Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Analityka spektrochemiczna - emisyjna spektrometria atomów i cząsteczek dwuatomowych wybranych plazm bezelektrodowych

Borkowska-Burnecka J.

Prace Naukowe Wydziału Chemicznego Politechniki Wrocławskiej. Monografie

|

2012

|

Nr 9, nr 9

178--178

PL

Omówiono zastosowanie spektrometrii emisyjnej plazm bezelektrodowych w analizie składu pierwiastkowego różnorodnych materiałów, w analizie oscylacyjno-rotacyjnej cząsteczek oraz do wyznaczania parametrów fizykochemicznych plazmy. W pierwiastkowej analizie spektrochemicznej wykorzystano plazmę indukcyjnie sprzężoną (ICP). Badania obejmowały testowanie różnych metod wprowadzania próbek do plazmy, analizę efektów matrycowych i interferencji spektralnych w powiązaniu z diagnostyką spektroskopową wyładowania oraz opracowanie nowych, przyjaznych środowisku metod przygotowania próbek do analiz wielopierwiastkowych. Określono efektywność różnych procedur mineralizacji próbek oraz zaproponowano alternatywne nowe procedury przeprowadzenia analitu do roztworu oparte na ekstrakcji wspomaganej energią mikrofalową lub ultradźwiękową. Przedstawiono możliwość izolowania analitów od matrycy, wzbogacania analitów, obniżenia granic wykrywalności, redukcji efektów matrycowych oraz uproszczenia procedury kalibracyjnej dzięki wykorzystaniu ekstrakcji w punkcie zmętnienia. Określono wpływ różnych matryc na parametry charakteryzujące plazmę, takie jak temperatura, gęstość elektronowa, stopień jonizacji oraz zależność efektów matrycowych od parametrów fizycznych stosowanych linii analitycznych. Przedstawiono wykorzystanie bezelektrodowej plazmy chemiluminescencyjnej w badaniach struktury widm cząsteczek dwuatomowych i wyznaczaniu ich podstawowych stałych molekularnych oraz rolę i zastosowanie w analizie pierwiastkowej i diagnostyce plazmy. Stosując głównie metodę wysokorozdzielczej spektrometrii fourierowskiej, analizowano widma GeBr, PbH, PbD, Pb2 i PbLi wzbudzone w niskociśnieniowym wyładowaniu mikrofalowym oraz w reakcji chemiluminescencji połączonej z wyładowaniem mikrofalowym. Wyznaczono po raz pierwszy stałe molekularne wzbudzonych stanów elektronowych tych cząsteczek. Zaproponowano wykorzystanie widm ciężkich molekuł, takich jak Bi2 i BiN do określenia równowagi termodynamicznej w układach emitujących promieniowanie.

EN

The study demonstrates application of emission spectrometry of electrodeless plasma in analysis of elemental composition of various materials and in vibrational-rotational analysis of diatomic molecules as well as in determination of physical plasma parameters. Inductively coupled argon plasma was utilized for elemental spectrochemical analysis. Various methods of introduction of samples into the plasma, matrix effects and spectral interferences were studied in relation with physical parameters of the analytical lines and plasma characteristics. New, environmen- tal friendly methods of sample preparation for multi-elemental spectrochemical analysis have been devel- oped and verified. Various sample digestion methods were compared in terms of their effectiveness and altemative pro- cedures based on microwave or ultrasound assisted extraction have been proposed and validated. Possibil- ities of analyte isolation from complex matrix and its enrichment as well as lowering of detection limits and simplification of the calibration step were achieved by the cloud point extraction. Effects of various matrices on linę intensities and plasma parameters such as electron number density, excitation and ioniza- tion temperatures have been presented and discussed. lnvestigation of structure and determination of spectroscopic constants of diatomic molecules as well as their role and application in elemental analysis and plasma diagnostics were presented. Spectra of GeBr, PbH, PbD, Pb2 and PbLi were excited in plasma generated by microwave or chemiluminescence combined with microwave discharges. The analyses were mainly performed by the high resolution Fourier transform spectrometry. Rotational and vibrational analyses of new electronic transitions were carried out and molecular spectroscopic constants of excited electronic States have been determined for the first time. Spectra of heavy molecules such as Bi2 or BiN were proposed for plasma diagnostics and estimation of thermodynamic eąuilibrium in objects emitting radiation.

2

Determination of mercury isotopic profile by inductively coupled plasma mass spectrometry possibilities and limitations

Wojciechowski M., Krata A., Bulska E.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

797-808

EN

A systematic study on the efficiency of inductively coupled plasma quadruple mass spec-trometry (1CP-QMS) in determination of stable mercury isotopes profile has been conducted. Two types of effects have been observed: non-specific, which influenced all mercury isotopes, and specific, which applied only to selected isotopes. Non-specific effects were those, for which the sensitivity depended significantly on the type of mercury compound present in the solution: sensitivity decreased almost 2 and 3 times for chloride and pheny Imercury PhHg+ ions, respectively, compared to that for mercury in the form of inorganic Hg2+ as a nitrate(V). The influence of platinum and lead was specific for isotopes exposed to isobaric spectral interferences, which meant that determination of the following isotopes: 199Hg, 200Hg, 201Hg and 202Hg was unaffected. In case of l%Hg, 198Hg and 204Hg significant isobaric interferences from 196198204

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań dotyczących możliwości oznaczania stabilnych izotopów rtęci techniką kwadrupolowej spektrometrii mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP—QMS). Zaobsserwowano dwa rodzaje interferencji: niespecyficzne, wpływające w równomierny sposób na wszystkie oznaczane izotopy, oraz specyficzne, wpływające na wybrane izotopy. Efekty niespecyficzne są związane z formą chemiczną, w jakiej rtęć występuje w roztworze. W porównaniu do czułości oznaczania rtęci występującej w formie nieorganicznej (Hg2+) w postaci azotanow(V), czułość oznaczania zmniejsza się odpowiednio dwu- lub trzykrotnie dla chlorku rtęci(II) i octanu fenylo rtęci.

3

The effect of hydrofluoric acid on the determination of platinum and palladium in road dust applying inductively coupled plasma mass spectrometry

Leśniewska B. A., Godlewska-Żyłkiewicz B., Hulanicki A.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

945-950

EN

The effect of digestion of road dust in the mixture of aqua regia + HF and of the leaching of the analytes with aqua regia only on the determination of Pt and Pd applying ICP-MS technique has been investigated. In order to eliminate spectral interferences in mass spec-trometry. mathematical correction was applied, as well as the interferents were separated from the analytes on a Dowex 50 WX-8 cation-exchange resin. It has been, found that after addition of HF, Hf and Y are transformed into stable fluoride compounds, which are not retained on the cation-exchanger and cause some interferences in the determination step. Leaching of the analytes with aqua regia without complete sample dissolution resulted in the release of Pt and Pd from the road dust. Noteworthy, the analytes were present in the sample in the form suitable for their separation on cation exchanger. The correctness of the applied procedure was confirmed via analysis of certified reference material BCR-723.

PL

Zbadano wpływ sposobu rozkładu próbek pyłu drogowego na oznaczanie Pt i Pd metodą spektrometrii mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS). W celu wyeliminowania interferencji spektralnych zastosowano metodę korekcji matematycznej w spektrometrii mas oraz oddzielanie analitów od pierwiastków inter ferujących (Hf, Y) na kationicie Dowex 50 WX-8. Stwierdzono, że zastosowanie do mineralizacji HF powoduje tworzenie się trwałych połączeń fluorkowych Hf i Y, które nie zatrzymywane na kationicie są przyczyną interferencji w etapie oznaczania. Ługowanie analitów wodą królewską zapewnia ilościowe uwolnienie Pt i Pd z pyłu drogowego, jak również występowanie analitów i pierwiastków interferujących w formie odpowiedniej do ich rozdzielania na kationicie. Poprawność proponowanej procedury potwierdzono analizując certyfikowany materiał referencyjny BCR-723.