Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of nickel in water and wastewater at ultratrace level by solid-phase extraction-flame atomic absorption spectrometry

Dadfarnia S., Shabani A. M. H., Jafari A. A., Saadat Z.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

791-799

2

Simultaneous preconcentration of Cu, Cd and Pb from soil samples by solid phase extraction and their determination by flame AAS

Krishna P. G., Rao K. S., Biju V. M., Rao T.P., Naidu G. R. K.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

383-393

EN

Simultaneous preconcentration of Cu, Cd and Pb in the form of mixed xanthate-1,10 - phenanthroline complexes onto microcrystalline naphthalene has been described. The pH range required for quantitative sorption is 5.0-9.0 for each element. Solid mixture containing ternary complexes of metal ions and naphthalene was dissolved in 5 mL of DMF. Cu, Cd and Pb contents were measured using FAAS. The obtained calibration plots were rectilinear over the concentration ranges: 0.03-20.0, 0.01-5.0 and 2.5-100.0 žg L-1 for Cu, Cd and Pb, respectively. Standard deviations of six replicate determinations of 5.0, 1.0 and 10 žg of Cu, Cd and Pb in 1.0 L of the sample solutions equalled to 1.5, 1.6 and 2.1% respectively.The detection limits found were 0.03, 0.01 and 2.5 žg L-1 for Cu, Cd and Pb, respectively, which is 200 times lower than for the direct FAAS method. The influence of NaCl, NaNO3, Na2SO4 and Na3PO4 on sorption of 5.0, 1.0 and 10.0 žg L-1 of Cu, Cd and Pb, respectively has been studied. Ca(II) and Mg(II) were found to be not interfering up to the concentration of 25 mmol L-1. Enrichment factors obtained for the developed preconcentration procedure involving the solid phase extraction were approximately 200 for the each investigated element. The procedure has been successfully used for the determination of Cu, Cd and Pb in soil fractions collected from the neighbourhood of industrial and agricultural areas in India.

PL

Opisano jednoczesne zatężanie Cu, Cd i Pb na mikrokrystalicznym naftalenie w formie mieszanych kompleksów z ksantogenianem etylu i 1,10-fenantroliną. Optymalny zakres pH do ilościowej sorpcji wszystkich metaii wynosił 5-9. Naftalen zawierający zaadsorbo-wane potrójne kompleksy jonów metali rozpuszczano w 5 mL DMF. Zawartość Cu, Cd i Pb oznaczano za pomocą FAAS. Uzyskane krzywe kalibracyjne były liniowe w zakresach stężeń: 0,03-20,0; 0,01-5,0 oraz 2,5-100,0 ug L(-1), odpowiednio dla Cu, Cd i Pb. Odchylenia standardowe obliczone z sześciokrotnych oznaczeń Cu, Cd i Pb o stężeniu: 5,0; 1,0 i 10,0 ug L(-1) roztworów próbki wynosiły odpowiednio: 1,5; l,6 i 2,1%-Wyznaczone granice wykrywalności wynosiły: 0,03; 0,01 i 2,5 ng L(-1) odpowiednio dla Cu, Cd i Pb i były 200 razy niższe niż w przypadku bezpośredniej metody FAAS. Badano wpływ NaCl, NaNO(3), Na,SO, i Na(3)PO(4) na sorpcje, Cu, Cd i Pb przy ich stężeniu odpowiednio: 5,0; 1 ,0 i 10,0 ug L'1. Ca(II) i Mg(ll) w stężeniu poniżej 25 mmoi L'1 nie przeszkadzały. W opracowanej metodzie z zatężaniem na fazie stałej uzyskano współczynniki wzbogacania ok. 200 dla wszystkich trzech pierwiastków. Metodą zastosowano z powodzeniem do oznaczania Cu, Cd i Pb we frakcjach glebowych z gleb zebranych w sąsiedztwie przemysłowych i rolniczych obszarów Indii.

3

Determination of the impurities in high purity rubidium chloride

Jiang Y., Gao S., Hu M., Fang Q., Xia S., Chai M.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

37-44

EN

Alkali metal elements often occur together, and their separation and simultaneous determination is not an easy task. In this paper, a very simple, sensitive and reliable method is presented for the determination of the trace impurities of alkali metal ions (lithium, sodium, potassium and cesium) in high purity rubidium chloride by flame atomic absorption spec-trometry (FAAS). The detection limit which was expressed in characteristic concentration (ug mL(-1) /1 % absorption) for Li+, Na+, K+, Cs+ was 0.032, 0.011, 0.034 and 0.183 respectively, and the recovery in the spiked samples was in the range : 91.6% ~ 107.8%. The analytical system can be used conveniently to monitor the product quality of RbCl in the process of its preparation and purification. In addition, the procedure could be adopted for the analysis of other similar samples.

PL

Metale alkaliczne często występują razem a ich rozdzielanie i jednoczesne oznaczanie jest niełatwym zadaniem. W niniejszej pracy przedstawiono prostą, czulą i wiarygodną metodę oznaczania śladowych ilości metali alkalicznych w chlorku rubidu wysokiej czystości za pomocą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS). Granice detekcji wyrażone jako charakterystyczne stężenie (fig mL(-1)/1 % absorpcji) dla Li+, Na+, K+, Cs+ wynosiły odpowiednio: 0.032,0.011,0.034 i 0.183, a odzysk w próbkach ze znanym dodatkiem metali alkalicznych był w granicach 91.6-107.8%. Ten układ analityczny dobrze nadaje się do monitorowania jakości RbCl w procesie jego otrzymywania i oczyszczania. Poza tym ten sposób postępowania może być zaadaptowana do analizy innych, podobnych produktów.

4

Evaluation of the results of metal analyses for lake sediment samples: a multivariate statistical approach

Tokalıoğlu Ş., Kartal Ş.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 4

627-638

EN

The 28 sediment samples were collected from the lakes of a water-laden area of Sultansazligi, Kayseri (Turkey). The metal contents such as chromium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium (below the detection limit), and lead in the sediment sample fractions were examined by using fractionation procedure, for example, the Community Bureau of Reference (BCR) method including sequential extraction. The determination of extrac-table heavy metals mentioned above in the sediment samples was carried out by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) using an injection method. In order to evaluate the analytical data by multivariate statistical techniques, principal components analysis (PCA), cluster analysis (CA), correlation analysis, and enrichment factors (EF.) were used. In order to determine the possible sources of metals, the results obtained with the multivariate techniques which use the data base containing the total elemental concentrations identified the four distinct heavy metal sources, namely soil-industrial, industrial-traffic, soil-combustion, and agricultural.

PL

Z terenu Sultansazligi, Kayseri (Turcja) pobrano 28 próbek osadów. Zawartość metali: chromu, manganu, żelaza, kobaltu, niklu, miedzi, cynku, kadmu i ołowiu, oznaczano we frakcjach próbek stosując procedurę frakcjonowania, np. metodę Community Bureau of Reference, polegającą na sekwencyjnej ekstrakcji. Do oznaczania zawartości metali we frakcjach stosowano płomieniową spektrometrię absorpcyjną, w układzie wstrzykowym. Ocenę otrzymanych wyników przeprowadzono metodami statystyki wielowymiarowej, analizą głównych składników, analizą skupień, analizą korelacyjną i faktorów zatężania. W celu określenia prawdopodobnych źródeł zanieczyszczeń, otrzymane wyniki, oparte na bazie danych dotyczącej całkowitych zawartości metali, określono cztery wyraźne źródła metali: gleba-przemysł, przemysł-transport, gleba-spalanie i rolnictwo.

5

Determination of Bi in high-purity lead and cadmium metals by flame atomic absorption spectrometry after on-line matrix separation

Wu X., Liu P., Pu Q., Su Z.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 5

713-723

EN

Trace amounts of Bi in high-purity Pb and Cd metals were determined by flame atomic absorption spectrometry in combination with flow injection on-line matrix separation. Matrix separation and Bi(III) preconcentration was accomplished by retention of Bi(III) on a microcolumn packed with 2-mercaptobenzothiazole modified silica gel at pH 3.0 with a sample flow-rate of 5.6 mL min"'. Then adsorbed Bi(III) was eluted with a mixed eluent containing 3.0 mol L(-1) HClO(4), 0.5 mol L(-1) NaClO(4) and 0.2 mol L(-1) NaNO(3) at a flow-rate of 2.2 mL min(-1) and introduced into the atomizer of the AAS directly. Most of the common coexisting ions did not interfere with the preconcentration and determination. The limit of detection (LOD) of 0.010 ug mL'1 (which refers to the sample solution), was achieved when 0.3000 ug mL(-1) Bi(III) was preconcentrated for 60 s. The relative standard deviation (RSD) was <2.0% (n = 7) for the proposed method. The linear regression coefficient of the calibration curve was 0.9998 in a working concentration range of 0.10 ~ 2.00 ug mL(-1). The proposed method was successfully applied to the determination of trace Bi in chemically pure Pb grain and Cd band samples.

PL

Śladowe ilości Bi w czystych metalach Pb i Cd oznaczono za pomocąpłomieniowej atomowej spektroskopii atomowej w kombinacji z oddzieleniem matrycy „on linę" metodą wstrzykową. Oddzielenie matrycy oraz zatężenie Bi(III) uzyskano zatrzymując Bi(III) na mikrokolumnie z 2-merkaptobenzotiazolem osadzonym na żelu krzmionkowym przy pH 3.0 i szybkości przepływu próbki 5.5 mL min"1. Następnie zatrzymany Bi(in) eluowano mieszanym eluentern o składzie 3.0 mol L'1 HC1O4, 0.5 mol L-' NaClO4 and 0.2 mol L'1 NaNO3 przy szybkości przepływu 2.2 mL min"' i wprowadzano bezpośrednio do atomizera AAS. Większość pospolitych jonów towarzyszących nie przeszkadzała w zatężaniu i oznaczaniu Bi. Granicę detekcji 0.010 ng mL(-1) (w odniesieniu do roztworu próbki) uzyskano gdy roztwór 0.3000 ug mL(-1) zależano przez 60 s. Względne odchylenie standardowe (RSD) metody wynosiło <2.0% (n = 7). Współczynnik liniowej regresji krzywej kalibracyjnej wynosił 0.9998 w roboczym zakresie stężeń 0.10-2.00 ug mL(-1). Opracowano metodę wykorzystano do oznaczania Bi w chemicznie czystych ziarnach ołowiu i taśmach kadmowych.