 101%. Dla 200 mL próbek wody dolne granice wykrywalności (LOD) dla kadmu, ołowiu i miedzi określono odpowiednio jako 5 ng L-1, 20 ng L-1 i 7 ng L-1 Względne odchylenie standardowe (RSD %, n = 5), określone dla wszystkich oznaczanych pierwiastków w różnych wodach mineralnych, wahało się granicach 1.5% do 4,0%. Opisana metoda może być stosowana nie tylko do analizy wód wysoko zmineralizowanych, lecz także do analizy wody morskiej oraz innych rodzajów wód, gdy jest wymagane oznaczanie bardzo niskich stężeń.

6

Evaluation of a direct slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for the trace determination of cobalt in sewage sludge samples

Barałkiewicz D., Kanecka A., Gramowska H.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2006

|

Vol. 13, nr 11

1217-1224

EN

The slurry technique was applied for determination of cobalt in sewage sludge by electrothermal atomic absorption spectrometry. The graphite furnace temperature programme was optimized. The diluent was 5 % HNO3 Standard atomization condition for cobalt determination were used and no matrix modifier was applied. The slurries were homogenised by ultrasonic disintegration for 20 s at power of 50 W. Finally 20 mi of the homogenised suspension was injected by the autosampler into the furnace. The procedure was validated by analyzing the certified reference material CRM 007-040 Sewage Sludge (USA). The samples of sewage sludge from Koziegłowy (Poland) were analysed using the optimized slurry procedure. In all cases recoveries in the range of 94-99 % were obtained; aqueous standards were used for calibration. The instrumental limit of detection (LOD) for cobalt was 0.36 žg/dm3 and limit of quantization (LOQ) was 0.72 žg/dm3.

PL

Celem badań było opracowanie metody oznaczania kobaltu w osadach ściekowych z zastosowaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną i dozowaniem zawiesiny. Optymalizowano program temperaturowy, a jako medium ciekłe użyto 5 % HNO3; do oznaczenia kobaltu w osadach ściekowych nie stosowano modyfikatorów chemicznych. Aby prawidłowo wykonać analizę zawiesiny, konieczna była jej homogenizacja przed każdorazowym pomiarem przez 20 s za pomocą sondy ultradźwiękowej. Oznaczenie przeprowadza się in situ w kuwecie grafitowej, autosampler pobiera z przygotowanej zawiesiny jedną z jej podczęści, każdorazowo 20 mi. W celu zwalidowania metody został użyty certyfikowany materiał odniesienia CRM 007-040 (USA). Zoptymalizowana metoda została użyta do oznaczenia kobaltu w rzeczywistych próbkach osadów ściekowych z oczyszczalni ścieków w Koziegłowach (Polska). Dla wszystkich oznaczeń w opracowanej metodzie dokładność wahała się od 94 do 99 %. Instrumentalna granica wykrywalności (LOD) wynosi 0.36 žg/dm3, natomiast granica oznaczalności (LOQ) była równa 0.72 žg/dm3.

7

Bezpośrednia analiza próbek stałych. Cz. II. Kolejne etapy procedury analitycznej. Stabilizacja zawiesiny

Kanecka A., Barałkiewicz D.

Analityka : nauka i praktyka

|

2006

|

nr 2

16-18

PL

Media ciekłe, w których przygotowuje się zawiesinę oraz substancje ją stabilizujące, należą do najważniejszych czynników decydujących o reprezentatywności próbki wprowadzanej do kuwety grafitowej.

8

Preconcentration of ultra-trace amounts of copper(II) applying solid phase extraction on novel octadecyl silica-modified membrane discs

Shamsipur M., Saeidi M., Sharghi H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

1051-1058

EN

A simple and reliable method for selective separation and preconcentration of trace amounts of Cu(II) ions from aqueous samples has been developed. Aqueous samples were passed through octadecyl silica membrane disc modified with a recently synthesised phenol-derivative Schiff's base. Cu2+ ions were adsorbed quantitatively. Almost all matrix components were passed through the disc. Retained Cu2+ ions were eluted from the disc using a minimum amount of hydrochloric acid as an eluent. They were subsequently determined applying atomic absorption spectrometry. Enrichment factors achieved in the proposed method were of about 200 and higher. Detection limit equalled 30 ng of Cu2+ per 1000 mL. The influence of various cationic interferences on the recovery of Cu:2+ ions in binary mixtures was studied, The method was applied to the recovery studies of Cu2+in synthetic samples and tap water.

PL

Opracowano prosta, i niezawodną metodę selektywnego wydzielania i zatcżania śladowych ilości jonów Cu(II) z próbek wodnych. Próbki wody przepuszczano przez dysk membranowy 7. fazą związaną C ]S modyfikowany nowo zsyntezowaną zasadą Schiffa, pochodną fenolu. Jony Cu2+ byiy adsorbowane ilościowo, a pozostałe składniki matrycy prawie wszystkie przechodziły przez dysk. Zatrzymane jony Cu2+ eluowano z dysku małą ilością kwasu solnego i oznaczano za pomocą absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Otrzymane współczynniki zateżania wynosiły 200 i więcej. Granica wykrywalności wynosiła 30 ng Cu:2+ w 1000 mL. Badano wpływ różnych interferentów kationowych na odzysk jonów Cu:2+ z mieszanin dwuskładnikowych. Opracowaną metodę zastosowano do badania odzysku Cu:2+ z próbek syntetycznych i wody pitnej.

9

Application of liquid-liquid extraction and adsorption on activated carbon to the determination of different forms of metals present in edible oils

Kowalewska Z., Izgi B., Saracoglu S., Gucer S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

1007-1012

EN

Different analytical prc-treatment procedures for determination of metals present in edible vegetable oils have been studied. The aim of liquid-liquid extraction with inorganic acids was to separate and enrich the total amount of analytes, independently of their form. In this case similar behaviour of different analyte forms was required. In the second case the adsorption on activated carbon was performed in order to differentiate the behaviour of particular analyte forms during fractionation. It was found that the efficiency of the liquid--liquid extraction depended on the extractant used and on extraction conditions, and, in general, it was lower for organic forms of analytes than for inorganic ones. The efficiency of the applied extraction procedures using HNO. extractant for Fe and HC1 extractant for other elements was close to 100% for all investigated forms of metals. The precon-centration allowed achieving low detection limits (0.04, 0.01, 0.01. 0.03, 0.001 and 0.006 mg kg-1 for. Fe, Ni, Cu, Pb. Cd and As. respectively), although the most of determinations were done by applying flame atomic absorption spectrometry (As was determined by AAS coupled with hydride generation). The experiments with activated carbon have revealed very similar behaviour of either the same or similar forms of different analytes. In contrast, the behaviour of different forms of the same analyte could be very distinct. Adsorption on activated carbon seems to be a promising approach towards fractionation of metals in different types of oils.

PL

Badano przydatność kilku procedur analitycznych służących przygotowaniu olejów jadalnych do oznaczania w nich całkowitej zawartości metali lub frakcjonowania. W pierwszym przypadku celem byfo ujednolicenie zachowania różnych form analitów, a w drugim zróżnicowanie tego zachowania. Stosowano kilka wariantów ekstrakcji w układzie ciecz--ciecz oraz adsorpcje na węglu aktywnym. Stwierdzono, że wydajność ekstrakcji w układzie ciecz-ciecz w dużym stopniu zależy od użytego ekstrahenta. warunków ekstrakcji, formy analitu i w wielu przypadkach jest mniejsza dla organicznych form metali niż dla nieorganicznych. Wydajność ekstrakcji bliską 100% osiągnięto dla wszystkich badanych form stosując wybrany wariant ekstrakcji z HNO, w przypadku Fe i wybrany wariant ekstrakcji z HC1 w przypadku pozostałych analitów. Dzięki zatężaniu towarzyszącemu ekstrakcji granice wykrywalności w wybranych procedurach oznaczania całkowitej zawartości metali (odpowiednio 0:04; 0,01: 0,01; 0.03; 0.001 i 0,0006 mg kg dla Fe, Cu, Ni, Pb, Cd i As) były wystarczająco niskie pomimo stosowania płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej do większości oznaczeń (As oznaczano za pomocą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorku). Stwierdzono, że podczas kontaktu oleju z węglem aktywnym ta sama lub podobne formy różnych analitów mogą zachowywać się podobnie, a różne formy tego samego analitu - różnie. Adsorpcja na węglu aktywnym wydaje się byćobiecującą metodą frakcjonowania metali zawartych w różnego typu olejach.

10

AAS determination of bromhexine, flunarizine and ranitidine hydrochlorides in pharmaceutical formulations

Khalil S., Ibrahim S. A., Zedan F. I., Abd-El-monem M. S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

897-904

EN

A new AA S method for the determination of bromhexine(Bx), flunarizine (Fn) and ranitidine (Rn) hydrochlorides in pure solutions and pharmaceutical preparations has been proposed. Ion associates of the above drugs with [Cd(SCN}4]2- and / or [Co(NO2)6]3-were precipitated and the excess of complex anion was determined. Applying the proposed method, Bx, Fn and Rn could be determined in the concentration ranges: 1.5-15.08, 1.62-16.25 and 1.26—12.61 μgmL-1, respectively.

PL

Zaproponowano nową metodę oznaczania chlorowodorków bromoheksyny (Bx), flunarizyny (Fn) i ranitydyny (Rn) w preparatach farmeceutycznych za pomocą AAS. Strącano asocjaty jonowe powyższych leków z [Cd(SCN}4]2-oraz z [Co(NO2)6]3- i oznaczano pozostały nadmiar anionowych kompleksów. Przy zastosowaniu tej metody można było oznaczyć Bx, Fn i Rn w zakresach stężeń odpowiednio: 1.5-15.08. 1.62-16.25 i 1.26-12.61 μgmL-1.

11

Instrumentalne metody analityczne w badaniach procesów fitoremediacji. Część I: atomowa spektrometria absorpcyjna z atomizacją elektrotermiczną i dozowaniem zawiesiny SS ETAAS

Kózka M., Barałkiewicz D., Tomaszewska B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2005

|

nr 2

16-19

PL

Bezpośrednie oznaczanie pierwiastków metodą SS ETAAS umożliwia 10-krotne zwiększenie czułości przy zastosowaniu próbki materiału roślinnego w ilości 50-krotnie mniejszej w stosunku do metod klasycznych.

12

ET-AAS as a method for determination of aluminium in blood serum and urine

Raźniewska G., Trzcinka-Ochocka M.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

107-113

EN

In this paper a method for aluminium determination in human serum and urine is presented. Serum and urine specimens were analysed directly after dilution with 0.2% nitric acid and water. The matrix-based calibration was used for the quantitation by Zeeman background atomic absorption spectrometry. The precision (coefficient of variation, CV) of the method for serum at 10-100 ug L(-1) and 25-200 ug L(-1) was 7.0 and 7.9%, respectively, and for urine at 25-150 ug L(-1) the corresponding value was 4.5%. The accuracy of the method was verified by analysing serum and urine reference material (Seronorm™ Trace Elements). The German Interlaboratory Comparison Program was used for the validation of the reliability of the analytical results. The above method may be applied to the evaluation of the environmental and job risk assessments. The mean level of aluminium in 18 healthy subjects not using medicines containing aluminium was 0.99 ug L(-1) serum and 9.75 ug L(-1) urine.

PL

W pracy przedstawiono metodę oznaczania glinu w surowicy ludzkiej krwi i w moczu. Rozcieńczone roztworem kwasu azotowego próbki analizowano w kuwecie grafitowej spektrometru absorpcji atomowej eliminując wpływ matrycy za pomocą efektu Zeemana. Precyzja (CV) oznaczeń glinu w surowicy w zakresie 10-100 ug L(-1) i 25-200 ug L(-1) wynosiła odpowiednio 7.0 i 7.9%, a precyzja oznaczeń glinu w moczu w zakresie 25-150 ug L(-1) wynosiła 4.5%. Wiarygodność otrzymywanych wyników potwierdzono oznaczeniami glinu w materiałach referencyjnych Seronorm™ oraz za pomocą niemieckiego programu badania biegłości. Opracowana metoda może być stosowana do oceny narażenia zawodowego i środowiskowego na glin. Oznaczone średnie stężenie glinu u 18 zdrowych osób nie przyjmujących leków zawierających glin wynosiło 0.99 ug L(-1) w surowicy i 9.75 ug L(-1) w moczu.

13

Effectiveness of L-cysteine as a pre-reducing agent in the process of arsenic determination in natural materials by batch system hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS)

Wieteska E., Ziółek A., Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

313-325

EN

The influence of various agents on the effectiveness of As(V) to As(III) pre-reduction in the presence of L-cysteine and arsine generation efficiency in the determination of total arsenic content in natural materials has been investigated. Determination was performed with batch hydride generation system (AAS). Under optimum conditions for arsine generation (HC1 and HNO(3): 1 mol L(-1), NaBH(4): 3% m/v, L-cysteine: over 0.05% m/v) the drop of the measured absorbance signal was observed. Optimum concentration of L-cysteine was established to be 0.03% m/v. This is significantly less than required for quantitative pre-reduction of As(V) to As(III), which is achieved for at least 10-fold higher L-cysteine concentration. The L-cysteine concentration, which is needed to perform the complete reduction of As(V) to As(III) as well as to achieve the precise results of determination, depends on the kind of the natural material examined and on the appropriate dilution of the sample before the measurement.

PL

Badano wpływ różnych czynników na efektywność wstępnej redukcji As(V) do As(III) z zastosowaniem L-cysteiny oraz wydajność procesu generowania arsyny w oznaczaniu całkowitej zawartości arsenu w materiałach naturalnych. Oznaczenia wykonywano w systemie batch hydride generation AAS. Stwierdzono, że w optymalnych dla badanego systemu warunkach generowania arsyny (stężenie kwasów: HC1 lub HNO(3) równe l mol L(-1) i stężenie NaBH4 równe 3% m/v) obecność L-cysteiny w próbce pomiarowej w stężeniu powyżej 0,05% m/v powoduje spadek wielkości absorbancji. Optymalne stężenie L-cysteiny w próbce pomiarowej wynosi 0,03% m/v. To stężenie znacznie różni się od wymaganego do ilościowej wstępnej redukcji As(V) do As(III), którą osiąga się przy stężeniu L-cysteiny co najmniej o rząd wielkości wyższym. Stężenie L-cysteiny niezbędne do całkowitej redukcji As(V) do As(III) zależy od rodzaju badanego materiału naturalnego. W celu uzyskania dokładnych wyników oznaczeń, konieczne jest prowadzenie wstępnej redukcji przy odpowiednim, dla danego materiału, stężeniu L-cysteiny i rozcieńczenie próbki przed pomiarem instrumentalnym.

14

Determination of trace amounts of copper in natural water samples by flame atomic absorption spectrometry coupled with flow injection on-line solid phase extraction on Ambersorb 563 adsorption resin

Saracoglu S., Soylak M., Elci L.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

77-85

EN

Ambersorb 563 adsorption resin was used for on-line separation/preconcentration and determination of copper by flow injection flame atomic absorption spectrometry. Copper was quantitatively recovered from the model solutions on mini column at the appropriate pH without adding dictating reagent. The elution step was performed with a stream of 0.25 mol L(-1) HNO3 at 5.0 mL min(-1)(-1), which introduced copper directly into the nebuliser of the flame atomic absorption spectrometer. The proposed method was successfully applied to the determination of copper in natural water samples. The detection limit (3Sigma) was 1.0ug L(-1) for preconcentration at the flow rate 5.0 mL min(-1). The recoveries of spike additions to water samples exceeded 95%.

PL

Oznaczano ślady miedzi w naturalnych próbkach wody w przepływie metodą AAS i z użyciem (on-line) żywicy Ambersorb 563, która służyła do wstępnego zatężania Cu. Do roztworu nie dodawano chelatów. Do wymywania miedzi stosowano roztwór HNO(3) o stężeniu 0,25 mol L(-1). Szybkość przepływu tego roztworu, wprowadzanego bezpośrednio do nebulizatora spektrometru, ustalono na 5,0 mL min(-1). Granice wykrywalności oszacowano na 1,0 uL(-1). Odzysk miedzi dodanej do próbek wody był lepszy niż 95%.

15

Determination of the trace lead in seasoning samples with derivative hydride generation atomic absorption spectrometry

Liang S., Ha J., Sun H., Kang W., Sun J.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

723-732

EN

A new method for the determination of lead traces in seasoning by derivative hydride generation atomic absorption spectrometry (D-HGAAS) has been developed. The conditions influencing the derivative absorbance of lead were evaluated and optimised. The detection limit and sensitivity of the proposed method were improved 8.8 times and 26 times, respectively in comparison to those of the conventional hydride generation atomic absorption spectrometry. The characteristic concentration of lead (referring to derivative absorbance of 0.0044) was 0.017 ug L(-1) at maximum sensitivity. The detection limit (3sigma) for lead in the real sample equalled 0.96 ng g(-1) for 5.0 g sample at maximum sensitivity. The method was applied to the determination of lead in seasoning samples with a recovery range of 92-103%.

PL

Opracowano nową metodę oznaczania śladowych ilości ołowiu w przyprawach za pomocą pochodnej absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generacją wodorków. Oszacowano i zoptymalizowano warunki wpływające na pochodną absorbancji ołowiu. Granica detekcji i czułość metody były lepsze odpowiednio 8.8 i 22 razy w porównaniu z konwencjonalną atomową spektrometrią absorpcyjną z generacją wodorków. Charakterystyczne stężenie (dla pochodnej absorbancji 0.0044) wynosiło 0.017 ng L(-1) przy maksymalnej czułości układu. Granca detekcji (3 Sigma) dla ołowiu w próbce rzeczywistej wynosiła 0.96 ng g(-1) (przy maksymalnej czułości układu i masie próbki 5.0 g). Metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w przyprawach. Strwierdzono, że odzysk ołowiu waha się. w granicach 92-103%.

16

Determination of vanadium content in wine by GF AAS

Wierzbicki T., Pyrzyńska K.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 3

449-456

EN

A procedure for the direct determination of vanadium in wine samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry is presented. Possible matrix interferences from other organic and inorganic components of wine were investigated. The results obtained by the proposed direct method were validated by comparison with the standard addition method and measurements of decomposed wine samples.

PL

Przedstawiono możliwość bezpośredniego oznaczania zawartości wanadu w próbkach win metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacjąw piecu grafitowym. Sprawdzono wpływ obecności organicznych składników matrycy, jak etanol, glukoza i kwas szczawiowy oraz szeregu jonów metali, występujących zarówno na poziomie makro, jak i w ilościach śladowych. Uzyskane wyniki porównano z metodą dodatku wzorca oraz analizą próbek win po ich mineralizacji z użyciem promieniowania ultrafioletowego.

17

Determination of chromium in women's hair by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization

Markiewicz R., Hukałowicz K., Witkowska A., Borawska M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

159-162

EN

Hair samples from 46 women living in Bialystok were analyzed for Cr after wet microwave mineralization. The Cr content in the hair was analyzed by electrothermal atomic absorption. Certified reference material (human hair) was used to test the accuracy of the method; accuracy was 1.9%.

PL

Zbadano zawartość chromu we włosach 46 kobiet zamieszkałych w Białymstoku. Włosy minerałizowano na mokro techniką mikrofalową. Stężenie chromu w próbach oznaczono metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją w kuwecie grafitowej. Dokładność użytej metody sprawdzono na certyfikowanym materiale odniesienia (włosy ludzkie), dokładność wynosiła 1,9%.

18

Chromium determination in fly ash by slurry-sampling electrothermal atomic absorption spectrometry

Barałkiewicz D., Lamont S., Stemerowicz M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 3

457-463

EN

The paper reports analytical conditions for determination of chromium in fly ash by slurry sampling elecrothermal atomic absorption spectrometry (SS ETAAS). Stability test for slurries have been carried out. Triton X—100 was used as a stabilizing agent. The procedure was validated by analysis of certified reference coal fly ash material SRM 1633 B. The results of determination of chromium by SS ETAAS in three real fly ash samples from Poland (Szczecin area) and Canada (Sydney, Nova Scotia area) were compared with the results of these samples analysed by the wet digestion method. The detection limit calculated to 0.077 mg kg(1) and relative standard deviation (RSD) of measurements for the slurry sampling method was 3.5-5.2% for SRM 1633B.

PL

W pracy przedstawiono analityczne warunki oznaczania chromu w popiołach lotnych przy zastosowaniu atomowej spektrometrii absorpcyjnej z elektrotermicznąatomizacjąi dozowaniem zawiesiny SS ETAAS. Przeprowadzono testy stabilności dla zawiesiny. Jako czynnik stabilizujący zastosowano Triton X-100. Poprawność procedury sprawdzano analizując certyfikowany materiał odniesienia SRM 1633B coal fly ash. Wyniki zawartości chromu w trzech próbkach rzeczywistych popiołów lotnych z Polski (okolice Szczecina) i z Kanady (miasto Sydney, Nowa Szkocja), uzyskane metodąSS ETAAS porównano z wynikami analizy zawartości chromu w tych próbkach mineralizowanych na mokro. Granica wykrywalności chromu metodąSS ETAA wynosi 0.077 mg kg(1), względne odchylenie standardowe wynosi 3.5-5.2% dla SRM1633B.

19

Analytical performance of solid sorbents for mercury speciation

Krata A., Kopyść E., Pyrzyńska K., Bulska E.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 3

429-437

EN

Several solid sorbents (Dowex 50Wx4, Amberlyst A-27, C-l 6 and Chelex 100) were tested in respect to their efficiency of sorption and elution of inorganic and organic mercury compounds. It was found that both forms of mercury could be effectively trapped by all investigated sorbents. However the selective elution of organic and inorganic mercury compounds by 0.1% thiourea in 3% or 8% HC1 was achieved with the use of Dowex 50Wx4. The detection limit for Hg(2+) and PhHg(+) was 0.013 mg L(-1) and 0.075 mg L(-1) respectively. The precision of the determination was 5.2% at the level close to detection limit, and 0.8% at the level of 50 mg L(-1). The developed procedure, based on the retention of both mercury species and their sequential elution, was tested by analysis of the springly water spiked with known amount of Hg(2+) and PhHg(+).

PL

Zbadano możliwość zatężenia i rozdzielenia nieorganicznych i organicznych związków rtęci na wybranych złożach sorpcyjnych (Dowex 50Wx4, Amberlyst A-27, C-16 i Chelex 100). Stwierdzono, że obie formy rtęci efektywnie zatężają się na wszystkich badanych sorbentach. Selektywne wymycie zatężonych związków rtęci za pomocą roztworu 0.1% tiomocznika w 3% lub 8% kwasie solnym uzyskano przy stosowaniu złoża Dowex 50Wx4. Granica wykrywalności dla Hg(2+) i PhHg(+) wyniosła odpowiednio 0.013 mg L(-1) i 0.075 mg L(-1). Precyzja pomiarów na poziomie bliskim granicy wykrywalności wyniosła 5.2%, natomiast na poziomie stężenia 50 mg L(-1) - 0.8%. Zaproponowana procedura wykorzystująca jednoczesne zatężenie, a następnie sekwencyjne wymycie obu związków rtęci 0.1%roztworem tiomocznika w 3% lub 8% HC1, została wykorzystana do badania specjacji rtęciw próbkach wody oligoceńskiej z dodatkiem znanej ilości Hg(2+) i PhHg(+).

20

Analytical conditions for the determination of arsenic antimony and selenium by atomic absorption spectrometry with generation of hydrides

Niedzielski P., Siepak M., Siepak J.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

807-822

EN

The paper presents a review of conditions used for determination of arsenic, antimony and selenium by the method of atomic absorption spectrometry with generation of hydrides. The review has been prepared on the basis of a few tens of original research works and is meant as a reference for those working with the method employing generation of hydrides. To enable a comparison of analytical conditions used by different authors, special indices relating the concentrations of reagents with their flow and the flow of the sample were introduced.

PL

W artykule przedstawiono warunki stosowane w oznaczeniach arsenu, antymonu i selenu metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z tworzeniem wodorków. Zestawienie to obejmuje kilkadziesiąt oryginalnych prac badawczych i powinno stanowić pomoc w pracach analitycznych z wykorzystaniem metody generowania wodorków. W celu uzyskania przejrzystości danych, jak również umożliwienia porównania warunków analitycznych stosowanych w różnych pracach wprowadzono współczynniki wiążące stężenia odczynników z ich przepływem a także z przepływem próbki. Pozwoliło to na spójną i jednorodną prezentację zebranych danych.