Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Polimery

1 2005

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: spectroscopic investigations

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Azowe inicjatory funkcyjne - synteza i charakterystyka molekularna

Pabin-Szafko B., Wiśniewska E., Szafko J.

Polimery

2005

T. 50, nr 4

271-278

W reakcji Pinnera 2,2'-azobis(2-metylopropionitrylu) (AIBN) z szeregiem indywidualnych dioli (schemat A) - 1,4-butanodiolem (1,4-BD), tri(oksyetyleno)diolem [Tri(OE)D] i tetra(oksyetyleno)diolem [Tetra(OE)D] oraz polidyspersyjnymi oligo(oksyetyleno)diolami [OOED(200) i OOED(400)] otrzymano serię azoestrów. 10-Krotny nadmiar molowy indywidualnych dioli oraz polidyspersyjnego OOE(200) zapewnia otrzymanie monomerycznych inicjatorów, których średni ciężar cząsteczkowy (Mn) (oznaczony metodą osmometrii parowej - VPO) odpowiada teoretycznemu ciężarowi cząsteczkowemu monomerycznego azoestru (wg wzoru I, n = 1). Zastosowanie polidyspersyjnego diolu OOE(400) o szerokiej funkcji rozkładu ciężarów cząsteczkowych daje, w zależności od stosunku substratów, mieszaninę azoestrów mono- i dimerycznych (w której ułamkowy udział cząsteczek monomerycznych wynosi ok. 0,80) lub azoestry monomeryczne, z fragmentami cząsteczek diolu o ciężarze cząsteczkowym (230 gźmol-1) mniejszym od średniego (400 gźmol-1). Wszystkie otrzymane azoestry są ditelecheliczne, tj. zawierają dwie końcowe grupy OH. Całość powyższych ustaleń dokonano na podstawie oznaczania ciężarów cząsteczkowych metodą VPO, badań ilościowych opartych na analizie widm 1H NMR mieszanin azoestru i AIBN (który stanowił dodatkowy wzorzec wewnętrzny) oraz badań spektroskopowych 13C NMR, IR i UV-VIS.

The series of azo-esters have been synthesized in Pinner's reaction of 2,2'-azobis(2-methylpropionitrile) (AIBN) with some diols (Scheme A, Table 1): 1,4-butanediol (1,4-BD), tri(oxyethylene)diol [Tri(OE)D], tetra(oxyethylene)diol [Tetra(OE)D] or with polydisperse oligo(oxyethylene)diols [OOED(200)] or [OOED(400)]. Ten-time molar excess of particular diols or of polydisperse OOED(200) one let prepare the monomeric initiators characterized with average molecular weight (Mn), determined by vapor osmometry VPO, corresponding with theoretical molecular weight of monomeric azoester (according to Formula 1, n = 1, Table 2). The application of polydisperse OOE(400) diol showing the broad molecular weight distribution leads, dependently on the substrates ratio, to either the mixture of mono- and dimeric azoesters (in which fractional part of monomeric molecules is about 0.80) or monomeric azoesters with fragments of introduced molecules of diol characterized with molecular weight smaller (230 gźmol-1) than average one (400 gźmol-1) (Table 2). All azoesters obtained are ditelechelic i.e. they contain two OH end groups (Table 4). All the above settlements were done on the basis of molecular weights measurements by VPO, 1H NMR analysis of azoester and AIBN mixtures' spectra (Figs. 2, 3) (AIBN was an additional internal standard), as well as 13C NMR investigations (Fig. 1), IR (Fig. 4) and UV-VIS (Fig. 5) ones.