Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: specjacja selenu

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Speciation analysis of selenium in mineral waters by graphite furnace atomic absorption spectrometry after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Dudek J., Sterlińska E., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 2

253-263

A simple GF-A AS method for speciation analysis of selenium in highly mineralized waters has been developed. Se(IV) species were separated from matrix components and other selenium forms and preconcentrated by solid-phase extraction on dithizone sorbent. After elu-tion Se(lV) was determined by GF-AAS. The sum of Se(IV) + Se(VI) and the total selenium were determined in successive separate analytical steps after reduction of Se(Vl) or after decomposition of seleno-organic compounds and their reduction to Se(lV). Concentrations of individual selenium species were calculated as the differences between those results. The procedure of sorbent preparation was described and its properties were established. Two various procedures for reduction of selenium by titanium trioxide and by 4 mol L-1 hydrochloric acid and also two procedures for Itselution from the column by potassium iodate and by concentrated nitric acid were tested and discussed. Detection limit of the method calculated according to 3s criterion for 500 mL water samples was 15 ng L-1 for all selenium species. RSDs estimated at concentration 200 ngLL-1 forSe(IV), Se(IV+VI) and total selenium was equal to 5%. 6% and 6%. respectively. The accuracy of the total selenium determination was tested by the analysis of Reference Material NBS-1547 (peach leaves) containing 120 š 9 ng gL-1 of selenium. The found Se content was in the range 114 i 7 ng gL-1. Recovery of the known amount of individual species of selenium spiked into various types of waters was in the range 93% to 100%.

Opracowano prostą metodę analizy specjacyjnej selenu w wysoko zmineralizowanych wodach. Związki Se(IV) oddzielano od składników matrycy oraz innych związków selenu metodą ekstrakcji do fazy stałej na sorbencie ditizonowym i po elucji selen oznaczano metodą GF-AAS. Suma Se(IV) + Se(Vl) oraz selen całkowity były oznaczane w kolejnych oddzielnych próbkach po redukcji Se(VI) lub po rozkładzie związków seleno-organicznych i redukcji do Se(IV). Stężenie poszczególnych form selenu było obliczane jako różnice pomiędzy tymi wynikami. Opisano procedurę przygotowania sorbenta oraz podano jego właściwości. Sprawdzono i przedyskutowano dwa różne warianty redukcji selenu, za pomocą . tritlenku tytanu i 4 mol L-1 kwasu solnego, oraz dwa warianty jego elucji z kolumny, jodanempotasu i stężonym kwasem azotowym. Dolna granica wykrywalności metody określona wg kryterium 3s dla 500 mL próbek wody wyniosła 15 ng L-1 w przypadku wszystkich oznaczanych form selenu. RSD określone przy stężeniu 200 ng L-1 Se(IV). S (IV) + Se(VI) oraz całkowitego selenu było równe odpowiednio 5%, 6% i 6%. Dokładność metody sprawdzono przez oznaczanie całkowitej zawartości selenu w Materiale Odniesienia NBS-1547 (liście brzoskwini) zawierającym 120 š 9 ng -1 selenu. Otrzymane wyniki były w przedziale 114 š 7 ng g-1. Odzysk znanych ilości poszczególnych form selenu dodawanych do próbek różnych wód wahał się w przedziale 93-100%.

Determination of selenium species in food by liquid chromatography coupled to mass spectrometry

Połeć-Pawlak K., Ruzik R., Makowska I., Jarosz M.

Chemia Analityczna

2005

Vol. 50, No. 1

249-263

Three different analytical methods for spcciation of selenomethioninc. selenocystine, sele-nite and selenate by anion exchange (AEC) and size exclusion (SEC) chromatography coupled to mass spectrometer with inductively coupled plasma (ICP MS) and reversed phase chromatography (RPLC) coupled to electrospray MS (ESI MS) are presented. The statistical evaluation of each method was carried out and served as a basis for their comparison. The determination ranges of selenium under optimal conditions for AEC, SEC and RPLC were 1.5-2.0, 3.2-28.0 and 50.0-150.2 ng mL-1, respectively. The selectivity of each method was discussed and the best configurations of couples: chromatographic module and mass spectrometric detector have been selected for identification and quantification of selenoamino acids. The reversed phase mode was found to be not suitable for the separation of all selenium species, but being supported by the molecular specific electrospray MS allowed confirmation of the identity of species present in the examined food products. The developed methods were applied for the analysis of yeast and wheat flour preparations supplemented with selenium on two different levels.

Przedstawiono trzy specjacyjne metody analityczne oznaczania selenometioniny, seleno-cystyny, selenu(IV) i selenu(VI) za pomocą chromatografii an iono wymiennej (AEC) oraz żelowej (SEC) połączonych ze spektrometrem mas z plazmą indukcyjnic sprzężoną (ICP MS), a także chromatografii w odwróconym układzie faz (RPLC) połączonej ze spektrometrem masz jonizacją przez elektrorozpraszanie(ESI MS). Scharakteryzowano statystycznie każdąz metod w celu porównania ich czułości. Zakresy oznaczalności selenu przy użyciu AEC, SEC i RPLC wynosiły odpowiednio: 1,5-2,0; 3,2-28,0 i 50,0-150,2 ng mL-1. Porównano selektywność stosowanych metod i zaproponowano najbardziej efektywne dla identyfikacji i oznaczania organicznych form selenu połączenia modułów chromatograficznych z wybranymi spektrometrami mas. Mimo że RPLC nie pozwalało na rozdzielenie wszystkich czterech związków selenu, to zastosowanie ESI MS umożliwiło jednoznaczną identyfikację selenoaminokwasów dzięki rejestracji profili izotopowych jonów quasi-cząsteczkowych i fragmentacyjnych. Opracowane metody zastosowano do oznaczania form selenu w suplementowanych drożdżach i mące pszennej zawierających selen na dwóch różnych poziomach.