Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of nortriptyline hydrochloride in bulk and pharmaceutical formulations

Kumar R. S., Manjunatha D. H., Seetharamappa J., Harikrishna K., Shaikh S. M. T.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

337-346

EN

wo simple, fast, and sensitive extractive spectrophotometric methods for determination of nortriptyline hydrochloride (NTPH) in pure and pharmaceutical formulations have been developed. These methods are based on the formation of chloroform-soluble ion-association complexes of NTPH and bromopheno! blue (BPB) and bromopyrogallol red (BPR) in NaOAc-HCi buffer of pH 3,29. Absorption maxima of both complexes were recorded at 410 nm and at 425 nm, respectively for BPB and BPR. Reaction conditions were optimized to obtain the maximum color intensity. The systems obeyed Beer's law in the analyte's concentration ranges of 0.1-7.2 μ mL-1 and 0.5-23.4 μ mL-1 for BPB and BPR, respectively. The proposed methods are simple, accurate, and suitable for analysis of pharmaceutical formulations.

PL

Opracowano dwie proste, szybkie i czule spektrofotornetryczne metody oznaczania chlorowodorku nortryptyliny (NTPH) w postaci związku chemicznego i preparatu farmaceutycznego. Metody te polegająna tworzeniu rozpuszczalnych w chloro formie jonowoasocja-cyjnych kompleksów NTPH z błękitem bromofenolowym (BPB) i z czerwienią bromopiro-gallolową (BPR) w buforze NaOAc-HCl o pH = 3,29. Maksima absorpcj i obu kompleksów rejestrowano przy 410 i 425 nm, odpowiednio dla BPB i BPR. Warunki reakcji optymalizowano tak aby uzyskać maksimum intensywności barwy. Ukiad spełnia prawo Beera w zakresie stężeń analitów 0,1-7,2 μ mL-1 i 0,5-23,4 μ mL-1, odpowiednio dla BPB i BPR. Zaproponowana metoda jest prosta, dokładna i można ją stosować do analizy preparatów farmaceutycznych.

2

Extractive-spectrophotometric determination of vanadium(IV/V) in catalysts using 4-(2pyridylazo)-resorcinol and tetrazolium violet

Gavazov K., Lekova V., Patronov G., Turkyilmaz M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

221-227

EN

An extractive-spectrophotometric method for determination of V{V) and V(IV) has been developed. V(V) was converted to ternary ion-associate complex with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol and tetrazolium violet. In the presence of diaminocyclohexanetetraacetic acid and NH4F as the masking agents determination of V(V) was highly selective, and V(IV) was among the masked ions. Due to this fact V(1V) could be determined indirectly from the difference in the absorbance measured in the presence and absence of the oxidizing agent, which oxidised V(IV) to V(V). The factors influencing determination of V(V) in the presence of large excess of V{IV) have been investigated. The method was applied to the determination of V(IV/V) in catalysts used for oxidation of SO2 to SO3.The precision and accuracy were satisfactory (RSD ≤ 1.9%). Detection limit of V(V) was 3.3 ngmL-1. Beer's law was obeyed up to V(V) concentration of 1.45 μg mL-1 in dichloroethane extract. The corresponding molar absorptivity coefficient was 3.05 x 104L mol4 cm-1.

PL

Opracowano ekstrakcyjną, spektrofotometryczną metodę oznaczania V{V) i V(1V). V(V) by! przekształcony w trzeciorzędowy kompleks z 4-(2-pirydylazo)rezorcinolem i fioletem tetrazoliowym. W obecności kwasu diaminocycloheksanotetraoctowego i NH4F jako czynnika maskującego oznaczanie V(V) okazało się wysoce selektywne. V(IV) był maskowany, w związku z tym móg! być oznaczany pośrednio z różnicy między absorbancją roztworów zawierających i niezawierąjących utleniacza. Badano czynniki wpływające na oznaczanie V(V) w obecności dużego nadmiaru V(IV). Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania V(IV/V) w katalizatorach użytych do utleniania SO2, do SO3. Precyzja i dokładność były zadowalające (względne odchylenie standardowe < 1,9%). Granica wykrywalności wynosiła 3.3 ngmL-1. Prawo Beer'a było zachowane do stężenia 1,45 μg mL-1 w ekstraktach dichloroetanowych. Molowy współczynnik absorpcji wynosił 3.05 x 104L mol4 cm-1.

3

Selective extraction-spectrophotometric determination of microamounts of palladium in catalysts

Salinas F., Espinoza-Mansilla A., López-Martínez L., López-de-Alba P. L.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

239-248

EN

A new thiosemicarbazone reagent, phthalaldehydic acid thiosemicarbazone (PAATSC) has been synthesized, and found to be a good chromogenic reagent for palladium. A method for the extraction-spectrophotometric determination of palladium is described. PAATSC-Pd(II) yellow complex was extracted from an aqueous solution (pH 4, HAc/NaAc 2 mol 1(-1) into a MIBK layer. The absorbance was measured at 355 nm and the apparent molar absorptivity (E ) was found to be 5.1 x 10(4)1 mol (-1) cm(-1). The effect of pi I, PAATSC concentration and shaking time were studied. The complex system conforms to Beer's law over the range 0.1-2.0 ug ml(-1) palladium(II). The detection limit was 23 ng ml(-1). The tolerance limit for many metals has been determined. The method is simple and rapid, with high sensitivity and good selectivity. Finally, the method has been applied successfully to the determination of palladium in synthetic mixtures and in the palladium-activated charcoal, used as a catalyst.

PL

Zsyntetyzowano nowy odczynnik tiosemikarbazonowy: tiosemikarbazon aldehydu kwasu ftalowego (PAATSC), który okazał się dobrym chromogenem dla palladu. Przedstawiono ekstrakcyjno-spektrofotometryczną metodę, oznaczenia palladu. Żółty komplex PAATSC-Pd był ekstrahowany za pomocą ketonu metyloizobutylowego z wodnego roztworu buforu octanowego (HAc/NaAc, 2 mol 1(-1); pH = 4). Absorbancję mierzono przy długości fali 355 nm, a molowy współczynnik absorpcji (E) wynosił 5.1 x 10(4)1mol (-1) cm(-1). Zbadano wpływ pH, stężenia PAATSC oraz czasu wytrząsania. Układ spełnia prawo Beera w zakresie stężeń palladu(II) 0.1-2.0 mg ml(-1). Granica wykrywalności wynosi 23 ng ml(-1) . Wyznaczono granice tolerancji metody dla wielu jonów. Metoda jest prosta i szybka i odznacza się dużą czułością i dobrą selektywnością. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania palladu w mieszaninach syntetycznych i w węglu aktywowanym z osadzonym na nim palladem, który używany jest jako katalizator.

4

Use of extractive spectrophotometry and ion-pair formation with chromeazurol S for the assay of some phenothiazine antipsychotic drugs in pharmaceutical formulations

Basavaiah K., ManjunathaSwamy J., Krishnamurthy G.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1049-1054

EN

A simple, rapid and fairly sensitive extractive spectrophotometric method is described for the assay of six phenothiazine antipsychotic drugs in pure form and in their- pharmaceutical formulations. The method is based on the ion-pair- complex formation between the drugs and the acid dye, chromeazurol S in buffer medium of pH 1.09. The chromogen, being extractable with chloroform, could be measured quantitatively t 460 nm. All variables were studied to optimize the reaction conditions. The method obeys Beer's law and the precision and accuracy of the method were checked by the British Pharmacopoeial procedures. The detection limit is I or 2 ug ml (-I) and the molar absorptivity is the renge, 1.07x10(4)-2.12 1 mol (-1) cm (-1).

PL

Opisano prostą, szybką i czułą metodę ekstrakcyjno spektrometrycznego oznaczania sześciu pochodnych fenotiazyny z grupy leków psychotropowych w postaci substancji i oraz W preparatach farmaceutycznych. Metoda jest oparta na tworzeniu się kompleksu -jonowo asocjacyjnego badanych leków z barwnikiem kwasowym - chromazurolem S w buforze o pH 1.09. Utworzony kompleks ulega całkowitej ekstrakcji do chloroformu. Pomiar absorpcji prowadzi się przy 460 nm. Metoda spełnia prawo Beera; precyzję i dokładność sprawdzono metodami zalecanymi przez Farmakologię Brytyjską. Granica wykrywalności wynosi, zależnie od leku, od 1 do 2 ug ml(-1) , molowy współczynnik absorpcji -jest zawarty w granicach 1.07x 10(4)-2.12x 10(4) 1 mol(-1 cm(-1).

5

Extractive spectrophotometric determination of selenium traces with bis(ethanedithioamido)-2,4-dioxo-3-oxyminopentane

Varadarajan A., Jadhav S. B., Kulkarni A. J., Tandel S. P., Malve S. P.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1075-1084

EN

Bis (ethanedithioamido)-2,4-dioxo-3-oxyminopentane, (bisS'(EDA)DOP) is proposed as a new sensitive and selective reagent for- the spectrophotometric determination of sele-nium traces. The method is based on the color reaction between selenium(IV) and bioS'(EDA)DOP on heating the mixture at 50°C for 2.0 min, which is extractable in 1-octanol from an aqueous medium acidic with respect to 2- 3 mol 1-1 (-1) HCl on shaking for 1.5 min. The absorbance of the extracted species is measured at 495.0 nm and the molar absorptivity is 1.268 x 10(4) 1 mol(-1) cm(-1). The complex system obeys Beer's law within 0.2-15.0 mg ml(-1) in Ringbom's optimum working range of 4.36-12.02 ug ml(-1) with a sensitivity of 2.21 ng cm(-2) for effective spectrophotometric determination of total sele-nium. The nature of the extracted species is ML(2) as derived by the mole ratio and slope ra-tio methods. The method is satisfactorily applicable to the determination of total selenium in various synthetic mixtures and other samples.

PL

Zaproponowano bis( etanoditioamido )-2,4-diokso-3-oksyminopentan bis(EDA)DOP jako nowy, czuły i selektywny odczynnik do spektrofotometrycznego oznaczania śladów całkowitego selenu. Metoda jest oparta na barwniku reakcji między selenem(IV) i bis (EDA)DOP zachodzącej podczas ogrzewania mieszaniny w 50°C przez 2 min. Utworzony związek ekstrahuje się (1-oktanolem z wodnego środowiska zakwaszonego H Cl 2-3 mol 1(-1), po wytrząsaniu przez 1.5 min. Absorbancję mierzono przy długości fali 495.0 nm, molowy współczynnik absorpcji wynosi 1.268x 10(4) 1 mol(-1) cm(-1). Wyekstrahowany związek spełnia prawo Beera w zakresie 0.2-15.0 ul ml(-1). Stechiometria ekstrahowanego idividuum jest ML(2). Metoda została z powodzeniem zastosowana do oznaczania całkowitego selenu w próbkach syntetycznych i innych.